Mustard seed -- Specification

Establishes the requirements for this product. Describes sampling, methods of test, packing and marking. Annex A covers the determination of loss in mass at 103 degrees centigrade, Annex B the determination of allyl isothiocyanate, Annex C the determination of p-hydroxybenzyl isothiocyanate by means of the colorimetric method, Annex D the determination of p-hydroxybenzyl isothiocyanate by means of the argentimetric method and Annex E includes recommendations concerning storage and transport conditions.

Graines de moutarde -- Spécifications

Gorčično seme - Specifikacija

General Information

Status
Published
Publication Date
31-May-1997
Current Stage
6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
Start Date
01-Jun-1997
Due Date
01-Jun-1997
Completion Date
01-Jun-1997

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ISO 1237:1981 - Mustard seed -- Specification
English language
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ISO 1237:1997
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ISO 1237:1981 - Graines de moutarde -- Spécifications
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ISO 1237:1981 - Graines de moutarde -- Spécifications
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Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATlON*MEIKjJYHAPO,QHAR OPTAHM3ALWlR fl0 CTAHJ.JAPTb’l3A~Wl.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Mustard seed - Specification
Grahes de moutarde - Spkcifications
Second edition - 1981-08-01
Ref. No. IS0 12374981 (E)
UDC 633.844.004.1
Descriptors : agricultural products, spices, mustard, specifications, tests.
Price based on 11 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 1237 was developed by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products.
This second edition was submitted directly to the IS0 Council, in accordance with
clause 5.10.1 of part 1 of the Directives for the technical work of ISO. It cancels and
replaces the first edition (i.e. IS0 1237-19741, which had been approved by the
member bodies of the following countries :
Brazil Germany, F. R. Netherlands
Bulgaria Hungary Poland
India
Czechoslovakia Romania
Egypt, Arab Rep. of Iran Turkey
France Israel United Kingdom
This International Standard had also been approved by the Association of Official
Analytical Chemists (AOACL
The member body of the following country had expressed disapprova I of the docu-
ment on technical grounds :
Austria
0 International Organization for Standardization, 1981
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 12374981 (E)
INTERNATIONALSTANDARD
Mustard seed - Specification
1 Scope and field of application 3.3 Freedom from moulds, insects, etc.
The seeds shall be free from living insects, mites and moulds,
This International Standard specifies requirements for mustard
seed. and shall be practically free from dead insects, insect fragments
- and rodent contamination visible to the naked eye (corrected, if
Recommendations relating to storage and transport conditions necessary, for abnormal vision), using such magnification as
are given in annex E. may be necessary in any particular case. If the magnification
exceeds X 10, this fact shall be stated in the test report.
2 References
3.4 Extraneous matter, shrivelled and damaged
seeds
IS0 927, Spices and condiments - Determination of ex-
traneous matter content.
The seeds shall be whole and mature and shall not contain
more than 0,7 % (m/m) of extraneous matter or other
IS0 928, Spices and condiments - Determination of total ash.
vegetable material, determined by the method specified in
IS0 927. Extraneous seeds include charlock (Sinapis arvensis
IS0 930, Spices and condiments - Determination of acid-
Linnaeus), rape (Brassica napus Linnaeus), and MeMotus
insoluble ash.
species. The proportion of damaged or shrivelled mustard
seeds shall not exceed 2 % (m/m).
IS0 948, Spices and condiments - Sampling.
3.5 Chemical requirementsl)
IS0 1108, Spices and condiments - Determination of non-
volatile ether extract.
The mustard seed shall comply with the requirements given in
the table.
IS0 2025, Spices and condiments - Preparation of a ground
sample for analysis.
- Requirements for mustard seed
Table
3 Requirements
Characteristics Requirement Method of test
Loss in mass at 103 OC,
3.1 Description
10 Annex A
% (m/m) max.
Mustard seed is the dried clean seed of one or more of the
Total ash, % (m/m)
IS0 928
65
following plants :
on dry basis, max.
--
Acid-insoluble ash,
- Sinapis alba Linnaeus - White mustard, yellow
IS0 930
% (m/m) on dry basis, 18
mustard;
max.
-
Non-volatile ether extract,
- Brassica nigra
28 IS0 1108
(Linnaeus) W.D.J Koch - Black mustard; % (m/m) on dry basis, min.
-
Ally1 isothiocyanate,
- Brassica juncea
% (m/m) on dry basis
(Linnaeus) Czernajew
Annex B
Indian mustard.
and Cosson in Czernajew -
a) in B. nigra, min.
LO
b) in B. juncea, min. 0,70
3.2 Odour and flavour
p-hydroxybenzyl
isothiocyanate,
The odour and flavour of the seeds when ground and moist- Annex C or
23
% (m/m) on dry basis
ened shall be fresh and pungent, and free from rancidity and Annex D
in Sin&is alba, min.
mustiness.
1) Limits for toxic substances will be included later, in accordance with the recommendations of the FAO/WHO Codex Alimentarius Commission.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 1237-1981 (E)
6 Packing and marking
4 Sampling
Sample the mustard seed by the method specified in IS0 948.
6.1 Packing
The mustard seed shall be packed in clean, hygienic bags of a
material which does not affect the seed and prevents it from
5 Methods of test
absorbing moisture.
5.1 The samples of mustard seed shall be tested for conform-
6.2 Marking
ity with the requirements of- this International Standard by the
methods of test referred to in 3.4 and the table.
or labelled on each
The following particulars shall be
package :
5.2 For the determination of total ash, use the method a) name of the material (botanical name), and the trade
specified in IS0 928, with the following modifications to sub- name or brand name, if a
ny;
_ -
clause 8.3.2 :
b) name and address of the manufacturer or packer;
Leach the ash with hot water, filter through a medium-fine,
c) batch or code number;
ashless filter paper and wash thoroughly. Transfer the filter
paper and contents to the dish (6.11, dry and heat again in the
d) net mass;
muffle furnace (6.2) for 1 h. Cool and add 5 to 10 drops of
analytical quality nitric acid, evaporate to dryness on the steam
e) grade of the material (if graded), according to the
bath (6.4) and heat in the muffle furnace for 30 min. Repeat the
national standard of the producing country;
addition of 5 to 10 drops of the nitric acid, again evaporate to
dryness and heat in the muffle furnace for 1 h. Cool the dish,
f) producing country;
add the filtrate, and evaporate to dryness on the steam bath.
Heat again in the muffle furnace for 1 h, cool and weigh.
year of harvest, if known;
Repeat these operations until the difference between two suc-
9)
cessive weighings is less than 0,002 g. Record the lower mass.
h) date of packing;
determinations of water-
be retained for the
The total ash may
insoluble ash and acid-insoluble ash. any other marking required by the purchaser.
0

