SIST ISO 9486:1995

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 9486:1995
01-december-1995
=UDNQDGHORYQHPPHVWX'RORþHYDQMHSDUNORULUDQLKRJOMLNRYRGLNRY&HYNH]
DNWLYQLPRJOMHPGHVRUSFLMDVWRSLORPPHWRGDSOLQVNHNURPDWRJUDILMH
Workplace air - Determination of vaporous chlorinated hydrocarbons - Charcoal
tube/solvent desorption/gas chromatographic method
Air des lieux de travail - Détermination des hydrocarbures chlorés vaporeux - Méthode
d'analyse par tube à charbon actif/désorption des solvants/chromatographie en phase
gazeuse
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9486:1991
ICS:
13.040.30 Kakovost zraka na delovnem Workplace atmospheres
mestu
SIST ISO 9486:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 9486:1995

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SIST ISO 9486:1995
INTERNATIONAL Is0
STANDARD 9486
First edition
1991-08-15
Workplace air - Determination of vaporous
chlorinated hydrocarbons - Charcoal
tube/solvent desorption/gas chromatographic
method
Air des lieux de travail - D&termination des hydrocarbures chlor&
vaporeux - MHhode d’analyse par tube A charbon actifldkorption des
solvantslchromatographie en phase gazeuse
Reference number
IS0 9486:1991(E)

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SIST ISO 9486:1995
IS0 9486:199j (E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an lnter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 9486 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 146, Air quality, Sub-Committee SC 2, Workplace atmospheres.
Annexes A, B and C form an integral part of this International Standard.
Annex D is for information only.
0 IS0 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
International Orga lnization for Standardization
Case Postale 56 * CH-1211 Gen&ve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

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SIST ISO 9486:1995
INTERNATIONAL STANDARD IS0 9486:1991(E)
- Determination of vaporous chlorinated
Workplace air
hydrocarbons - Charcoal tube/solvent desorptionlgas
chromatographic method
proximately 1 mg/m3 to 1000 mg/m3 (about
1 Scope
0,2 ml/m3 to 200 mVm3; see 8.1) when sampling
10 litres of air.
This International Standard specifies a charcoal
tube/gas chromatographic method for the determi-
NOTE 1 The upper limit of the useful range is set by the
nation of the concentration of vaporous chlorinated
adsorptive capacity of the first section of the charcoal
hydrocarbons in workplace air.
tube (5.1) used. This capacity is measured as a break-
through volume of air, which should not be exceeded
The method is valid for the measurement of the
during sampling (see clause 6 and annex A).
concentrations of airborne vapours of any of the fol-
lowing compounds:
The lower limit is set by a number of parameters, includ-
ing the noise level of the detector (5.9) blank concen-
a) dichloromethane;
trations due to the contamination of the charcoal tube and
carbon disulfide by the substance analysed, desorption
efficiency (see annex B) and interference of the solvent
b) chloroform;
peak in the gas chromatographic analysis.
c) carbon tetrachloride;
The method is also valid for the measurement of
d) l,l-dichloroethane; airborne concentrations of mixtures of these com-
pounds. In such cases, the unique properties of each
e) 1,2-dichloroethane; compound have to be considered when determining
the volume of air to be sampled and the gas chro-
f) 1 ,I-dichloroethene; matographic conditions to be used.
NOTE 2 When analysing chlorinated hydrocarbon mix-
g) 1,2-dichloroethene;
tures with very large differences in concentrations and in
which several compounds are present, the reproducibility
h) l,l,l-trichloroethane;
and repeatability of the compounds of minor importance
might be influenced.
i) 1,1,2-trichloroethane;
The method has been validated for a selection of
j) trichloroethene;
typical chlorinated hydrocarbonsfl].
k) 1 ,I ,2,2-tetrachloroethane;
This procedure is compatible with low flow rate
personal sampling equipment, and can be used for
I) tetrachloroethene;
personal and fixed location sampling for obtaining
concentrations of chlori-
time-weighted-average
m) 1,2-dichloropropane;
nated hydrocarbon solvent vapours in air. It cannot
be used to measure instantaneous or short-term
n) chlorobenzene;
fluctuations in concentrations. Alternative on-site
procedures, such as gas chromatography or infrared
o) o-dichlorobenzene.
spectrometry, shall be used to measure rapidly
changing concentrations.
The method is valid for concentrations of airborne
vapours of these compounds in the range from ap-

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SIST ISO 9486:1995
IS0 9486:1991 (E)
Organic components which have the same or nearly WARNING - Carbon tetrachloride and chloroform
the same retention time as the substance analysed are suspect human carcinogens.
during the gas chromatographic analysis will inter-
Avoid any exposure by inhalation or skin contact.
fere. Interferences can be minimized by proper
selection of gas chromatographic columns and pro-
gramme conditions. 4.2 Carbon disulfide (CSs), chromatographic qual-
ity, previously checked for compounds coincident
with the substance analysed. If necessary, remove
interfering compounds by percolation through silica
2 Normative references
gel (dried at 180 “C for 8 h under nitrogen) contained
in a small glass column (600 mm x 0 int. 20 mm).
The following standards contain provisions which,
This size of column will clean about 50 ml of carbon
through reference in this text, constitute provisions
disulfide.
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All stan-
WARNING - Carbon disulfide vapour is toxic and
dards are subject to revision, and parties to
highly flammable. Avoid any exposure by inhalation
agreements based on this International Standard
or skin contact. Use only in a well-ventilated fume
are encouraged to investigate the possibility of ap-
cupboard. A carbon-dioxide fire extinguisher should
plying the most recent editions of the standards in-
be available at all times.
dicated below. Members of IEC and IS0 maintain
Dispose of small waste quantities of carbon disulfide
registers of currently valid International Standards.
in accordance with local regulations and accepted
practices.
IS0 5725:1986, Precision of test methods - Uetet-mi-
nation of repeatability and reproducibility for a starI-
NOTE 4 Other desorption solvents may be used if their
dard test method by inter-laboratory tests.
blanks and desorption efficiencies are adequate.
IS0 6145-1:1986, Gas analysis - Preparation of cali-
bration gas mixtures - Dynamic volumetric methods 4.3 Activated coconut shell charcoal, particle size
- Part I: Methods of calibration. between 0,4 mm and 0,8 mm. Before packing the
tubes, the charcoal shall be heated in an inert at-
mosphere, e.g. high purity nitrogen at 600 “C for
IS0 6349:19?9, Gas analysis - Preparation of cali-
1 h. To prevent recontamination of the charcoal, it
bration gas mixtures - Permeation method.
shall be kept in a clean atmosphere during its cool-
ing to room temperature, storage and loading into
the tubes.
3 Principle
NOTE 5 Suitable tubes containing pretreated coconut
charcoal are commercially available (see 5.1).
A known volume of air sample is passed through a
glass or metal tube packed with activated charcoal.
The organic vapours are adsorbed onto the
4.4 Chlorinated hydrocarbons, standard solutions
charcoal.
for the preparation of the calibration graph (see
. .
7 1)
The collected vapours are desorbed using a suitable
solvent and analysed with a gas chromatograph
Prepare standard solutions of chlorinated hydro-
equipped with a flame ionization detector or other
carbons (4.1) gravimetrically and make serial di-
suitable detector.
lutions from them to cover the range of the analysis.
The concentration range of the analysis shall exceed
NOTE 3 For certain applications, in particular the
the concentration range of the desorbed samples
analysis of carbon tetrachloride and chloroform, alterna-
(see 7.2). As an example, a typical procedure for
tive detectors such as the electron capture detector may
trichloroethene is described below.
offer greater selectivity and sensitivity.
Prepare standard solutions in carbon disulfide (4.2).
Prepare standard solutions of 1,2-dichloropropane
4 Reagents
in 15 % (V/v) acetone in cyclohexane.
During the analysis, use only reagents of recognized
4,4.1 Trichloroethene, standard solution, about
analytical grade and only distilled water or water of
50 mg/ml.
equivalent purity.
approximately 500 mg of
Accurately weigh
trichloroethene in a 10 ml one-mark volumetric
4.1 Chlorinated hydrocarbons, listed in clause 1,
flask. Dilute to the mark with carbon disulfide and
a) to 0).
mix well.
2