---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 12374981 (E)
Annex A
Determination of loss in mass at 103 OC’)
A.1 Apparatus A.2.3 Number of determinations
Carry out two determinations on the same sample.
A.l.l Dish, of corrosion-resistant metal, with a suitable
tight-fitting lid. -
A.3 Expression or results
A.l.2 Constant temperature oven, controlled at
103 + 2 OC.
A.3.1 Method of calculation and formula
A.1.3 Desiccator, provided with an efficient desiccant.
The loss in mass at 103 OC, H, expressed as a percentage by
mass of the sample, is equal to :
A.1.4 Analytical balance.
100
b-Xl m,) x -
0-
m0
A.2 Procedure
where
A.2.1 Test portion
m. is the initial mass, in grams, of the test portion;
Weigh, to the nearest 0,001 g, about 2 g of the sample in the
is the mass, in grams, of the test portion after heating
ml
tared dish (A.l.l).
in the oven.
Take as the result the arithmetic mean of the two determina-
A.2.2 Determination
tions (A.2.31, provided that the requirement for repeatability
(see A.3.2) is satisfied.
Heat the dish and contents, with the lid alongside the dish, in
the oven (A.1.2) at 103 + 2 OC for 3 h. Fit the lid, cool in the
desiccator (A.1.3) and weigh. Heat in the oven for 1 h, cool in A.3.2 Repeatability
the desiccator and weigh again. Repeat the operations of
heating for 1 h in the oven, cooling and weighing, until the
The difference between the results of the two determinations
difference between two successive weighings does not exceed (A.2.31, carried out simultaneously or in rapid succession by
0,001 g. the same analyst, shall not exceed 1 % of the mean value.
1) For the purpose of calculating the results of tests on the dry basis, it is assumed that the loss in mass at 103 OC, as determined by the method
described in annex A, is equal to the moisture content.
3

---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 12374981 (E)
Annex B
Determination of ally1 isothiocyanate
B.l Principle B.4 Procedure
After two successive soakings of the sample, the first in water
B.4.1 Preparation of the sample
at a temperature of 70 OC and the second in alcoholic medium,
distillation of the allyr isothiocyanate liberated into an alcoholic
After very careful mixing of the sample, take 15 to 20 g and
ammonium hydroxide solution, addition to the distillate .of a
grind it (see IS0 2825).
standard volumetric silver nitrate solution, and titration of the
excess silver nitrate with standard volumetric potassium, or
B.4.2 Test portion
ammonium, thiocyanate solution in the presence of ammonium
iron(lll) sulphate.
Take about 2 g of the ground sample and weigh it to the
nearest 0,001 g.
B.4.3 Determination
B.2 Reagents
Transfer the test portion to the pear-shaped flask of the distilla-
All reagents shall be of recognized analytical quality. The water
tion apparatus, add 80 ml of water previously heated to
used shall be distilled water or water of at least equivalent
70 & 2 OC, close the flask with its ground glass stopper and
purity.
leave to stand for 15 min. Then add 20 ml of the ethanol (B.2.1)
and allow to soak for 45 min.
83.21 Ethanol, 95 % (V/I/).
After the soaking, connect the flask quickly to the distillation
apparatus. Distil, and collect the distillate in a conical flask con-
Ammonium hydroxide solution, ezo = 0,925 g/ml.
B.Z.2
taining a mixture of 5 ml of the ammonium hydroxide solution
(B.2.2) and 10 ml of the ethanol (B.2.1). (Entrainment distilla-
tion lasts, on average, for 5 min.) The quantity of the distillate
B.2.3 Nitric acid, ezo = 1,40 g/ml.
should be at least 100 ml.
B.2.4 Silver nitrate, standard volumetric solution,
Add to the distillate 10 ml of the standard volumetric silver
c(AgN03) = 0,l mol/l.
nitrate solution (B.2.4) and leave for 12 h at ambient
temperature (the operation will be faster if the conical flask is
placed for 1 h in a water bath heated to 70 to 80 OC).
B.2.5 Potassium thiocyanate or ammonium thio-
volumetric solution, c(KCNS) or
cyanate, standard
Filter through a fine filter paper, rinse the flask and residue
c(NHJNS) = 0,l mol/l.
several times with hot water (approximately 90 OC).
To the bulked filtrate and washings add 10 ml of the nitric acid
B.2.6 Ammonium iron(W) sulphate solution, saturated
(B.2.3) and then titrate with the standard volumetric
when cold.
potassium, or ammonium, thiocyanate solution (B.2.5) using
the ammonium iron(lll) sulphate solution (B.2.6) as indicator,
until a persistent pink colour is obtained.
B.3 Apparatus
B.4.4 Number of determinations
Usual laboratory apparatus, and in particular
Carry out two determinations on the same prepared sample.
B.3.1 Grinding mill.
B.5 Expression of results
B .3.2 Entrainment distillation apparatus (see the figure
B.5.1 Method of calculation and formula
for a suitable example).
The ally1 isothiocyanate content, expressed as a percentage by
B.3.3 Burette, graduated at 0,05 ml intervals, complying
mass on the dry basis, is equal to
with the requirements of ISO/R 385, class A.
4,95 (10 - I.4 x 100 x 100
103 m 100 - H
B .3.4 Analytical balance.

---------------------- Page: 6 ----------------------
IS0 12374981 (E)
where B.6 Notes on procedure
m is the mass, in grams, of the test portion;
B.6.1 During the analysis, all contact with copper or rubber
shall be avoided, especially in the distillation apparatus. Use
V is the volume, in millilitres, of the standard volumetric
cork or, preferably, ground glass stoppers.
potassium, or ammonium, thiocyanate solution used in the
titration;
B.6.2 The enzymic activity of the mustard seed diminishes
with age; thus, it may be necessary to modify the analytical
H is the moisture content of the sample, expressed as a
method in the case of
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 1237:1997
01-junij-1997
*RUþLþQRVHPH6SHFLILNDFLMD
Mustard seed -- Specification
Graines de moutarde -- Spécifications
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 1237:1981
ICS:
67.220.10 =DþLPEH Spices and condiments
SIST ISO 1237:1997 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 1237:1997

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SIST ISO 1237:1997
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATlON*MEIKjJYHAPO,QHAR OPTAHM3ALWlR fl0 CTAHJ.JAPTb’l3A~Wl.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Mustard seed - Specification
Grahes de moutarde - Spkcifications
Second edition - 1981-08-01
Ref. No. IS0 12374981 (E)
UDC 633.844.004.1
Descriptors : agricultural products, spices, mustard, specifications, tests.
Price based on 11 pages

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SIST ISO 1237:1997
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 1237 was developed by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products.
This second edition was submitted directly to the IS0 Council, in accordance with
clause 5.10.1 of part 1 of the Directives for the technical work of ISO. It cancels and
replaces the first edition (i.e. IS0 1237-19741, which had been approved by the
member bodies of the following countries :
Brazil Germany, F. R. Netherlands
Bulgaria Hungary Poland
India
Czechoslovakia Romania
Egypt, Arab Rep. of Iran Turkey
France Israel United Kingdom
This International Standard had also been approved by the Association of Official
Analytical Chemists (AOACL
The member body of the following country had expressed disapprova I of the docu-
ment on technical grounds :
Austria
0 International Organization for Standardization, 1981
Printed in Switzerland

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SIST ISO 1237:1997
IS0 12374981 (E)
INTERNATIONALSTANDARD
Mustard seed - Specification
1 Scope and field of application 3.3 Freedom from moulds, insects, etc.
The seeds shall be free from living insects, mites and moulds,
This International Standard specifies requirements for mustard
seed. and shall be practically free from dead insects, insect fragments
- and rodent contamination visible to the naked eye (corrected, if
Recommendations relating to storage and transport conditions necessary, for abnormal vision), using such magnification as
are given in annex E. may be necessary in any particular case. If the magnification
exceeds X 10, this fact shall be stated in the test report.
2 References
3.4 Extraneous matter, shrivelled and damaged
seeds
IS0 927, Spices and condiments - Determination of ex-
traneous matter content.
The seeds shall be whole and mature and shall not contain
more than 0,7 % (m/m) of extraneous matter or other
IS0 928, Spices and condiments - Determination of total ash.
vegetable material, determined by the method specified in
IS0 927. Extraneous seeds include charlock (Sinapis arvensis
IS0 930, Spices and condiments - Determination of acid-
Linnaeus), rape (Brassica napus Linnaeus), and MeMotus
insoluble ash.
species. The proportion of damaged or shrivelled mustard
seeds shall not exceed 2 % (m/m).
IS0 948, Spices and condiments - Sampling.
3.5 Chemical requirementsl)
IS0 1108, Spices and condiments - Determination of non-
volatile ether extract.
The mustard seed shall comply with the requirements given in
the table.
IS0 2025, Spices and condiments - Preparation of a ground
sample for analysis.
- Requirements for mustard seed
Table
3 Requirements
Characteristics Requirement Method of test
Loss in mass at 103 OC,
3.1 Description
10 Annex A
% (m/m) max.
Mustard seed is the dried clean seed of one or more of the
Total ash, % (m/m)
IS0 928
65
following plants :
on dry basis, max.
--
Acid-insoluble ash,
- Sinapis alba Linnaeus - White mustard, yellow
IS0 930
% (m/m) on dry basis, 18
mustard;
max.
-
Non-volatile ether extract,
- Brassica nigra
28 IS0 1108
(Linnaeus) W.D.J Koch - Black mustard; % (m/m) on dry basis, min.
-
Ally1 isothiocyanate,
- Brassica juncea
% (m/m) on dry basis
(Linnaeus) Czernajew
Annex B
Indian mustard.
and Cosson in Czernajew -
a) in B. nigra, min.
LO
b) in B. juncea, min. 0,70
3.2 Odour and flavour
p-hydroxybenzyl
isothiocyanate,
The odour and flavour of the seeds when ground and moist- Annex C or
23
% (m/m) on dry basis
ened shall be fresh and pungent, and free from rancidity and Annex D
in Sin&is alba, min.
mustiness.
1) Limits for toxic substances will be included later, in accordance with the recommendations of the FAO/WHO Codex Alimentarius Commission.
1

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SIST ISO 1237:1997
IS0 1237-1981 (E)
6 Packing and marking
4 Sampling
Sample the mustard seed by the method specified in IS0 948.
6.1 Packing
The mustard seed shall be packed in clean, hygienic bags of a
material which does not affect the seed and prevents it from
5 Methods of test
absorbing moisture.
5.1 The samples of mustard seed shall be tested for conform-
6.2 Marking
ity with the requirements of- this International Standard by the
methods of test referred to in 3.4 and the table.
or labelled on each
The following particulars shall be
package :
5.2 For the determination of total ash, use the method a) name of the material (botanical name), and the trade
specified in IS0 928, with the following modifications to sub- name or brand name, if a
ny;
_ -
clause 8.3.2 :
b) name and address of the manufacturer or packer;
Leach the ash with hot water, filter through a medium-fine,
c) batch or code number;
ashless filter paper and wash thoroughly. Transfer the filter
paper and contents to the dish (6.11, dry and heat again in the
d) net mass;
muffle furnace (6.2) for 1 h. Cool and add 5 to 10 drops of
analytical quality nitric acid, evaporate to dryness on the steam
e) grade of the material (if graded), according to the
bath (6.4) and heat in the muffle furnace for 30 min. Repeat the
national standard of the producing country;
addition of 5 to 10 drops of the nitric acid, again evaporate to
dryness and heat in the muffle furnace for 1 h. Cool the dish,
f) producing country;
add the filtrate, and evaporate to dryness on the steam bath.
Heat again in the muffle furnace for 1 h, cool and weigh.
year of harvest, if known;
Repeat these operations until the difference between two suc-
9)
cessive weighings is less than 0,002 g. Record the lower mass.
h) date of packing;
determinations of water-
be retained for the
The total ash may
insoluble ash and acid-insoluble ash. any other marking required by the purchaser.
0