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SIST ISO 9486:1995
IS0 9486:1991 (E)
4.4.2 Trichloroethene, standard solution, about ommended for sampling (in this International Stan-
5 mg/ml.
dard, 200 ml/min).
Pipette 1 ml of the standard solution (4.4.1) into a The glass tubes shall be held in suitable protective
10 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark holders to prevent breakage. The desorption ef-
with carbon disulfide and mix well. ficiency (n) for each batch of tubes shall be checked
by one of the methods described in annex B. If the
4.4.3 Trichloroethene, standard solution, about desorption efficiency is lower than 0,75 (75 %), the
tubes shall not be used.
500 pg/m I.
NOTES
Pipette 1 ml of the standard solution (4.4.2) into a
10 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark
6 The breakthrough volumes of dichloromethane,
with carbon disulfide and mix well.
1,2-dichloroethene and 1,2-dichloropropane are lower
than for the other substances analysed. Consequently, a
4.4.4 Trichloroethene, standard solution, about
larger tube containing (400 + 200) mg charcoal is rec-
ommended for long-term sampling when these com-
50 pg/ml.
pounds are present.
Pipette 1 ml of the standard solution (4.4.3) into a
7 1 ,1,2,2-Tetrachloroethane and 1,2-dichloropropane are
10 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark
unstable on coconut shell charcoal; petroleum-based
with carbon disulfide and mix well.
charcoal should be used instead.
4.4.5 Trichloroethene, standard solution, about
Clips shall be provided to hold the charcoal tube and
5 pg/ml.
connecting tubing to the wearer’s lapel area.
Pipette 1 ml of the standard solution (4.4.4) into a
IMPORTANT
- Do not use charcoal tubes with any
IO ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark
tubing upstream of the charcoal, as this may inter-
with carbon disulfide and mix well.
fere with sampling and/or analysis.
NOTES
4.5 Trichloroethene, standard matching solutions
for checking the calibration graph (see 7.1).
8 Instead of a commercial two-section tube, two single-
section tubes in series may be used. This arrangement
4.51 Trichloroethene, standard matching solution, has the advantage that it is not necessary to store tubes
at sub-ambient temperatures after sampling, to prevent
about 25 mg/ml.
migration of the trapped compounds from one section to
weigh approximately 250 mg of the other.
Accurately
trichloroethene in a IO ml one-mark volumetric
9 Tubes meeting these req uirements are commercial
flask. Dilute to the mark with carbon disulfide and
available, however they may also be m ade by the user.
mix well.
5.2 Polyethylene end caps, for capping charcoal
4.52 Trichloroethene, standard matching solution,
tubes (5.1). The caps shall fit the tubes tightly to
about 5 mg/ml.
prevent leakage.
Accurately weigh approximately 50 mg of trichloro-
ethene in a IO ml one-mark volumetric flask. Dilute
5.3 Pump, with adjustable flow rate, capable of be-
to the mark with carbon disulfide and mix well.
ing worn by a person while carrying out his normal
work, and capable of operating continuously for 8 h
at the flow rate used (see clause 6). The volume of
5 Apparatus
air sampled by the pump during the recommended
sampling period shall be within IO % of the calcu-
Ordinary laboratory apparatus, and the following.
lated volume. The flow rate shall be constant within
5 % during the sampling period.
5.1 Charcoal tube, made of a glass tube with both
ends flame sealed, 70 mm long with an outside di-
Calibrate the pump with a representative charcoal
ameter of 6 mm and an inside diameter of 4 mm,
tube (5.1) in line, using the soap bubble meter (5.5).
containing two sections of 0,4 mm to 0,8 mm of acti-
vated charcoal. The adsorbing section contains
The shall be in accordance with local safety
pump
100 mg of charcoal and the back-up section, 50 mg.
regu lations
The sections are separated and their contents are
held in place with an inert material, e.g. glass wool
5.4 Plastics or rubber tubing, of length about 90 cm
plugs (preferably silanized).
and of a diameter which is suitable for ensuring a
leak-proof fit to both the pump and sample tube or
The pressure drop across the tube shall not exceed
tube holder, if used.
3 kPa (25 mmHg) at the maximum flow rate rec-
3

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SIST ISO 9486:1995
IS0 9486:1991 (E)
5.5 Soap bubble flowmeter, or other suitable de- In ternation al Standard and the equivalent 8 h sam-
vice for calibration of the pump (5.3), of minimum ing rates
Pl
capacity 100 ml.
NOTE 12 For sampling over shorter periods, the flow
rate may be increased in proportion, but should not ex-
NOTE 10 A soap bubble meter may not be appropriate
ceed 200 ml/min. Thus, in all cases, sampling may be
for reciprocat ing pu mps, i.e. those with non-constant flow.
conducted for 10 min at 200 ml/min on a (100 + 50) mg
tube.
5.6 Syringe, of capacity IO pl, graduated in 0,l pl.
Note and record the time, temperature, flow rate (or
5.7 Syringe, of capacity 50 pl, graduated in 0,l PI. note the volume reading, if appropriate) and the
barometric pressure when the pump was turned on.
5.8 Vials, fitted with polytetrafluoroethylene
NOTES
(PTFE)-lined septum caps, or glass-stoppered, of
nominal capacity 2 ml or larger. 13 The sampling efficiency will be 100 %, provided that
the sampling capacity of the charcoal is not exceeded. If
this capacity is exceeded, breakthrough of vapour from
5.9 Gas chromatograph, with a flame ionization
the front section to the back-up section will occur. The
detector capable of detecting 5 ng of trichloroethene
breakthrough volume is defined and may be determined
with a signal-to-noise ratio of at least 5 to 1. as specified in annex A.
The breakthrough volume varies with ambient air tem-
NOTE 11 For the analysis of chloroform and carbon
perature, relative humidity, concentration of sampled va-
tetrachloride in the presence of large amounts of other
pour and other contaminants, and with the sampling flow
chlorinated hydrocarbons, an electron capture detector
rate. An increase in any of these parameters causes a
should be used.
reduction of the breakthrough volume. Some typical
breakthrough volumes, which also vary with the type of
substance analysed, are given in table 1.
5.10 Gas chromatograph column, capable of sep-
arating the substance analysed from other compo-
14 Tubes containing larger quantities of charcoal may
nents.
be used to sample larger volumes, and are recommended
for long-term sampling of dichloromethane,
The suitability of the column shall be verified by
1,2-dichloroethene and 1,2-dichloropropane.
testing with two or more columns of dissimilar
packing to ensure the absence of interferences.
15 If 1,2-dichloropropane and 1,1,2,2-tetrachlorethane
are present, two sample should be taken. With one of the
Guidance on the choice of column is given in
samples, petroleum-based charcoal should be used in-
annex C.
stead of coconut shell charcoal (see also 5.1, note 7).
At the end of the sampling period, note and record
6 Sampling
the flow rate (or note the volume reading), turn the
pump off, and note and record the time, temperature
Attach the pump (5.3) to a charcoal tube (5.1), the
and barometric pressure.
ends of which are broken off, with the plastics or
rubber tubing (5.4), placing the back-up section
Disconnect the sample tube and seal both ends with
nearer to the pump.
polyethylene end-caps (5.2). Place identifying labels
When high rela,tive humidity or high concentrations
on each tube.
of other interferences are suspected, use a larger
charcoal tube (400 mg or 800 mg with a 200 mg If the samples are not to be analysed within 8 h,
back-up section). store them in a sealed metal or glass container
placed either in dry ice or in a freezer maintained
When using a second charcoal tube in series, en-
at -20 OC, in order to minimize migration of the
sure that the flow rate is set with a representative
substance analysed.
tandem set of tubes.
NOTES
When used for taking individual samples, the tube
16 If two single-section charcoal tubes are used in se-
shall be mounted vertically (in order to minimize
ries, they should be sealed separately, and it is not
channelling) in the worker’s breathing zone, for ex-
necessary to freeze them prior to analysis.
ample on his lapel. Attach the pump to the worker
in a way that minimizes inconvenience. For fixed lo-
17 Test results are available for the relative decrease in
cation sampling, choose a suitable sampling site.
concentration of three components after storage in a
freezer at a relative humidity of 90 O/o. In a mixture of
Turn the pump on and adjust the flow rate so that
560 mg of trichloroethene per square metre, 680 mg of
the optimum sample volume is taken in the available
tetrachloroethene per square metre and 3970 mg of
time. Table 1 gives the air sample volumes for the
1,l ,l -trichloroethane per square metre, a decrease in the
various chlorinated hydrocarbons covered by this relative concentration was observed of respectively,

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SIST ISO 9486:1995
IS0 9486:1991 (E)
4,l %, 57 % and 50 O/o after seven days;
Prepare sample blanks by using tubes identical to
those used for sampling and subjecting them to the
4,4 O/o, 5,0 O/o and 6,4 % after
14 days;
same handling procedure as the sample tubes, ex-
cept that no air shall be drawn through them. Label
8,3 %, 8,6 % and %
9,5 after 21 days.
these as blanks.
Table 1
- Sample size and sampling rate
Breakthrough volume data Optimum sample
Relative Bibliographic
Concen-
Substance analysed humidity Volume Volume 8 h rate reference
tration
(annex 0)
wu
mg/m3 O/o litres litres ml/min
Dichloromethane 6727
low 395 2
1) 131
1400 low
27 10 20
2)
1400 high
12 10 20
2)
Chloroform
485 low >46
15 30 [31
Carbon tetrachloride
322 low >45
15 30 131
1 ,l-Dichloroethane 838
low 18 10
20 I31
1,2-Dichloroethane 821
low 29 10
20 131
1,l -Dichloroethene
114 17
56 - -
141
114 95
397 - -
I41
20 10 96
- - I41
10
85 792 -
- (41
-
- -
7 PI
14
1,2-Dichloroethene 1913
low 594 3
1) 131
- - -
12 25
2)
1 ,l ,l -Trichloroethane
3979 low 93
6 12 131
1,1,2-Trichloroethane
108 low
>45 10 20
PI
Trichloroethene
2266 low 18,5 10
20 PI
1,1,2,2-Tetrachloroethane3) 101
low >44 10
20 131
Tetrachloroethene
2749 low
21 10 20
PI
.
1,2-Dichloropropane4)
85 90
20 4 1)
PI
865 90 6
4 1) 131
-
- -
14 30 2)
Chlorobenzene
704 low
>45 10 20 [31
o-Dichlorobenzene
655 low
>46 10 20
131
...

Iso
NORME
INTERNATIONALE
9486
Première édition
1991-08-15
-.-------------.-----^-_- -.-----l---l--l--------.-- _
Air des lieux de travail - Détermination des
hydrocarbures chlorés vaporeux - Méthode
d’analyse par tube à charbon actif/désorption
des solvantskhromatographie en phase gazeuse
Workplace air - Determination of vaporous chlorinated
hydrocarhons - Charcoal tubelsolvent desorptionlgas chromatographic
method
- --.- e----P----p_I
--__ _--______._-_.___-I___ - ---- -----
--
Numéro de référence
-- --A- ISO 9486: 199 1 (F)
-.-- __-__._ ----
----.-. _ - -.

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9486:1991 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CH) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9486 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 2, Atmosphères des
lieux de travail.
Les annexes A, B et C font partie i ntégran te de la présente Norme
donné unique ment à tit re d’infor ‘mation.
internationale. L’annexe D est
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation inter nationale de normalisation
CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Case Postale 56 l
Imprimé en Suisse
ii

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---_ -_----.~ -
NORME INTERNATIONALE ISO 9486:1991(F)
Air des lieux de travail - Détermination des hydrocarbures
chlorés vaporeux - Méthode d’analyse par tube à charbon
actifldésorption des solvantslchromatographie en phase
gazeuse
n) chlorobenzène;
1 Domaine d’application
o) o-dichlorobenzène.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
La méthode est applicable aux concentrations des
tube à charbon
thode d’analyse
Par
vapeurs en suspension dans l’air de ces composés
actif/chromatographie en phase gazeuse pour la
situées approximativement dans la gamme com-
détermination de la concentration des hydrocar-
prise entre 1 mg/m3 et 1000 mg/m3 (environ
bures chlorés vaporeux dans l’air des lieux de tra-
0,2 ml/m3 à 200 mVm3; voir 8.1) lors du prélèvement
vail.
de 10 litres d’air.
La méthode permet de mesurer les concentrations
NOTE 1 La limite supérieure de la gamme utile est fixée
par la capacité d’adsorption de la première zone du tube
des vapeurs en suspension dans l’air des composés
à charbon actif (5.1) utilisé. Cette capacité est mesurée
suivants:
en tant que volume de saturation, lequel ne doit pas être
dépassé lors de l’échantillonnage (voir article 6 et
a) dichlorométhane;
annexe A).
b) chloroforme;
La limite inférieure est fixée par un certain nombre de
paramètres, dont le niveau sonore du détecteur (5.9), les
concentrations à blanc dues à la contamination du tube à
c) tétrachlorure de carbone;
charbon actif et du sulfure de carbone par la substance
analysée, la capacité de désorption (voir annexe B) et
d) dichloro-1 ,l éthane;
l’interférence du pic du solvant au cours de l’analyse par
chromatographie en phase gazeuse.
e) dichloro-1,2 éthane;
La méthode est également applicable au mesurage
f) dichloro-1 ,I éthylène;
des concentrations en suspension dans l’air des
mélanges de ces composés. Dans de tels cas, les
g) dichloro-1,2 éthylène;
propriétés uniques de chaque composé doivent être
prises en compte lors de la détermination du vo-
h) trichloro-l,l,l éthane;
lume d’air à prélever et des conditions d’analyse
par chromatographie en phase gazeuse.
i) trichloro-1,1,2 éthane;
NOTE 2 Lors de l’analyse de mélanges d’hydrocarbures
j) trichloroéthylène;
chlorés constitués de plusieurs composés et présentant
des écarts importants au niveau des concentrations, il se
k) tétrachloro-1 ,1,2,2 éthane; peut que la reproductibilité et la répétabilité des compo-
ses secondaires soient influencées.
1) tétrachloroéthylène;
La méthode a été validée pour une sélection d’hy-
drocarbures chlorés typesIl].
m) dichloro-1,2 propane;
1

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ISO 9486:1991 (F)
Ce mode opératoire est compatible avec des appa- matographe en phase gazeuse équipé d’un détec-
reillages de prélèvement d’échantillons individuels teur à ionisation de flamme ou d’un autre type de
à faible débit, et peut être employé pour le prélè- détecteur approprié.
vement d’échantillons individuels ou à emplacement
NOTE 3 Pour certaines applications, en particulier dans
fixe dans le but d’obtenir des concentrations
le cas d’analyses du tétrachlorure de carbone et du
temps-moyenne pondérée de vapeurs de solvants
chloroforme, d’autres détecteurs comme le détecteur à
d’hydrocarbures chlorés dans l’air. II ne peut pas
capture d’électrons, peuvent apporter une plus grande
être utilisé pour mesurer des fluctuations de
sélectivité et sensibilité.
concentrations instantanées ou de courte durée.
Pour mesurer les concentrations qui se modifient
rapidement, on doit utiliser des procédés alternatifs
4 Réactifs
sur site, tels que la chromatographie en phase ga-
zeuse ou la spectrométrie à infrarouge.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
Les composants organiques qui ont le même temps
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
de rétention ou presque que la substance analysée
au cours de l’analyse par chromatographie en
phase gazeuse produiront des interférences. Les
4.1 Hydrocarbures chlorés, énumérés dans
interférences peuvent être minimisées en choisis-
l’article 1, a) à 0).
sant correctement les colonnes chromatographi-
ques en phase gazeuse et les conditions du
AVERTISSEMENT - Le tétrachlorure de carbone et
programme.
le chloroforme sont soupconnés être des substances
7
caneérogènes.
2 Références normatives
Éviter toute exposition par inhalation et/ou tout
contact avec la peau.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite,
4,2 Sulfure de carbone (CSz), de qualité chromato-
constituent des dispositions valables pour la pré-
graphique, examiné préalablement pour trouver des
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
composés coïncidant avec la substance analysée.
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Si nécessaire, éliminer les composés interférents
Toute norme est sujette à révision et les parties
en les filtrant à travers du gel de silice (séché à
prenantes des accords fondés sur la présente
180 OC pendant 8 h dans de l’azote) contenu dans
Norme internationale sont invitées à rechercher la
une petite colonne en verre (600 mm x 0 int.
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
20 mm). Cette taille de colonne nettoiera environ
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
50 ml de sulfure de carbone.
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
AVERTISSEMENT
- Les vapeurs de sulfure de car-
bone sont toxiques et très inflammables. Éviter toute
ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé-
exposition par inhalation et/ou tout contact avec la
termination de la répétabilité et de la reproductibilité
peau. Ne le manipuler que sous une hotte d’aspi-
d’une méthode d’essai normalisée par essais inter-
ration bien ventilée. Un extincteur au dioxyde de
laboratoires.
carbone doit être disponible en permanence.
ISO 6145-1:1986, Analyse des gaz - Préparaiion des
Éliminer les petites quantités de résidus de sulfure
mélanges de gaz pour étalonnage - Méthodes vo-
de carbone conformément aux règlements locaux et
lumétriques dynamiques - Partie 1: Méthodes
aux pratiques courantes.
d’étalonnage.
NOTE 4 On peut utiliser d’autres solvants de désorption
ISO 6349:1979, Analyse des gaz - Préparation des
pourvu que leurs blancs et leur capacité de désorption
mélanges de gaz pour étalonnage - Méthode par
soient adéquats.
perméation.
4.3 Charbon d’écorce de noix de coco actif, dont la
grosseur des particules est comprise entre 0,4 mm
3 Principe
et 0,8 mm. Avant de remplir les tubes, il faut chauf-
fer le charbon dans une atmosphère inerte, par
On fait passer un volume d’air connu à travers un
exemple de l’azote d’un haut degré de pureté à
tube en verre ou en métal rempli de charbon actif.
600 OC pendant 1 h. Afin d’éviter la recontamination
Les vapeurs organiques sont adsorbées sur le
du charbon, il faut le maintenir dans une atmo-
charbon.
sphère propre au cours de son refroidissement jus-
Le s vapeurs récupérées sont désorb ée s en uti lisant
qu’à la température ambiante, lors du stockage et
un solvant a pproprié et sont analysé es
un chro- du remplissage des tubes.
Par

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9486:1991 (F)
NOTE 5 Des tubes convenables contenant du charbon
4.5 Trlchloroéthylène, solutions témoins pour la
de noix de coco prétraite sont disponibles dans le com-
vérification de la courbe d’étalonnage (voir 7.1).
merce (voir 5.1).
4.5.1 Trlchloroéthylène, solution témoin à environ
4.4 Hydrocarbures chlorés, solutions étalons pour
25 mg/ml.
la préparation de la courbe d’étalonnage (voir 7.1).
Peser précisément environ 250 mg de trichloroéthy-
Préparer, gravimétriquement, des solutions étalons
Iéne dans une fiole jaugée à un trait de 10 ml. Diluer
d’hydrocarbures chlorés (4.1) et en faire des dilu-
jusqu’au trait avec du sulfure de carbone et bien
tions en série afin de couvrir la gamme de l’analyse.
mélanger.
La gamme de concentrations de l’analyse doit dé-
passer la gamme de concentrations des échan-
4.5.2 Trlchloroéthyléne, solution témoin à environ
tillons désorbés (voir 7.2). A titre d’exemple, on
5 mg/ml.
donne ci-après un mode opératoire type pour du
trichloroéthylène.
Peser précisément environ 50 mg de trichloroéthy-
Iène dans une fiole jaugée à un trait de 10 ml. Diluer
Préparer des solutions étalons dans du sulfure de
jusqu’au trait avec du sulfure de carbone et bien
carbone (4.2).
mélanger.
I
Préparer des solutions étalons de dichloro-1,2 pro-
pane dans 15 *A (V/V’) d’acétone dans du cyclo-
hexane.
5 Appareillage
Matériel courant de I a boratoi re, et
4.4.1 Trichloroéthylène, solution étalon à environ
50 mg/ml.
5.1 Tube A charbon, constitué d’un tube en verre
Peser précisément environ 500 mg de trichloroéthy-
dont les deux extrémités ont été soudées herméti-
lène dans une fiole jaugée à un trait de 10 ml. Diluer
quement à la flamme, de 70 mm de longueur, 6 mm
jusqu’au trait avec du sulfure de carbone et bien
de diamètre extérieur et 4 mm de diamètre inté-
mélanger.
rieur, contenant deux zones de 0,4 mm à 0,8 mm de
charbon actif. La zone adsorbante contient 100 mg
4.4.2 Trichloroéthylène, solution étalon à environ
de charbon et la zone.de réserve, 50 mg. Les zones
5 mg/ml.
sont séparées entre elles et le contenu est maintenu
en place à l’aide d’un matériau inerte, par exemple
Introduire au moyen d’une pipette, dans une fiole
des tampons de laine de verre (de préférence revê-
jaugée à un trait de 10 ml, 1 ml de la solution étalon
tus de silane).
(4.4.1). Diluer jusqu’au trait avec du sulfure de car-
bone et bien mélanger.
La baisse de pression à travers le tube ne doit pas
dépasser 3 kPa (25 mmHg) au débit maximal re-
4.4.3 Trichloroéthylène, solution étalon à environ commandé pour l’échantillonnage (dans la présente
500 pg/ml.
Norme internationale, 200 ml/min).
Introduire au moyen d’une pipette, dans une fiole
Les tubes en verre doivent être maintenus dans un
jaugée à un trait de 10 ml, 1 ml de la solution étalon support protecteur convenable afin d’éviter de les
(4.4.2). Diluer jusqu’au trait avec du sulfure de car- casser. La capacité d.e désorption (D) de chaque
bone et bien mélanger. série de tubes doit être v&ifiée en utilisant l’une des
méthodes décrites dans l’annexe B. Si la capacité
de désorption est inférieure à 0,75 (75 %), on ne doit
4.4.4 Trichloroéthylène, solution étalon à environ
pas utiliser les tubes.
50 pg/ml.
NOTES
Introduire au moyen d’une pipette, dans une fiole
jaugée à un trait de ‘l0 ml, 1 ml de la solution étalon
6 Les volumes de saturation du dichlorométhane, du
(4.4.3). Diluer jusqu’au trait avec du sulfure de car-
dichloro-1,2 éthylène et du dichloro-1,2 propane sont plus
bone et bien mélanger.
bas par rapport aux autres substances analysées. Par
conséquent, lorsque ces composés sont présents, il est
recommandé, pour un échantillonnage de longue durée,
4.4.5 Trlchloroéthylène, solution étalon à environ
d’utiliser un tube plus grand contenant (400 -I- 200) mg
5 pg/ml.
de charbon.
Introduire au moyen d’une pipette, dans une fiole
7 Le tétrachloro-1 ,1,2,2 éthane et le dichloro-1,2 propane
jaugée à un trait de 10 ml, 1 ml de la solution étalon
sont instables sur du charbon d’écorce de noix de coco;
(4.4.4). Diluer jusqu’au trait avec du sulfure de car-
il convient d’utiliser du charbon à base de pétrole à la
bone et bien mélanger. pi ace.