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SIST ISO 1237:1997
IS0 12374981 (E)
Annex A
Determination of loss in mass at 103 OC’)
A.1 Apparatus A.2.3 Number of determinations
Carry out two determinations on the same sample.
A.l.l Dish, of corrosion-resistant metal, with a suitable
tight-fitting lid. -
A.3 Expression or results
A.l.2 Constant temperature oven, controlled at
103 + 2 OC.
A.3.1 Method of calculation and formula
A.1.3 Desiccator, provided with an efficient desiccant.
The loss in mass at 103 OC, H, expressed as a percentage by
mass of the sample, is equal to :
A.1.4 Analytical balance.
100
b-Xl m,) x -
0-
m0
A.2 Procedure
where
A.2.1 Test portion
m. is the initial mass, in grams, of the test portion;
Weigh, to the nearest 0,001 g, about 2 g of the sample in the
is the mass, in grams, of the test portion after heating
ml
tared dish (A.l.l).
in the oven.
Take as the result the arithmetic mean of the two determina-
A.2.2 Determination
tions (A.2.31, provided that the requirement for repeatability
(see A.3.2) is satisfied.
Heat the dish and contents, with the lid alongside the dish, in
the oven (A.1.2) at 103 + 2 OC for 3 h. Fit the lid, cool in the
desiccator (A.1.3) and weigh. Heat in the oven for 1 h, cool in A.3.2 Repeatability
the desiccator and weigh again. Repeat the operations of
heating for 1 h in the oven, cooling and weighing, until the
The difference between the results of the two determinations
difference between two successive weighings does not exceed (A.2.31, carried out simultaneously or in rapid succession by
0,001 g. the same analyst, shall not exceed 1 % of the mean value.
1) For the purpose of calculating the results of tests on the dry basis, it is assumed that the loss in mass at 103 OC, as determined by the method
described in annex A, is equal to the moisture content.
3

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SIST ISO 1237:1997
IS0 12374981 (E)
Annex B
Determination of ally1 isothiocyanate
B.l Principle B.4 Procedure
After two successive soakings of the sample, the first in water
B.4.1 Preparation of the sample
at a temperature of 70 OC and the second in alcoholic medium,
distillation of the allyr isothiocyanate liberated into an alcoholic
After very careful mixing of the sample, take 15 to 20 g and
ammonium hydroxide solution, addition to the distillate .of a
grind it (see IS0 2825).
standard volumetric silver nitrate solution, and titration of the
excess silver nitrate with standard volumetric potassium, or
B.4.2 Test portion
ammonium, thiocyanate solution in the presence of ammonium
iron(lll) sulphate.
Take about 2 g of the ground sample and weigh it to the
nearest 0,001 g.
B.4.3 Determination
B.2 Reagents
Transfer the test portion to the pear-shaped flask of the distilla-
All reagents shall be of recognized analytical quality. The water
tion apparatus, add 80 ml of water previously heated to
used shall be distilled water or water of at least equivalent
70 & 2 OC, close the flask with its ground glass stopper and
purity.
leave to stand for 15 min. Then add 20 ml of the ethanol (B.2.1)
and allow to soak for 45 min.
83.21 Ethanol, 95 % (V/I/).
After the soaking, connect the flask quickly to the distillation
apparatus. Distil, and collect the distillate in a conical flask con-
Ammonium hydroxide solution, ezo = 0,925 g/ml.
B.Z.2
taining a mixture of 5 ml of the ammonium hydroxide solution
(B.2.2) and 10 ml of the ethanol (B.2.1). (Entrainment distilla-
tion lasts, on average, for 5 min.) The quantity of the distillate
B.2.3 Nitric acid, ezo = 1,40 g/ml.
should be at least 100 ml.
B.2.4 Silver nitrate, standard volumetric solution,
Add to the distillate 10 ml of the standard volumetric silver
c(AgN03) = 0,l mol/l.
nitrate solution (B.2.4) and leave for 12 h at ambient
temperature (the operation will be faster if the conical flask is
placed for 1 h in a water bath heated to 70 to 80 OC).
B.2.5 Potassium thiocyanate or ammonium thio-
volumetric solution, c(KCNS) or
cyanate, standard
Filter through a fine filter paper, rinse the flask and residue
c(NHJNS) = 0,l mol/l.
several times with hot water (approximately 90 OC).
To the bulked filtrate and washings add 10 ml of the nitric acid
B.2.6 Ammonium iron(W) sulphate solution, saturated
(B.2.3) and then titrate with the standard volumetric
when cold.
potassium, or ammonium, thiocyanate solution (B.2.5) using
the ammonium iron(lll) sulphate solution (B.2.6) as indicator,
until a persistent pink colour is obtained.
B.3 Apparatus
B.4.4 Number of determinations
Usual laboratory apparatus, and in particular
Carry out two determinations on the same prepared sample.
B.3.1 Grinding mill.
B.5 Expression of results
B .3.2 Entrainment distillation apparatus (see the figure
B.5.1 Method of calculation and formula
for a suitable example).
The ally1 isothiocyanate content, expressed as a percentage by
B.3.3 Burette, graduated at 0,05 ml intervals, complying
mass on the dry basis, is equal to
with the requirements of ISO/R 385, class A.
4,95 (10 - I.4 x 100 x 100
103 m 100 - H
B .3.4 Analytical balance.

---------------------- Page: 8 ----------------------

SIST ISO 1237:1997
IS0 12374981 (E)
where B.6 Notes on procedure
m is the mass, in grams, of the test portion;
B.6.1 During the analysis, all contact with copper or rubber
shall be avoided, especially in t
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXJIYHAPO~HAR OPTAHM3AlU’tR Il0 CTAH~APTb’l3AWWl~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Graines de moutarde - Spécifications
Mustard seed - Specifica tion
Deuxième édition - 1981-08-01
Réf. no : ISO 12374981 (F)
CDU 633.844.004.1
Descripteurs : produit agricole, épice, moutarde, spécification, essai.
Prix basé sur 11 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de 1’60. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 1237 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires.
Cette deuxième édition fut soumise directement au Conseil de I’ISO, conformément au
paragraphe 5.10.1 de la partie 1 des Directives pour les travaux techniques de I’ISO.
Elle annule et remplace la première édition (ISO 1237-19741, qui avait été approuvée par
les comités membres des pays suivants :
Allemagne, R.F. Hongrie Pologne
Roumanie
Brésil Inde
Bulgarie Iran Royaume-Uni
Tchécoslovaquie
Égypte, Rép. arabe d’ Israël
France Pays- Bas Turquie
Cette Norme internationale avait également été approuvée par l’Association of Officia1
Analytical Chemists (AOAC).
Le comité membre du pays suivant l’avait désapprouvée pour des raisons techniques :
Autriche
Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 12374981 (F)
NORME INTERNATIONALE
Graines de moutarde - Spécifications
- Brassica nigra
1 Objet et domaine d’application
(Linnaeus) W.D.J Koch - moutarde noire;
La présente Norme internationale fixe les spécifications des
- Brassica juncea
graines de moutarde.
(Linnaeus) Czernajew - moutarde brune ou
et Cosson in Czernajew moutarde de l’Inde.
Des recommandations relatives aux conditions d’entreposage
et de transport sont données dans l’annexe E.
3.2 Odeur et flaveur
La poudre humidifiée de graines de moutarde doit produire une
2 Références
sensation de fraîcheur et d’âcreté; elle ne doit avoir aucun goût
de rance ni odeur de moisi.
Détermination de la teneur en matières
ISO 927, Epices -
étrangères.
3.3 Absence de moisissures, d’insectes, etc.
Determina tion des cendres totales.
ISO 928, Épices -
Les graines de moutarde doivent être exemptes d’insectes
ISO 930, Épices - Dé termina tion des cendres insolubles dans
vivants, d’acariens et de moisissures, et doivent être pratique-
l’acide.
ment exemptes d’insectes morts, de fragments d’insectes et de
contamination par les rongeurs, visibles à !.lceil nu (corrigé, si
ISO 948, Épices - Échantillonnage.
nécessaire, dans le cas d’une vision anorma’l’e), avec le grossis-
sement pouvant s’avérer nécessaire dans des cas particuliers.
ISO 1108, Épices - Détermination de l’extrait éthéré non
Si le grossissement est supérieur à X 10, mention doit en être
volatil.
faite dans le pro&-verbal d’essai.
- Préparation d’un échantillon moulu en vue
ISO 2925, Épices
3.4 Matières étrangères, graines endommagées et
de l’analyse.
plissées
Les graines de moutarde doivent être entières et mûres. Leur
3 Spécifications
teneur en matiéres étrangères et autres produits végétaux ne
doit pas être supérieure à 0,7 % (mlm); cette teneur doit être
déterminée selon la méthode spécifiée dans I’ISO 927. Les grai-
3.1 Description
nes étrangéres comprennent la moutarde des champs (Sinapis
arvensis Linnaeus), le colza (Brassica napus Linnaeus), et
La graine de moutarde est le fruit séché et propre de l’une ou de
l’espèce Melilo tus. La proportion de graines de moutarde
plusieurs des plantes suivantes :
endommagées ou plissées ne doit pas être supérieure à
2 % b7zlm).
- Sinapis alba Linnaeus - moutarde blanche;