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ISO 9486:1991(F)
5.8 Flacons, équipés de bouchons à septum revê-
Des pinces doivent être fournies pour attacher le
tus de polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou de bou-
tube à charbon et les tuyaux de raccordement sur
chons en verre, de 2 ml de capacité nominale ou
le revers du porteur.
plus grands.
5.9 Chromatographe en phase gazeuse, équipé
d’un détecteur à ionisation de flamme capable de
NOTES
détecter 5 ng de trichloroéthylène avec un rapport
signal/bruit d’au moins 5 à 1.
8 Au lieu d’un tube à deux zones, disponible dans le
commerce, on peut utiliser en série deux tubes à une
NOTE 11 II convient d’utiliser un détecteur à capture
seule zone. L’avantage de cet aménagement, c’est qu’il
d’électrons pour l’analyse du chloroforme et du tétra-
n’est plus nécessaire de stocker les tubes à des tempé-
chlorure de carbone en présence de grandes quantités
ratures en dessous de la température ambiante aprl?s
d’autres hydrocarbures chlorés.
l’échantillonnage, afin d’empêcher la migration des com-
posés emprisonnés d’une zone à l’autre.
9 Des tubes répondant à ces exigences sont disponibles
5.10 Colonne de chromatographie en phase ga-
dans le commerce, mais ils peuvent aussi être préparés
zeuse, capable de séparer la substance analysée
par l’utilisateur.
des autres constituants.
5.2 Bouchons en polyéthylène, pour obturer les tu- La convenance de la colonne doit être vérifiée en
bes à charbon (5.1). Les bouchons doivent affleurer
effectuant un essai avec deux ou plusieurs colonnes
les tubes pour éviter toute fuite.
de remplissages différents afin de s’assurer de
l’absence d’interférences. L’annexe C donne des
conseils sur le choix de la colonne.
5.3 Pompe, avec débit réglable, capable d’être
portée par une personne pendant qu’elle travaille
normalement, et capable de fonctionner en continu
pendant 8 h au débit utilisé (voir article 6). Le vo-
6 Échantillonnage
lume d’air prélevé par la pompe lors de la période
d’échantillonnage recommandée doit se situer en
Relier la pompe (5.3) au tube à charbon (5.1) dont
decà de 10 % du volume calculé. Le débit doit être
les extrémités ont été brisées avec les tuyaux en
coktant à 5 % près sur la période d’échantillon-
plastique ou en caoutchouc (5.4), en placant la zone
nage.
de réserve juste à côté de la pompe. ’
Étalonner la pompe avec un tube à charbon repré-
Lorsqu’on soupconne une humidité relative impor-
sentatif (5.1) en ligne, en utilisant le compteur à
tante ou de fories concentrations d’autres interfé-
bulles de savon (5.5).
rences, utiliser un tube à charbon plus grand
(400 mg ou 800 mg avec une zone de réserve de
La pompe doit être conforme aux règlements de
,
200 mg).
sécurité locaux.
Lorsqu’on utilise un deuxième tube à charbon en
5.4 Tuyaux en plastique ou en caoutchouc, d’envi-
série, s’assurer que le débit a été réglé avec un jeu
ron 90 cm de longueur et d’un diamètre approprié
de tubes en tandem représentatif.
pour assurer une fermeture étanche au niveau de la
pompe et du tube pour échantillons ou du support
Lorsqu’on utilise le tube pour des prélèvements
de tube si l’on en utilise un.
d’échantillons individuels, celui-ci doit être monté
vkticalement (afin de minimiser la formation de ca-
5.5 Compteur à bulles de savon, ou autre dispositi
naux) dans la zone de respiration du porteur, par
convenable pour l’étalonnage de la pompe (5.3)
exemple sur son revers. Fixer la pompe sur le por-
d’au moins 100 ml de capacité.
teur de manière à ne pas le gêner. Pour les prélè-
vements d’échantillons à emplacement fixe, choisir
NOTE 10 Il se peut qu’un compteur à bulles de savol
un site d’échantillonnage approprié.
ne soit pas approprié pour des pompes à pistons plon
geurs, à savoir: celles avec un débit non constant.
Mettre la pompe en route et régler le débit de facon
à prélever le volume d’air optimal dans le temps
5.6 Seringue, de 10 )J-I de capacité, graduée en
disponible. Dans le tableau 1 figurent les volumes
0,l pl.
d’air recommandés à prélever pour les divers hy-
drocarbures chlorés couverts par la présente Norme
5.7 Seringue, de 50 pl de capacité, graduée en
internationale et les cadences d’échantillonnage
0,l pl. équivalentes à 8 h.
4

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ISO 9486:1991(F)
Tableau 1 - Importance de l’échantillon et cadence d’échantillonnage
Données sur le volume de saturation Échantillon optimal
Réfhrence
Humidité
Concen-
Cadence biblio-
Substance analysée relative Volume
Volume
tration
8h graphique
(RH)
(annexe 0)
mg/ms Oh litres litres
ml/min
.
Dichlorométhane 6 727 faible 395 2 1) PJ
1400 faible 27 10 20 2)
1400 forte 12 10 20 2)
Chloroforme 485 faible >46 15 30 PI
Tétrachlorure de carbone 322 faible >45 15 30 PI
Dichloro-1 ,l éthane 838 faible 18 10 20 131
Dichloro-1,2 éthane 821 faible 29 10 20 (31
Dichloro-l,l éthylène 114 17 56 - - 141
114 95 397 - - 141
20 10 96 - - 141
10 85 72 - - 141
- -
- 7 14 131
Dichloro-1,2 éthylène 1913 faible 574 3 1) PI
- -
- 12 25 2)
Trichloro-1 ,l ,l éthane 3 979 faible 995 6 12 PI
Trichloro-1 ,1,2 éthane 108 faible >45 10 20 PI
Trichloroéthylène 2 266 faible 18,5 10 20 [31
Tétrachloro-1,1,2,2 éthaneJ) 101 faible >44 10 20 PI
TBtrachloro-éthylène 2 749 faible 21 10 20 131
Dichloro-1,2 propane4) 85 90 20 4 1) 131
865 90 6 4 1) 131
- -
- 14 30 2)
Chlorobenzène 704 faible >45 10 20 131
o-Dichlorobenzène 655 faible >46 10 20 131
-
NOTE - Sauf indication contraire, les données se rapportent à du charbon d’écorce de noix de coco (100 + 50) mg.
1) Les cadences d’échantillonnage au-dessous de 10 ml/min ne sont pas recommandées.
2) Tube à charbon (400 + 200) mg.
3) NIOSH recommande du charbon à base de pétrole.
4) NIOSH recommande du charbon à base de pétrole; solvant de désorption 15 O/o ( v/v) d’acétone dans du cyclo-
hexane.
NOTE 12 Pour un échantillonnage sur des périodes plus NOTES
courtes, le débit peut être augmenté en proportion, sans
toutefois dépasser 200 ml/min. Ainsi, dans tous les cas, 13 Pourvu que la capacité de prélèvement du charbon
un échantillonnage de 10 min peut-il être réalisé à ne soit pas dépassée, l’efficacité d’échantillonnage sera
200 ml/min sur un tube de (100 + 50) mg. de 100 O/o. Si l’on dépasse cette capacité, une saturation
de vapeurs aura lieu de la Premiere zone à la zone de
réserve. Le volume de saturation est défini et peut être
Relever et consigner l’heure, la température, le dé-
déterminé comme prescrit dans l’annexe A.
bit (ou noter le volume, le cas échéant) et la pres-
Le volume de saturation varie selon la température am-
sion barométrique lorsque la pompe a été mise en
biante de l’air, l’humidité relative, la concentration des
route.
vapeurs prélevées et d’autres contaminants et selon le
débit de prélèvement. Toute augmentation de l’un quel-