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1237-1981 IF)
sécher et chauffer de nouveau dans le four à moufle (6.2)
3.5 Caractéristiques chimiquesl)
durant 1 h. Refroidir et ajouter 5 à 10 gouttes d’acide nitrique
de qualité analytique, puis évaporer jusqu’à siccité sur le bain
Les graines de moutarde doivent répondre également aux spé-
d’eau bouillante (6.4), et chauffer dans le four à moufle durant
cifications données dans le tableau.
30 min. Répéter l’addition de 5 à 10 gouttes de l’acide nitrique,
évaporer à nouveau jusqu’à siccité et chauffer dans le four à
Tableau - Spécifications des graines de moutarde
moufle durant 1 h. Laisser refroidir la capsule, ajouter le filtrat
et évaporer jusqu’à siccité sur le bain d’eau bouillante (6.4).
Caractéristique Spécification 1 Méthode d’essai
Chauffer de nouveau dans le four à moufle durant 1 h, laisser
refroidir et peser. Répéter ces opérations jusqu’à ce que la dif-
Perte de masse à 103 OC,
Annexe A
férence entre deux pesées successives soit inférieure à 0,002 g.
% (mlm), max.
Retenir la masse la plus faible.
Cendres totales,
ISO 928
65
% bdm), sur sec, max.
Les cendres totales peuvent être conservées pour les détermi-
nations des cendres insolubles dans l’eau et des cendres insolu-
bles dans l’acide.
Extrait éthéré non volatil,
28 ISO 1108
% (mlm), sur sec, min. 6 Emballage et marquage
Allylsénevol,
6.1 Emballage
% bh77), sur sec
Annexe B
Les graines de moutarde doivent être emballées dans des sacs
a) dans la B. nigra, min.
Jr0
0,70 propres et sains, fabriqués en une matière qui ne puisse avoir
b) dans la B. juncea, min.
d’action sur les graines et qui les protège contre une reprise
Isothiocyanate de
d’humidité.
p-hydroxybenzyle,
Annexe
2,3
% (mlm), sur sec, dans
C ou D
la Sinapis alba, min. 6.2 Marquage
Les indications particulières suivantes doivent être inscrites sur
chaque emballage ou portées sur une étiquette :
4 Echantillonnage
a) nom du produit (nom botanique), et nom commercial
Échantillonner les graines de moutarde selon la méthode spéci-
ou marque, s’il y a lieu;
fiée dans I’ISO 948.
b) nom et adresse du producteur ou de l’emballeur;
5 Méthodes d’essai
c) numéro de code ou du lot;
5.1 Les échantillons de graines de moutarde doivent être
d) masse nette;
analysés pour s’assurer de leur conformité aux spécifications de
la présente Norme internationale, en suivant les méthodes
e) catégorie du produit dans le cas où il est classé selon les
d’essai mentionnées en 3.4 et dans le tableau.
normes nationales du pays de production;
f) pays de production;
5.2 Pour la détermination des cendres totales, utiliser la
méthode spécifiée dans I’ISO 928, en modifiant le para-
g) année de récolte, si elle est connue;
graphe 8.3.2 de la façon suivante :
h) date de l’emballage;
Lessiver les cendres à l’eau chaude, filtrer sur un papier filtre
sans cendres, de porosité moyenne, et laver soigneusement.
j) toutes autres indications demandées par l’acheteur.
Transférer le papier filtre et son contenu dans la capsule (6.1),
1) Des limites concernant les substances toxiques seront ajoutées ultérieurement, en accord avec les recommandations de la Commission
FAO/OMS du Codex alimentarius.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 12374981 (F)
Annexe A
Détermination de la perte de masse à 103 OC’)
A.2.3 Nombre de déterminations
A.1 Appareillage
Effectuer deux déterminations sur le même échantillon.
corrosion, munie d’un
Capsule, en métal non sujet à
A. 1 .l
couvercle approprié bien ajusté.
A.3 Expression des résultats
A.1.2 Étuve à température constante, réglée à
103 + 2 OC.
A.3.1 Mode de calcul et formule
A.l.3 Dessicateur, garni d’un agent déshydratant efficace. La perte de masse à 103 OC, H, exprimée en pourcentage en
masse de l’échantillon, est égale à
A.l.4 Balance analytique.
100
ho -
ml) x -
m0
A.2 Mode opératoire

A.2.1 Prise d’essai m. est la masse initiale, en grammes, de la prise d’essai;
Peser, à 0,001 g près, environ 2 g de l’échantillon dans la cap-
est la masse, en grammes, de la prise d’essai après
In1
sule (A.l.l) tarée. chauffage à l’étuve.
Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des deux
A.2.2 Détermination
déterminations (A.2.3) si la condition de répétabilité (voir
A.3.2) est remplie.
Chauffer la capsule et son contenu, couvercle placé à son côté,
dans l’étuve (A.1.2) à 103 I!I 2 OC durant 3 h. Ajuster le cou-
A.3.2 Répétabilité
vercle sur la capsule, refroidir dans le dessiccateur (A.1.3) et
peser. Chauffer dans l’étuve durant 1 h, refroidir dans le dessic-
La différence entre les résultats des deux déterminations
cateur et peser à nouveau. Répéter ces opérations de chauffage
(A.2.3), effectuées simultanément ou rapidement l’une après
durant 1 h dans l’étuve, de refroidissement et de pesée, jusqu’à
l’autre par le même analyste, ne doit pas dépasser 1 5% de la
ce que la différence entre deux pesées successives soit infé-
valeur moyenne.
rieure à 0,001 g.
1) Afin de permettre d’effectuer le calcul des résultats d’essais mur sec)), il est supposé que la perte de masse à 103 OC, déterminée selon la méthode
spécifiée dans la présente annexe, est égale à la teneur en eau.
3

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 12374981 (FI
Annexe B
Dosage de I’allylsénevol (isothiocyanate d’allyle)
B.1 Principe B.4 Mode opératoire
Après deux macérations successives de l’échantillon, la pre-
mière en milieu aqueux à une température de 70 OC, la seconde
en milieu alcoolique, distillation dans une solution alcoolique
8.4.1 Préparation de l’échantillon pour essai
d’hydroxyde d’ammonium de I’allylsénevol libéré, addition
d’une solution titrée de nitrate d’argent au distillat et titrage Rendre l’échantillon bien homogène, prélever 15 à 20 g de grai-
de l’excès de nitrate d’argent avec une solution titrée de
nes de moutarde et les broyer (voir ISO 2825).
thiocyanate de potassium ou d’ammonium, en présence d’alun
de fer(lll) et d’ammonium.
B.4.2 Prise d’essai
Prélever environ 2 g d’échantillon moulu et les peser à 0,001 g
près.
.2 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
L’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au
B.4.3 Détermination
moins équivalente.
Placer la prise d’essai dans l’ampoule piriforme de l’appareil de
“2.1 Éthanol, à 95 % (WV).
distillation, ajouter 80 ml d’eau chauffée préalablement à
70 - + 2 OC, fermer l’ampoule à l’aide de son bouchon rodé, et
-2.2 Hydroxyde d’ammonium, solution,
laisser reposer durant 15 min. Puis ajouter 20 ml d’éthanol
= 0,925 g/ml.
(B .2.1) et laisser la macération alcoolique se poursuivre durant
QI20
45 min,
.2.3 Acide nitrique, e20 = 1,40 g/ml.
Après la macération, brancher rapidement l’ampoule à I’appa-
reil de distillation. Distiller, recueillir le distillat dans une fiole
B.2.4 Nitrate d’argent, solution titrée,
contenant un mélange formé de 5 ml de la solution
c(AgN03) = 0,l mol/l.
d’hydroxyde d’ammonium (B.2.2) et de 10 ml d’éthanol
(B.2.1). (La distillation par entraînement à la vapeur dure en
.2.5 Thiocyanate de potassium ou d’ammonium, solu- moyenne 5 min.) La quantité de distillat doit être d’au moins
tion titrée, c(KSCN) ou c(NH&CN) = 0,l mol/l. 100 ml.
Ajouter au distillat 10 ml de la solution titrée de nitrate d’argent
B.2.6 Alun de fer(lll) et d’ammonium, solution saturée à
(B.2.4) et laisser reposer durant 12 h à la température ambiante
froid .
(on peut opérer plus rapidement en placant la fiole durant 1 h
dans un bain d’eau réglé entre 70 et 8O’OC).
Filtrer sur un papier filtre à texture serrée, rincer la fiole et le
résidu à plusieurs reprises avec de l’eau distillée très chaude
B.3 Appareillage
(approximativement 90 “CI.
Wlatériel courant de laboratoire, et notamment :
Rassembler le filtrat et les eaux de lavage, ajouter 10 ml d’acide
nitrique (B.2.3) et titrer avec la solution titrée de thiocyanate de
B.3.1 Broyeur.
potassium ou d’ammonium (B.2.51, en utilisant la solution
d’alun de fer(M) et d’ammonium (B.2.6) comme indicateur,
jusqu’à obtention d’une coloration rose persistante.
B.3.2 leil de distillation à e ntraînem ent par la
APPar
vapeur (voir la
figure, à titre indica tif).
B.3.3 Burette, graduée en 0,05 ml, conforme aux spécifica-
B.4.4 Nombre de déterminations
tions de I’ISO/R 385, classe A.
Effectuer deux déterminations sur le même échantillon pour
B.3.4 Balance analytique.
essai .
4

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 12374981 (F)
l’autre par le même analyste, ne doit pas dépasser 1 % de la
B.5 Expression des résultats
valeur moyenne.
B.5.1 Mode de calcul et formule
B.6 Notes sur le mode opératoire
La teneur en allylsénevol, exprimée en pourcentage en masse et
rapportée à la matière sèche, est égale à
B.6.1 II convient d’éviter, lors de ces analyses, tout contact
4,g5 (10 - v) x 100 x 100 avec le cuivre ou le caoutchouc dans les appareils de distillation
principalement. Utiliser des bouchons en liège ou, de préfé-
103 m 100 - H
rence, des bouchons rodés en verre.