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ISO 9486:1991 (F)
conque de ces paramètres provoque une diminution du
7 Mode opératoire
volume de saturation. Quelques volumes de saturation
types, qui varient également en fonction du type de sub-
stance analysée, figurent dans le tableau 1. 7.1 Étalonnage
14 Pour prélever des volumes plus substantiels, on peut
Analyser chaque solution étalon (4.4) trois fois par
utiliser des tubes contenant des quantités de charbon plus
chromatographie en phase gazeuse pour déceler
importantes. Ceux-ci sont recommandés pour des prélè-
la substance analysée.
vements de longue durée de dichlorométhane, de
dichloro-1,2 éthylène et de dichloro-1,2 propane.
Introduire, de facon reproductible, dans la gamme
de 1 pl à 5 pl, une partie aliquote connue de la so-
15 En présence de dichloro-1,2 propane et de
lution étalon dans le chromatographe en phase ga-
tétrachloro-1,1,2,2 éthane, il y a lieu de prélever deux
zeuse (5.9). Le volume de la partie aliquote doit être
échantillons. Avec l’un des échantillons, il est de règle
d’utiliser du charbon à base de pétrole au lieu de charbon le même pour chaque couple échantillon/étalon.
d’écorce de noix de coco (voir également 5.1, note 7).
En cas de surcharge du système chromatographi-
que, utiliser des volumes d’échantillon plus petits.
A la fin de la période d’échantillonnage, relever et
Dans ce cas, la limite inférieure de détection est
consigner le débit (ou noter le volume), couper la
pompe et relever et consigner l’heure, la tempéra- augmentée en conséquence.
ture et la pression barométrique.
Préparer une courbe d’étalonnage en portant sur un
graphique les aires des pics de la substance analy-
Déconnecter le tube ayant servi pour prélever les
sée, corrigées des valeurs du blanc (sulfure de car-
échantillons et fermer hermétiquement les deux ex-
bone) en fonction des concentrations des solutions
trémités avec des bouchons en polyéthylène (5.2).
étalons de la substance analysée, en micro-
Mettre des étiquettes de repérage sur chaque tube.
grammes par millilitre.
Si les échantillons ne doivent pas être analysés
Vérifier la courbe d’étalonnage en analysant les so-
dans les 8 h suivant leur prélèvement, les stocker
lutions témoins (4.5.1 et 4.5.2). Si la différence est
dans un récipient en métal ou en verre fermé her-
supérieure à 5 %, procéder à un nouvel étalonnage.
métiquement, placé soit dans de la glace sèche, soit
dans le freezer d’un réfrigérateur maintenu à
-20 OC afin de minimiser la migration de la sub- \7.2 Détermination
stance analysée.
Introduire au moyen d’un pipette 1,O ml du solvant
NOTES
de désorption (sulfure de carbone) (4.2) dans un
flacon équipé d’un bouchon à septum (5.8) et I’ob-
16 Si l’on utilise deux tubes à charbon à une seule zone
turer immédiatement. Limer le tube à charbon
en série, ii convient de les fermer hermétiquement sépa-
contenant l’échantillon dans la première zone (la
rément, et il n’est pas nécessaire de les congeler avant
de procéder à l’analyse. zone la plus grande) et ouvrir le tube en le cassant.
Enlever les tampons de laine de verre et les jeter.
17 On dispose des résultats d’un essai sur la relative
Ouvrir le flacon et transférer la première zone de
diminution de la concentration de trois composés après
charbon dans le sulfure de carbone se trouvant dans
un séjour au freezer dans une humidité relative de 90 O/o.
le flacon et refermer ce dernier. Agiter le flacon de
Pour un mélange de 560 mg de trichioroéthylène par mè-
temps en temps sur une période de 30 min afin
tre cube, 680 mg de tétrachloroéthylène par mètre cube
d’assurer une désorption maximale. Répéter les
et 3 970 mg de trichloro-l,l,l éthane par mètre cube, on
mêmes opérations pour la deuxième zone, zone de
a observé une diminution de la concentration relative de,
réserve, avec un flacon différent.
respectivement,
NOTES
4,l %, 5,7 % et 5,0 O/o après 7 jours;
18 Lorsqu’on utilise des tubes contenant plus de
4,4 %, 5,0 % et 6,4 % après 14 jours;
(100 + 50) mg de charbon, il y a lieu d’utiliser, au prorata,
un volume plus important de sulfure de carbone et un ré-
8,3 %, 8,6 % et 9,5 O/o après 21 jours.
cipient de désorption plus grand (par exemple, pour
400 mg de charbon, désorber avec 4 ml de sulfure de
carbone).
Préparer des échantillons à blanc en utilisant des
tubes identiques à ceux utilisés pour I’échantillon-
19 Pour du dichloro-1,2 propane, on recommande
nage et en les soumettant à la même procédure de
15 % ( V/V) d’acétone dans du cyclohexane comme sol-
manipulation que pour les tubes ayant servi pour
vant de désorption. Pour tous les autres hydrocarbures
l’échantillonnage, sauf pour le passage de l’air. Les
chlorés, il convient d’utiliser du sulfure de carbone
étiqueter comme échantillons à blanc.
comme solvant de désorption.
Da ns le chrom atograp he en phase gaze use, i
njecter
le mêm e volu me de l’échantillon celu
utilisé
que

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 9486:1991(F)
dans la préparation de la courbe d’étalonnage. Dé-
101,3(t + 273)
terminer l’aire du pic de la substance analysée. Sur e(A),,,, = e(A) x
p x 293
la courbe d’étalonnage, lire la concentration en
masse correspondante, en microgrammes par milli-
litre, de la substance analysée dans l’échantillon
est la concentration de la substance analy-
e(A)
injecté.
sée, en milligrammes par mètre cube, calcu-
lée ci-dessus;
Si la seconde zone contient plus de 10 % de la
substance analysée par rapport à la première zone,
t est la tempéra tture moyenne, en
degrés
considérer l’échantillon comme peu fiable et le dé- Celsius, pendant l’échantillonnage;
truire.
est la pression atmosphérique moyenne, en
P
kilopascals, pendant l’échantillonnage;
Analyser le tube à blanc de la même manière. Ana-
lyser une solution étalon récemment préparée avec
101,3 est la pression de référence, en kilopascals;
chaque lot d’échantillons.
273 est la température de référence, en kelvins;
293 est l’équivalent, en kelvins, d’une tempéra-
ture de 20 OC.
8 Expression des résultats
21 La fraction volumique de la substance analysée dans
l’échantillon d’air, &(A), en millilitres par mètre cube
8.1 Calcul
(ppm), est donnée par l’équation
Calculer la concentration en masse de la substance
analysée dans l’échantillon d’air, Q(A), en milli-
grammes par mètre cube, à l’aide de l’équation
où
a la m6me signification que dans la note 20;
e(Ncorr
(QI + e2 - eJ vtj
-
-
e(A)
M est la masse molaire, en grammes mole,
Par
D-V
de la substance analy sée;
où
24,0 est le volume d’une mole d’un gaz parfait,
en I itres par mole, à 20 OC et à 101,3 kPa.
est la concentration en masse de la sub-
e1
en microgrammes par
stance analysée,
millilitre, dans la solution préparée à partir
du contenu de la première zone du tube à
charbon;
est la concentration en masse de la sub-
Q2
en microgrammes par
stance analysée,
8.2 FidélIt&
millilitre, dans la solution préparée à partir
du contenu de la seconde zone (zone de
réserve) du tube à charbon;
Un essai, effectué en collaboration avec un labora-
est la concentration en masse de la sub-
Q3
toire indépendant111 utilisant une méthode, issue
stance analysée, en microgrammes par
d’un avant-projet sur lequel la présente Norme
millilitre, dans la solution préparée à partir
internationale est fondée, a montré que l’écart-type
du contenu des deux zones du blanc;
relatif, excluant les constituants de variantes inter-
laboratoires et journalières, était de l’ordre de
V est le volume, en litres, de l’échantillon
15 % et, incluant ces constituants, était de l’ordre
d’air;
de 25 %. Lorsqu’elle était calculée en conformité
est le volume, en millilitres, de sulfure de avec I’ISO 5725, la répétabilité était donc de l’ordre
vd
carbone utilisé pour la désorption; de 15 % et la reproductibilité, de l’ordre de 25 %.
D est la capacité de désorption relevée sur la
NOTE 22 Un essai, effectué en collaboration avec un
courbe n, en laboratoire indépendar@l utilisant le procédé NIOSH(31,
Prenant (es + e2 - eJ)Vj
qui ressemble beaucoup à celui décrit dans la présente
comme étant la masse de substance ana-
Norme internationale, et qui comportait du chloroforme,
lysée décelée (voir annexe B, B.2.6).
du tétrachlorure de carbone, du dichloro-1,2 éthane et du
trichloroéthylène, a montré que l’écart-type relatif, in-
NOTES
cluant les constituants de variantes interlaboratoires et
journalières, était de l’ordre de 13 O/o dans des conditions
20 Si la concentration de la substance analysée est à
où l’erreur d’échantillonnage (pompe) était de l’ordre de
exprimer dans des conditions de référence (293 K et
9 O/a. L’écart-type relatif était moins bon pour les mélan-
101,3 kPa), il convient d’utiliser l’équation suivante:

---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 9486:1991 (F)
et à des faibles concentrations (5 %P de
ges de solvants c) lieu et durée de prélèvement de l’échantillon;
.
la norme OSHA
...

Iso
NORME
INTERNATIONALE
9486
Première édition
1991-08-15
-.-------------.-----^-_- -.-----l---l--l--------.-- _
Air des lieux de travail - Détermination des
hydrocarbures chlorés vaporeux - Méthode
d’analyse par tube à charbon actif/désorption
des solvantskhromatographie en phase gazeuse
Workplace air - Determination of vaporous chlorinated
hydrocarhons - Charcoal tubelsolvent desorptionlgas chromatographic
method
- --.- e----P----p_I
--__ _--______._-_.___-I___ - ---- -----
--
Numéro de référence
-- --A- ISO 9486: 199 1 (F)
-.-- __-__._ ----
----.-. _ - -.