8.6.2 Le pouvoir diastatique des graines de moutarde est
affaibli par suite du vieill
...

Norme internationale
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Graines de moutarde - Spécifications
Mustard seed - Specifica tion
Deuxième édition - 1981-08-01
Réf. no : ISO 12374981 (F)
CDU 633.844.004.1
Descripteurs : produit agricole, épice, moutarde, spécification, essai.
Prix basé sur 11 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de 1’60. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 1237 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires.
Cette deuxième édition fut soumise directement au Conseil de I’ISO, conformément au
paragraphe 5.10.1 de la partie 1 des Directives pour les travaux techniques de I’ISO.
Elle annule et remplace la première édition (ISO 1237-19741, qui avait été approuvée par
les comités membres des pays suivants :
Allemagne, R.F. Hongrie Pologne
Roumanie
Brésil Inde
Bulgarie Iran Royaume-Uni
Tchécoslovaquie
Égypte, Rép. arabe d’ Israël
France Pays- Bas Turquie
Cette Norme internationale avait également été approuvée par l’Association of Officia1
Analytical Chemists (AOAC).
Le comité membre du pays suivant l’avait désapprouvée pour des raisons techniques :
Autriche
Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse

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ISO 12374981 (F)
NORME INTERNATIONALE
Graines de moutarde - Spécifications
- Brassica nigra
1 Objet et domaine d’application
(Linnaeus) W.D.J Koch - moutarde noire;
La présente Norme internationale fixe les spécifications des
- Brassica juncea
graines de moutarde.
(Linnaeus) Czernajew - moutarde brune ou
et Cosson in Czernajew moutarde de l’Inde.
Des recommandations relatives aux conditions d’entreposage
et de transport sont données dans l’annexe E.
3.2 Odeur et flaveur
La poudre humidifiée de graines de moutarde doit produire une
2 Références
sensation de fraîcheur et d’âcreté; elle ne doit avoir aucun goût
de rance ni odeur de moisi.
Détermination de la teneur en matières
ISO 927, Epices -
étrangères.
3.3 Absence de moisissures, d’insectes, etc.
Determina tion des cendres totales.
ISO 928, Épices -
Les graines de moutarde doivent être exemptes d’insectes
ISO 930, Épices - Dé termina tion des cendres insolubles dans
vivants, d’acariens et de moisissures, et doivent être pratique-
l’acide.
ment exemptes d’insectes morts, de fragments d’insectes et de
contamination par les rongeurs, visibles à !.lceil nu (corrigé, si
ISO 948, Épices - Échantillonnage.
nécessaire, dans le cas d’une vision anorma’l’e), avec le grossis-
sement pouvant s’avérer nécessaire dans des cas particuliers.
ISO 1108, Épices - Détermination de l’extrait éthéré non
Si le grossissement est supérieur à X 10, mention doit en être
volatil.
faite dans le pro&-verbal d’essai.
- Préparation d’un échantillon moulu en vue
ISO 2925, Épices
3.4 Matières étrangères, graines endommagées et
de l’analyse.
plissées
Les graines de moutarde doivent être entières et mûres. Leur
3 Spécifications
teneur en matiéres étrangères et autres produits végétaux ne
doit pas être supérieure à 0,7 % (mlm); cette teneur doit être
déterminée selon la méthode spécifiée dans I’ISO 927. Les grai-
3.1 Description
nes étrangéres comprennent la moutarde des champs (Sinapis
arvensis Linnaeus), le colza (Brassica napus Linnaeus), et
La graine de moutarde est le fruit séché et propre de l’une ou de
l’espèce Melilo tus. La proportion de graines de moutarde
plusieurs des plantes suivantes :
endommagées ou plissées ne doit pas être supérieure à
2 % b7zlm).
- Sinapis alba Linnaeus - moutarde blanche;

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ISO 1237-1981 IF)
sécher et chauffer de nouveau dans le four à moufle (6.2)
3.5 Caractéristiques chimiquesl)
durant 1 h. Refroidir et ajouter 5 à 10 gouttes d’acide nitrique
de qualité analytique, puis évaporer jusqu’à siccité sur le bain
Les graines de moutarde doivent répondre également aux spé-
d’eau bouillante (6.4), et chauffer dans le four à moufle durant
cifications données dans le tableau.
30 min. Répéter l’addition de 5 à 10 gouttes de l’acide nitrique,
évaporer à nouveau jusqu’à siccité et chauffer dans le four à
Tableau - Spécifications des graines de moutarde
moufle durant 1 h. Laisser refroidir la capsule, ajouter le filtrat
et évaporer jusqu’à siccité sur le bain d’eau bouillante (6.4).
Caractéristique Spécification 1 Méthode d’essai
Chauffer de nouveau dans le four à moufle durant 1 h, laisser
refroidir et peser. Répéter ces opérations jusqu’à ce que la dif-
Perte de masse à 103 OC,
Annexe A
férence entre deux pesées successives soit inférieure à 0,002 g.
% (mlm), max.
Retenir la masse la plus faible.
Cendres totales,
ISO 928
65
% bdm), sur sec, max.
Les cendres totales peuvent être conservées pour les détermi-
nations des cendres insolubles dans l’eau et des cendres insolu-
bles dans l’acide.
Extrait éthéré non volatil,
28 ISO 1108
% (mlm), sur sec, min. 6 Emballage et marquage
Allylsénevol,
6.1 Emballage
% bh77), sur sec
Annexe B
Les graines de moutarde doivent être emballées dans des sacs
a) dans la B. nigra, min.
Jr0
0,70 propres et sains, fabriqués en une matière qui ne puisse avoir
b) dans la B. juncea, min.
d’action sur les graines et qui les protège contre une reprise
Isothiocyanate de
d’humidité.
p-hydroxybenzyle,
Annexe
2,3
% (mlm), sur sec, dans
C ou D
la Sinapis alba, min. 6.2 Marquage
Les indications particulières suivantes doivent être inscrites sur
chaque emballage ou portées sur une étiquette :
4 Echantillonnage
a) nom du produit (nom botanique), et nom commercial
Échantillonner les graines de moutarde selon la méthode spéci-
ou marque, s’il y a lieu;
fiée dans I’ISO 948.
b) nom et adresse du producteur ou de l’emballeur;
5 Méthodes d’essai
c) numéro de code ou du lot;
5.1 Les échantillons de graines de moutarde doivent être
d) masse nette;
analysés pour s’assurer de leur conformité aux spécifications de
la présente Norme internationale, en suivant les méthodes
e) catégorie du produit dans le cas où il est classé selon les
d’essai mentionnées en 3.4 et dans le tableau.
normes nationales du pays de production;
f) pays de production;
5.2 Pour la détermination des cendres totales, utiliser la
méthode spécifiée dans I’ISO 928, en modifiant le para-
g) année de récolte, si elle est connue;
graphe 8.3.2 de la façon suivante :
h) date de l’emballage;
Lessiver les cendres à l’eau chaude, filtrer sur un papier filtre
sans cendres, de porosité moyenne, et laver soigneusement.
j) toutes autres indications demandées par l’acheteur.
Transférer le papier filtre et son contenu dans la capsule (6.1),
1) Des limites concernant les substances toxiques seront ajoutées ultérieurement, en accord avec les recommandations de la Commission
FAO/OMS du Codex alimentarius.
2

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ISO 12374981 (F)
Annexe A
Détermination de la perte de masse à 103 OC’)
A.2.3 Nombre de déterminations
A.1 Appareillage
Effectuer deux déterminations sur le même échantillon.
corrosion, munie d’un
Capsule, en métal non sujet à
A. 1 .l
couvercle approprié bien ajusté.
A.3 Expression des résultats
A.1.2 Étuve à température constante, réglée à
103 + 2 OC.
A.3.1 Mode de calcul et formule
A.l.3 Dessicateur, garni d’un agent déshydratant efficace. La perte de masse à 103 OC, H, exprimée en pourcentage en
masse de l’échantillon, est égale à
A.l.4 Balance analytique.
100
ho -
ml) x -
m0
A.2 Mode opératoire

A.2.1 Prise d’essai m. est la masse initiale, en grammes, de la prise d’essai;
Peser, à 0,001 g près, environ 2 g de l’échantillon dans la cap-
est la masse, en grammes, de la prise d’essai après
In1
sule (A.l.l) tarée. chauffage à l’étuve.
Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des deux
A.2.2 Détermination
déterminations (A.2.3) si la condition de répétabilité (voir
A.3.2) est remplie.
Chauffer la capsule et son contenu, couvercle placé à son côté,
dans l’étuve (A.1.2) à 103 I!I 2 OC durant 3 h. Ajuster le cou-
A.3.2 Répétabilité
vercle sur la capsule, refroidir dans le dessiccateur (A.1.3) et
peser. Chauffer dans l’étuve durant 1 h, refroidir dans le dessic-
La différence entre les résultats des deux déterminations
cateur et peser à nouveau. Répéter ces opérations de chauffage
(A.2.3), effectuées simultanément ou rapidement l’une après
durant 1 h dans l’étuve, de refroidissement et de pesée, jusqu’à
l’autre par le même analyste, ne doit pas dépasser 1 5% de la
ce que la différence entre deux pesées successives soit infé-
valeur moyenne.
rieure à 0,001 g.
1) Afin de permettre d’effectuer le calcul des résultats d’essais mur sec)), il est supposé que la perte de masse à 103 OC, déterminée selon la méthode
spécifiée dans la présente annexe, est égale à la teneur en eau.
3

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ISO 12374981 (FI
Annexe B
Dosage de I’allylsénevol (isothiocyanate d’allyle)
B.1 Principe B.4 Mode opératoire
Après deux macérations successives de l’échantillon, la pre-
mière en milieu aqueux à une température de 70 OC, la seconde
en milieu alcoolique, distillation dans une solution alcoolique
8.4.1 Préparation de l’échantillon pour essai
d’hydroxyde d’ammonium de I’allylsénevol libéré, addition
d’une solution titrée de nitrate d’argent au distillat et titrage Rendre l’échantillon bien homogène, prélever 15 à 20 g de grai-
de l’excès de nitrate d’argent avec une solution titrée de
nes de moutarde et les broyer (voir ISO 2825).
thiocyanate de potassium ou d’ammonium, en présence d’alun
de fer(lll) et d’ammonium.
B.4.2 Prise d’essai
Prélever environ 2 g d’échantillon moulu et les peser à 0,001 g
près.
.2 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
L’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au
B.4.3 Détermination
moins équivalente.
Placer la prise d’essai dans l’ampoule piriforme de l’appareil de
“2.1 Éthanol, à 95 % (WV).
distillation, ajouter 80 ml d’eau chauffée préalablement à
70 - + 2 OC, fermer l’ampoule à l’aide de son bouchon rodé, et
-2.2 Hydroxyde d’ammonium, solution,
laisser reposer durant 15 min. Puis ajouter 20 ml d’éthanol
= 0,925 g/ml.
(B .2.1) et laisser la macération alcoolique se poursuivre durant
QI20
45 min,
.2.3 Acide nitrique, e20 = 1,40 g/ml.
Après la macération, brancher rapidement l’ampoule à I’appa-
reil de distillation. Distiller, recueillir le distillat dans une fiole
B.2.4 Nitrate d’argent, solution titrée,
contenant un mélange formé de 5 ml de la solution
c(AgN03) = 0,l mol/l.
d’hydroxyde d’ammonium (B.2.2) et de 10 ml d’éthanol
(B.2.1). (La distillation par entraînement à la vapeur dure en
.2.5 Thiocyanate de potassium ou d’ammonium, solu- moyenne 5 min.) La quantité de distillat doit être d’au moins
tion titrée, c(KSCN) ou c(NH&CN) = 0,l mol/l. 100 ml.
Ajouter au distillat 10 ml de la solution titrée de nitrate d’argent
B.2.6 Alun de fer(lll) et d’ammonium, solution saturée à
(B.2.4) et laisser reposer durant 12 h à la température ambiante
froid .
(on peut opérer plus rapidement en placant la fiole durant 1 h
dans un bain d’eau réglé entre 70 et 8O’OC).
Filtrer sur un papier filtre à texture serrée, rincer la fiole et le
résidu à plusieurs reprises avec de l’eau distillée très chaude
B.3 Appareillage
(approximativement 90 “CI.
Wlatériel courant de laboratoire, et notamment :
Rassembler le filtrat et les eaux de lavage, ajouter 10 ml d’acide
nitrique (B.2.3) et titrer avec la solution titrée de thiocyanate de
B.3.1 Broyeur.
potassium ou d’ammonium (B.2.51, en utilisant la solution
d’alun de fer(M) et d’ammonium (B.2.6) comme indicateur,
jusqu’à obtention d’une coloration rose persistante.
B.3.2 leil de distillation à e ntraînem ent par la
APPar
vapeur (voir la
figure, à titre indica tif).
B.3.3 Burette, graduée en 0,05 ml, conforme aux spécifica-
B.4.4 Nombre de déterminations
tions de I’ISO/R 385, classe A.
Effectuer deux déterminations sur le même échantillon pour
B.3.4 Balance analytique.
essai .
4

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ISO 12374981 (F)
l’autre par le même analyste, ne doit pas dépasser 1 % de la
B.5 Expression des résultats
valeur moyenne.
B.5.1 Mode de calcul et formule
B.6 Notes sur le mode opératoire
La teneur en allylsénevol, exprimée en pourcentage en masse et
rapportée à la matière sèche, est égale à
B.6.1 II convient d’éviter, lors de ces analyses, tout contact
4,g5 (10 - v) x 100 x 100 avec le cuivre ou le caoutchouc dans les appareils de distillation
principalement. Utiliser des bouchons en liège ou, de préfé-
103 m 100 - H
rence, des bouchons rodés en verre.

8.6.2 Le pouvoir diastatique des graines de moutarde est
affaibli par suite du vieill
...

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