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9486:1991 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CH) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9486 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 2, Atmosphères des
lieux de travail.
Les annexes A, B et C font partie i ntégran te de la présente Norme
donné unique ment à tit re d’infor ‘mation.
internationale. L’annexe D est
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation inter nationale de normalisation
CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Case Postale 56 l
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
---_ -_----.~ -
NORME INTERNATIONALE ISO 9486:1991(F)
Air des lieux de travail - Détermination des hydrocarbures
chlorés vaporeux - Méthode d’analyse par tube à charbon
actifldésorption des solvantslchromatographie en phase
gazeuse
n) chlorobenzène;
1 Domaine d’application
o) o-dichlorobenzène.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
La méthode est applicable aux concentrations des
tube à charbon
thode d’analyse
Par
vapeurs en suspension dans l’air de ces composés
actif/chromatographie en phase gazeuse pour la
situées approximativement dans la gamme com-
détermination de la concentration des hydrocar-
prise entre 1 mg/m3 et 1000 mg/m3 (environ
bures chlorés vaporeux dans l’air des lieux de tra-
0,2 ml/m3 à 200 mVm3; voir 8.1) lors du prélèvement
vail.
de 10 litres d’air.
La méthode permet de mesurer les concentrations
NOTE 1 La limite supérieure de la gamme utile est fixée
par la capacité d’adsorption de la première zone du tube
des vapeurs en suspension dans l’air des composés
à charbon actif (5.1) utilisé. Cette capacité est mesurée
suivants:
en tant que volume de saturation, lequel ne doit pas être
dépassé lors de l’échantillonnage (voir article 6 et
a) dichlorométhane;
annexe A).
b) chloroforme;
La limite inférieure est fixée par un certain nombre de
paramètres, dont le niveau sonore du détecteur (5.9), les
concentrations à blanc dues à la contamination du tube à
c) tétrachlorure de carbone;
charbon actif et du sulfure de carbone par la substance
analysée, la capacité de désorption (voir annexe B) et
d) dichloro-1 ,l éthane;
l’interférence du pic du solvant au cours de l’analyse par
chromatographie en phase gazeuse.
e) dichloro-1,2 éthane;
La méthode est également applicable au mesurage
f) dichloro-1 ,I éthylène;
des concentrations en suspension dans l’air des
mélanges de ces composés. Dans de tels cas, les
g) dichloro-1,2 éthylène;
propriétés uniques de chaque composé doivent être
prises en compte lors de la détermination du vo-
h) trichloro-l,l,l éthane;
lume d’air à prélever et des conditions d’analyse
par chromatographie en phase gazeuse.
i) trichloro-1,1,2 éthane;
NOTE 2 Lors de l’analyse de mélanges d’hydrocarbures
j) trichloroéthylène;
chlorés constitués de plusieurs composés et présentant
des écarts importants au niveau des concentrations, il se
k) tétrachloro-1 ,1,2,2 éthane; peut que la reproductibilité et la répétabilité des compo-
ses secondaires soient influencées.
1) tétrachloroéthylène;
La méthode a été validée pour une sélection d’hy-
drocarbures chlorés typesIl].
m) dichloro-1,2 propane;
1

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ISO 9486:1991 (F)
Ce mode opératoire est compatible avec des appa- matographe en phase gazeuse équipé d’un détec-
reillages de prélèvement d’échantillons individuels teur à ionisation de flamme ou d’un autre type de
à faible débit, et peut être employé pour le prélè- détecteur approprié.
vement d’échantillons individuels ou à emplacement
NOTE 3 Pour certaines applications, en particulier dans
fixe dans le but d’obtenir des concentrations
le cas d’analyses du tétrachlorure de carbone et du
temps-moyenne pondérée de vapeurs de solvants
chloroforme, d’autres détecteurs comme le détecteur à
d’hydrocarbures chlorés dans l’air. II ne peut pas
capture d’électrons, peuvent apporter une plus grande
être utilisé pour mesurer des fluctuations de
sélectivité et sensibilité.
concentrations instantanées ou de courte durée.
Pour mesurer les concentrations qui se modifient
rapidement, on doit utiliser des procédés alternatifs
4 Réactifs
sur site, tels que la chromatographie en phase ga-
zeuse ou la spectrométrie à infrarouge.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
Les composants organiques qui ont le même temps
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
de rétention ou presque que la substance analysée
au cours de l’analyse par chromatographie en
phase gazeuse produiront des interférences. Les
4.1 Hydrocarbures chlorés, énumérés dans
interférences peuvent être minimisées en choisis-
l’article 1, a) à 0).
sant correctement les colonnes chromatographi-
ques en phase gazeuse et les conditions du
AVERTISSEMENT - Le tétrachlorure de carbone et
programme.
le chloroforme sont soupconnés être des substances
7
caneérogènes.
2 Références normatives
Éviter toute exposition par inhalation et/ou tout
contact avec la peau.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite,
4,2 Sulfure de carbone (CSz), de qualité chromato-
constituent des dispositions valables pour la pré-
graphique, examiné préalablement pour trouver des
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
composés coïncidant avec la substance analysée.
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Si nécessaire, éliminer les composés interférents
Toute norme est sujette à révision et les parties
en les filtrant à travers du gel de silice (séché à
prenantes des accords fondés sur la présente
180 OC pendant 8 h dans de l’azote) contenu dans
Norme internationale sont invitées à rechercher la
une petite colonne en verre (600 mm x 0 int.
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
20 mm). Cette taille de colonne nettoiera environ
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
50 ml de sulfure de carbone.
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
AVERTISSEMENT
- Les vapeurs de sulfure de car-
bone sont toxiques et très inflammables. Éviter toute
ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé-
exposition par inhalation et/ou tout contact avec la
termination de la répétabilité et de la reproductibilité
peau. Ne le manipuler que sous une hotte d’aspi-
d’une méthode d’essai normalisée par essais inter-
ration bien ventilée. Un extincteur au dioxyde de
laboratoires.
carbone doit être disponible en permanence.
ISO 6145-1:1986, Analyse des gaz - Préparaiion des
Éliminer les petites quantités de résidus de sulfure
mélanges de gaz pour étalonnage - Méthodes vo-
de carbone conformément aux règlements locaux et
lumétriques dynamiques - Partie 1: Méthodes
aux pratiques courantes.
d’étalonnage.
NOTE 4 On peut utiliser d’autres solvants de désorption
ISO 6349:1979, Analyse des gaz - Préparation des
pourvu que leurs blancs et leur capacité de désorption
mélanges de gaz pour étalonnage - Méthode par
soient adéquats.
perméation.
4.3 Charbon d’écorce de noix de coco actif, dont la
grosseur des particules est comprise entre 0,4 mm
3 Principe
et 0,8 mm. Avant de remplir les tubes, il faut chauf-
fer le charbon dans une atmosphère inerte, par
On fait passer un volume d’air connu à travers un
exemple de l’azote d’un haut degré de pureté à
tube en verre ou en métal rempli de charbon actif.
600 OC pendant 1 h. Afin d’éviter la recontamination
Les vapeurs organiques sont adsorbées sur le
du charbon, il faut le maintenir dans une atmo-
charbon.
sphère propre au cours de son refroidissement jus-
Le s vapeurs récupérées sont désorb ée s en uti lisant
qu’à la température ambiante, lors du stockage et
un solvant a pproprié et sont analysé es
un chro- du remplissage des tubes.
Par

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ISO 9486:1991 (F)
NOTE 5 Des tubes convenables contenant du charbon
4.5 Trlchloroéthylène, solutions témoins pour la
de noix de coco prétraite sont disponibles dans le com-
vérification de la courbe d’étalonnage (voir 7.1).
merce (voir 5.1).
4.5.1 Trlchloroéthylène, solution témoin à environ
4.4 Hydrocarbures chlorés, solutions étalons pour
25 mg/ml.
la préparation de la courbe d’étalonnage (voir 7.1).
Peser précisément environ 250 mg de trichloroéthy-
Préparer, gravimétriquement, des solutions étalons
Iéne dans une fiole jaugée à un trait de 10 ml. Diluer
d’hydrocarbures chlorés (4.1) et en faire des dilu-
jusqu’au trait avec du sulfure de carbone et bien
tions en série afin de couvrir la gamme de l’analyse.
mélanger.
La gamme de concentrations de l’analyse doit dé-
passer la gamme de concentrations des échan-
4.5.2 Trlchloroéthyléne, solution témoin à environ
tillons désorbés (voir 7.2). A titre d’exemple, on
5 mg/ml.
donne ci-après un mode opératoire type pour du
trichloroéthylène.
Peser précisément environ 50 mg de trichloroéthy-
Iène dans une fiole jaugée à un trait de 10 ml. Diluer
Préparer des solutions étalons dans du sulfure de
jusqu’au trait avec du sulfure de carbone et bien
carbone (4.2).
mélanger.
I
Préparer des solutions étalons de dichloro-1,2 pro-
pane dans 15 *A (V/V’) d’acétone dans du cyclo-
hexane.
5 Appareillage
Matériel courant de I a boratoi re, et
4.4.1 Trichloroéthylène, solution étalon à environ
50 mg/ml.
5.1 Tube A charbon, constitué d’un tube en verre
Peser précisément environ 500 mg de trichloroéthy-
dont les deux extrémités ont été soudées herméti-
lène dans une fiole jaugée à un trait de 10 ml. Diluer
quement à la flamme, de 70 mm de longueur, 6 mm
jusqu’au trait avec du sulfure de carbone et bien
de diamètre extérieur et 4 mm de diamètre inté-
mélanger.
rieur, contenant deux zones de 0,4 mm à 0,8 mm de
charbon actif. La zone adsorbante contient 100 mg
4.4.2 Trichloroéthylène, solution étalon à environ
de charbon et la zone.de réserve, 50 mg. Les zones
5 mg/ml.
sont séparées entre elles et le contenu est maintenu
en place à l’aide d’un matériau inerte, par exemple
Introduire au moyen d’une pipette, dans une fiole
des tampons de laine de verre (de préférence revê-
jaugée à un trait de 10 ml, 1 ml de la solution étalon
tus de silane).
(4.4.1). Diluer jusqu’au trait avec du sulfure de car-
bone et bien mélanger.
La baisse de pression à travers le tube ne doit pas
dépasser 3 kPa (25 mmHg) au débit maximal re-
4.4.3 Trichloroéthylène, solution étalon à environ commandé pour l’échantillonnage (dans la présente
500 pg/ml.
Norme internationale, 200 ml/min).
Introduire au moyen d’une pipette, dans une fiole
Les tubes en verre doivent être maintenus dans un
jaugée à un trait de 10 ml, 1 ml de la solution étalon support protecteur convenable afin d’éviter de les
(4.4.2). Diluer jusqu’au trait avec du sulfure de car- casser. La capacité d.e désorption (D) de chaque
bone et bien mélanger. série de tubes doit être v&ifiée en utilisant l’une des
méthodes décrites dans l’annexe B. Si la capacité
de désorption est inférieure à 0,75 (75 %), on ne doit
4.4.4 Trichloroéthylène, solution étalon à environ
pas utiliser les tubes.
50 pg/ml.
NOTES
Introduire au moyen d’une pipette, dans une fiole
jaugée à un trait de ‘l0 ml, 1 ml de la solution étalon
6 Les volumes de saturation du dichlorométhane, du
(4.4.3). Diluer jusqu’au trait avec du sulfure de car-
dichloro-1,2 éthylène et du dichloro-1,2 propane sont plus
bone et bien mélanger.
bas par rapport aux autres substances analysées. Par
conséquent, lorsque ces composés sont présents, il est
recommandé, pour un échantillonnage de longue durée,
4.4.5 Trlchloroéthylène, solution étalon à environ
d’utiliser un tube plus grand contenant (400 -I- 200) mg
5 pg/ml.
de charbon.
Introduire au moyen d’une pipette, dans une fiole
7 Le tétrachloro-1 ,1,2,2 éthane et le dichloro-1,2 propane
jaugée à un trait de 10 ml, 1 ml de la solution étalon
sont instables sur du charbon d’écorce de noix de coco;
(4.4.4). Diluer jusqu’au trait avec du sulfure de car-
il convient d’utiliser du charbon à base de pétrole à la
bone et bien mélanger. pi ace.

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ISO 9486:1991(F)
5.8 Flacons, équipés de bouchons à septum revê-
Des pinces doivent être fournies pour attacher le
tus de polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou de bou-
tube à charbon et les tuyaux de raccordement sur
chons en verre, de 2 ml de capacité nominale ou
le revers du porteur.
plus grands.
5.9 Chromatographe en phase gazeuse, équipé
d’un détecteur à ionisation de flamme capable de
NOTES
détecter 5 ng de trichloroéthylène avec un rapport
signal/bruit d’au moins 5 à 1.
8 Au lieu d’un tube à deux zones, disponible dans le
commerce, on peut utiliser en série deux tubes à une
NOTE 11 II convient d’utiliser un détecteur à capture
seule zone. L’avantage de cet aménagement, c’est qu’il
d’électrons pour l’analyse du chloroforme et du tétra-
n’est plus nécessaire de stocker les tubes à des tempé-
chlorure de carbone en présence de grandes quantités
ratures en dessous de la température ambiante aprl?s
d’autres hydrocarbures chlorés.
l’échantillonnage, afin d’empêcher la migration des com-
posés emprisonnés d’une zone à l’autre.
9 Des tubes répondant à ces exigences sont disponibles
5.10 Colonne de chromatographie en phase ga-
dans le commerce, mais ils peuvent aussi être préparés
zeuse, capable de séparer la substance analysée
par l’utilisateur.
des autres constituants.
5.2 Bouchons en polyéthylène, pour obturer les tu- La convenance de la colonne doit être vérifiée en
bes à charbon (5.1). Les bouchons doivent affleurer
effectuant un essai avec deux ou plusieurs colonnes
les tubes pour éviter toute fuite.
de remplissages différents afin de s’assurer de
l’absence d’interférences. L’annexe C donne des
conseils sur le choix de la colonne.
5.3 Pompe, avec débit réglable, capable d’être
portée par une personne pendant qu’elle travaille
normalement, et capable de fonctionner en continu
pendant 8 h au débit utilisé (voir article 6). Le vo-
6 Échantillonnage
lume d’air prélevé par la pompe lors de la période
d’échantillonnage recommandée doit se situer en
Relier la pompe (5.3) au tube à charbon (5.1) dont
decà de 10 % du volume calculé. Le débit doit être
les extrémités ont été brisées avec les tuyaux en
coktant à 5 % près sur la période d’échantillon-
plastique ou en caoutchouc (5.4), en placant la zone
nage.
de réserve juste à côté de la pompe. ’
Étalonner la pompe avec un tube à charbon repré-
Lorsqu’on soupconne une humidité relative impor-
sentatif (5.1) en ligne, en utilisant le compteur à
tante ou de fories concentrations d’autres interfé-
bulles de savon (5.5).
rences, utiliser un tube à charbon plus grand
(400 mg ou 800 mg avec une zone de réserve de
La pompe doit être conforme aux règlements de
,
200 mg).
sécurité locaux.
Lorsqu’on utilise un deuxième tube à charbon en
5.4 Tuyaux en plastique ou en caoutchouc, d’envi-
série, s’assurer que le débit a été réglé avec un jeu
ron 90 cm de longueur et d’un diamètre approprié
de tubes en tandem représentatif.
pour assurer une fermeture étanche au niveau de la
pompe et du tube pour échantillons ou du support
Lorsqu’on utilise le tube pour des prélèvements
de tube si l’on en utilise un.
d’échantillons individuels, celui-ci doit être monté
vkticalement (afin de minimiser la formation de ca-
5.5 Compteur à bulles de savon, ou autre dispositi
naux) dans la zone de respiration du porteur, par
convenable pour l’étalonnage de la pompe (5.3)
exemple sur son revers. Fixer la pompe sur le por-
d’au moins 100 ml de capacité.
teur de manière à ne pas le gêner. Pour les prélè-
vements d’échantillons à emplacement fixe, choisir
NOTE 10 Il se peut qu’un compteur à bulles de savol
un site d’échantillonnage approprié.
ne soit pas approprié pour des pompes à pistons plon
geurs, à savoir: celles avec un débit non constant.
Mettre la pompe en route et régler le débit de facon
à prélever le volume d’air optimal dans le temps
5.6 Seringue, de 10 )J-I de capacité, graduée en
disponible. Dans le tableau 1 figurent les volumes
0,l pl.
d’air recommandés à prélever pour les divers hy-
drocarbures chlorés couverts par la présente Norme
5.7 Seringue, de 50 pl de capacité, graduée en
internationale et les cadences d’échantillonnage
0,l pl. équivalentes à 8 h.
4

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ISO 9486:1991(F)
Tableau 1 - Importance de l’échantillon et cadence d’échantillonnage
Données sur le volume de saturation Échantillon optimal
Réfhrence
Humidité
Concen-
Cadence biblio-
Substance analysée relative Volume
Volume
tration
8h graphique
(RH)
(annexe 0)
mg/ms Oh litres litres
ml/min
.
Dichlorométhane 6 727 faible 395 2 1) PJ
1400 faible 27 10 20 2)
1400 forte 12 10 20 2)
Chloroforme 485 faible >46 15 30 PI
Tétrachlorure de carbone 322 faible >45 15 30 PI
Dichloro-1 ,l éthane 838 faible 18 10 20 131
Dichloro-1,2 éthane 821 faible 29 10 20 (31
Dichloro-l,l éthylène 114 17 56 - - 141
114 95 397 - - 141
20 10 96 - - 141
10 85 72 - - 141
- -
- 7 14 131
Dichloro-1,2 éthylène 1913 faible 574 3 1) PI
- -
- 12 25 2)
Trichloro-1 ,l ,l éthane 3 979 faible 995 6 12 PI
Trichloro-1 ,1,2 éthane 108 faible >45 10 20 PI
Trichloroéthylène 2 266 faible 18,5 10 20 [31
Tétrachloro-1,1,2,2 éthaneJ) 101 faible >44 10 20 PI
TBtrachloro-éthylène 2 749 faible 21 10 20 131
Dichloro-1,2 propane4) 85 90 20 4 1) 131
865 90 6 4 1) 131
- -
- 14 30 2)
Chlorobenzène 704 faible >45 10 20 131
o-Dichlorobenzène 655 faible >46 10 20 131
-
NOTE - Sauf indication contraire, les données se rapportent à du charbon d’écorce de noix de coco (100 + 50) mg.
1) Les cadences d’échantillonnage au-dessous de 10 ml/min ne sont pas recommandées.
2) Tube à charbon (400 + 200) mg.
3) NIOSH recommande du charbon à base de pétrole.
4) NIOSH recommande du charbon à base de pétrole; solvant de désorption 15 O/o ( v/v) d’acétone dans du cyclo-
hexane.
NOTE 12 Pour un échantillonnage sur des périodes plus NOTES
courtes, le débit peut être augmenté en proportion, sans
toutefois dépasser 200 ml/min. Ainsi, dans tous les cas, 13 Pourvu que la capacité de prélèvement du charbon
un échantillonnage de 10 min peut-il être réalisé à ne soit pas dépassée, l’efficacité d’échantillonnage sera
200 ml/min sur un tube de (100 + 50) mg. de 100 O/o. Si l’on dépasse cette capacité, une saturation
de vapeurs aura lieu de la Premiere zone à la zone de
réserve. Le volume de saturation est défini et peut être
Relever et consigner l’heure, la température, le dé-
déterminé comme prescrit dans l’annexe A.
bit (ou noter le volume, le cas échéant) et la pres-
Le volume de saturation varie selon la température am-
sion barométrique lorsque la pompe a été mise en
biante de l’air, l’humidité relative, la concentration des
route.
vapeurs prélevées et d’autres contaminants et selon le
débit de prélèvement. Toute augmentation de l’un quel-

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ISO 9486:1991 (F)
conque de ces paramètres provoque une diminution du
7 Mode opératoire
volume de saturation. Quelques volumes de saturation
types, qui varient également en fonction du type de sub-
stance analysée, figurent dans le tableau 1. 7.1 Étalonnage
14 Pour prélever des volumes plus substantiels, on peut
Analyser chaque solution étalon (4.4) trois fois par
utiliser des tubes contenant des quantités de charbon plus
chromatographie en phase gazeuse pour déceler
importantes. Ceux-ci sont recommandés pour des prélè-
la substance analysée.
vements de longue durée de dichlorométhane, de
dichloro-1,2 éthylène et de dichloro-1,2 propane.
Introduire, de facon reproductible, dans la gamme
de 1 pl à 5 pl, une partie aliquote connue de la so-
15 En présence de dichloro-1,2 propane et de
lution étalon dans le chromatographe en phase ga-
tétrachloro-1,1,2,2 éthane, il y a lieu de prélever deux
zeuse (5.9). Le volume de la partie aliquote doit être
échantillons. Avec l’un des échantillons, il est de règle
d’utiliser du charbon à base de pétrole au lieu de charbon le même pour chaque couple échantillon/étalon.
d’écorce de noix de coco (voir également 5.1, note 7).
En cas de surcharge du système chromatographi-
que, utiliser des volumes d’échantillon plus petits.
A la fin de la période d’échantillonnage, relever et
Dans ce cas, la limite inférieure de détection est
consigner le débit (ou noter le volume), couper la
pompe et relever et consigner l’heure, la tempéra- augmentée en conséquence.
ture et la pression barométrique.
Préparer une courbe d’étalonnage en portant sur un
graphique les aires des pics de la substance analy-
Déconnecter le tube ayant servi pour prélever les
sée, corrigées des valeurs du blanc (sulfure de car-
échantillons et fermer hermétiquement les deux ex-
bone) en fonction des concentrations des solutions
trémités avec des bouchons en polyéthylène (5.2).
étalons de la substance analysée, en micro-
Mettre des étiquettes de repérage sur chaque tube.
grammes par millilitre.
Si les échantillons ne doivent pas être analysés
Vérifier la courbe d’étalonnage en analysant les so-
dans les 8 h suivant leur prélèvement, les stocker
lutions témoins (4.5.1 et 4.5.2). Si la différence est
dans un récipient en métal ou en verre fermé her-
supérieure à 5 %, procéder à un nouvel étalonnage.
métiquement, placé soit dans de la glace sèche, soit
dans le freezer d’un réfrigérateur maintenu à
-20 OC afin de minimiser la migration de la sub- \7.2 Détermination
stance analysée.
Introduire au moyen d’un pipette 1,O ml du solvant
NOTES
de désorption (sulfure de carbone) (4.2) dans un
flacon équipé d’un bouchon à septum (5.8) et I’ob-
16 Si l’on utilise deux tubes à charbon à une seule zone
turer immédiatement. Limer le tube à charbon
en série, ii convient de les fermer hermétiquement sépa-
contenant l’échantillon dans la première zone (la
rément, et il n’est pas nécessaire de les congeler avant
de procéder à l’analyse. zone la plus grande) et ouvrir le tube en le cassant.
Enlever les tampons de laine de verre et les jeter.
17 On dispose des résultats d’un essai sur la relative
Ouvrir le flacon et transférer la première zone de
diminution de la concentration de trois composés après
charbon dans le sulfure de carbone se trouvant dans
un séjour au freezer dans une humidité relative de 90 O/o.
le flacon et refermer ce dernier. Agiter le flacon de
Pour un mélange de 560 mg de trichioroéthylène par mè-
temps en temps sur une période de 30 min afin
tre cube, 680 mg de tétrachloroéthylène par mètre cube
d’assurer une désorption maximale. Répéter les
et 3 970 mg de trichloro-l,l,l éthane par mètre cube, on
mêmes opérations pour la deuxième zone, zone de
a observé une diminution de la concentration relative de,
réserve, avec un flacon différent.
respectivement,
NOTES
4,l %, 5,7 % et 5,0 O/o après 7 jours;
18 Lorsqu’on utilise des tubes contenant plus de
4,4 %, 5,0 % et 6,4 % après 14 jours;
(100 + 50) mg de charbon, il y a lieu d’utiliser, au prorata,
un volume plus important de sulfure de carbone et un ré-
8,3 %, 8,6 % et 9,5 O/o après 21 jours.
cipient de désorption plus grand (par exemple, pour
400 mg de charbon, désorber avec 4 ml de sulfure de
carbone).
Préparer des échantillons à blanc en utilisant des
tubes identiques à ceux utilisés pour I’échantillon-
19 Pour du dichloro-1,2 propane, on recommande
nage et en les soumettant à la même procédure de
15 % ( V/V) d’acétone dans du cyclohexane comme sol-
manipulation que pour les tubes ayant servi pour
vant de désorption. Pour tous les autres hydrocarbures
l’échantillonnage, sauf pour le passage de l’air. Les
chlorés, il convient d’utiliser du sulfure de carbone
étiqueter comme échantillons à blanc.
comme solvant de désorption.
Da ns le chrom atograp he en phase gaze use, i
njecter
le mêm e volu me de l’échantillon celu
utilisé
que

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 9486:1991(F)
dans la préparation de la courbe d’étalonnage. Dé-
101,3(t + 273)
terminer l’aire du pic de la substance analysée. Sur e(A),,,, = e(A) x
p x 293
la courbe d’étalonnage, lire la concentration en
masse correspondante, en microgrammes par milli-
litre, de la substance analysée dans l’échantillon
est la concentration de la substance analy-
e(A)
injecté.
sée, en milligrammes par mètre cube, calcu-
lée ci-dessus;
Si la seconde zone contient plus de 10 % de la
substance analysée par rapport à la première zone,
t est la tempéra tture moyenne, en
degrés
considérer l’échantillon comme peu fiable et le dé- Celsius, pendant l’échantillonnage;
truire.
est la pression atmosphérique moyenne, en
P
kilopascals, pendant l’échantillonnage;
Analyser le tube à blanc de la même manière. Ana-
lyser une solution étalon récemment préparée avec
101,3 est la pression de référence, en kilopascals;
chaque lot d’échantillons.
273 est la température de référence, en kelvins;
293 est l’équivalent, en kelvins, d’une tempéra-
ture de 20 OC.
8 Expression des résultats
21 La fraction volumique de la substance analysée dans
l’échantillon d’air, &(A), en millilitres par mètre cube
8.1 Calcul
(ppm), est donnée par l’équation
Calculer la concentration en masse de la substance
analysée dans l’échantillon d’air, Q(A), en milli-
grammes par mètre cube, à l’aide de l’équation
où
a la m6me signification que dans la note 20;
e(Ncorr
(QI + e2 - eJ vtj
-
-
e(A)
M est la masse molaire, en grammes mole,
Par
D-V
de la substance analy sée;
où
24,0 est le volume d’une mole d’un gaz parfait,
en I itres par mole, à 20 OC et à 101,3 kPa.
est la concentration en masse de la sub-
e1
en microgrammes par
stance analysée,
millilitre, dans la solution préparée à partir
du contenu de la première zone du tube à
charbon;
est la concentration en masse de la sub-
Q2
en microgrammes par
stance analysée,
8.2 FidélIt&
millilitre, dans la solution préparée à partir
du contenu de la seconde zone (zone de
réserve) du tube à charbon;
Un essai, effectué en collaboration avec un labora-
est la concentration en masse de la sub-
Q3
toire indépendant111 utilisant une méthode, issue
stance analysée, en microgrammes par
d’un avant-projet sur lequel la présente Norme
millilitre, dans la solution préparée à partir
internationale est fondée, a montré que l’écart-type
du contenu des deux zones du blanc;
relatif, excluant les constituants de variantes inter-
laboratoires et journalières, était de l’ordre de
V est le volume, en litres, de l’échantillon
15 % et, incluant ces constituants, était de l’ordre
d’air;
de 25 %. Lorsqu’elle était calculée en conformité
est le volume, en millilitres, de sulfure de avec I’ISO 5725, la répétabilité était donc de l’ordre
vd
carbone utilisé pour la désorption; de 15 % et la reproductibilité, de l’ordre de 25 %.
D est la capacité de désorption relevée sur la
NOTE 22 Un essai, effectué en collaboration avec un
courbe n, en laboratoire indépendar@l utilisant le procédé NIOSH(31,
Prenant (es + e2 - eJ)Vj
qui ressemble beaucoup à celui décrit dans la présente
comme étant la masse de substance ana-
Norme internationale, et qui comportait du chloroforme,
lysée décelée (voir annexe B, B.2.6).
du tétrachlorure de carbone, du dichloro-1,2 éthane et du
trichloroéthylène, a montré que l’écart-type relatif, in-
NOTES
cluant les constituants de variantes interlaboratoires et
journalières, était de l’ordre de 13 O/o dans des conditions
20 Si la concentration de la substance analysée est à
où l’erreur d’échantillonnage (pompe) était de l’ordre de
exprimer dans des conditions de référence (293 K et
9 O/a. L’écart-type relatif était moins bon pour les mélan-
101,3 kPa), il convient d’utiliser l’équation suivante:

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ISO 9486:1991 (F)
et à des faibles concentrations (5 %P de
ges de solvants c) lieu et durée de prélèvement de l’échantillon;
.
la norme OSHA
...