SIST ISO 9556:1997

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 9556:1997
01-maj-1997
-HNORLQåHOH]R8JRWDYOMDQMHFHORWQHJDGHOHåDRJOMLND0HWRGDLQIUDUGHþH
DEVRUSFLMHSR]JRUHYDQMXYLQGXNFLMVNLSHþL
Steel and iron -- Determination of total carbon content -- Infrared absorption method after
combustion in an induction furnace
Aciers et fontes -- Dosage du carbone total -- Méthode par absorption dans l'infrarouge
après combustion dans un four à induction
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9556:1989
ICS:
71.080.01 Organske kemikalije na Organic chemicals in general
splošno
77.080.01 Železne kovine na splošno Ferrous metals in general
SIST ISO 9556:1997 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 9556:1997

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SIST ISO 9556:1997
INTERNATIONAL
IS0
STANDARD 9556
First edition
1989-07-15
Corrected and
reprinted
1989-11-15
Steel and iron - Determination of total carbon
content - Infrared absorption method after
combustion in an induction furnace
Aciers et fon tes - Dosage du carbone total - M&hode par absorption dans
l’infrarouge apr& combustion dans un four ;i induction
Reference number
IS0 9556 : 1989 (E)

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SIST ISO 9556:1997
IS0 9556 :I989 (El
Foreword
IS0 (the lnternational Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 9556 was prepared by Technical Committee lSO/TC 17,
S tee/.
Annexes A, B and C of this International Standard are for information only.

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SIST ISO 9556:1997
IS0 9556 : 1989 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of total carbon content -
Steel and iron -
Infrared absorption method after combustion in
an induction furnace
4 Reagents
1 Scope
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
This International Standard specifies an infrared absorption
of recognized analytical grade and only distilled water or water
method after combustion in an induction furnace for the deter-
of equivalent purity.
mination of the tota; carbon content in steel and iron.
4.1 Water, free from carbon dioxide.
The method is applicable to carbon contents between 0,003 %
(m/m) and 4,5 % (m/m).
Boil water for 30 min, cool to room temperature and bubble
with oxygen (4.2) for 15 min. Prepare just before use.
2 Normative references
4.2 Oxygen, 99,5 % (m/m) minimum.
The following standards contain provisions which, through
An oxidation catalyst [copper oxide or platinum] tube heated
reference in this text, constitute provisions of this International
to a temperature above 450 OC must be used prior to a purify-
Standard. At the time of publication, the editions indicated
ing unit (see annex C), when the presence of organic con-
were valid. All standards are subject to revision, and parties to
taminants is suspected in the oxygen.
agreements based on this International Standard are encour-
aged to investigate the possibility of applying the most recent
4.3 Pure iron, of known low carbon content less than
editions of the standards listed below. Members of IEC and IS0
0,001 0 % (m/m).
maintain registers of currently valid International Standards.
4.4 Suitable solvent, appropriate for washing greasy or
IS0 377: 1985, Wrought steel - Selection andpreparation of
dirty test samples, for example, acetone.
samples and test pieces.
IS0 385-l : 1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 7:
4.5 Magnesium perchlorate [Mg(Cl04)$, particle size :
General requirements.
from 0,7 mm to I,2 mm.
IS0 648 : 1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
4.6 Barium carbonate
IS0 1042 : 1983, Laboratory glassware - One-mark volumetric
Dry barium carbonate (minimum assay : 99,5 %I at 105 OC to
flasks.
110 OC for 3 h and cool in a desiccator before use.
IS0 5725 : 1986, Precision of test methods - Determination of
4.7 Sodium carbonate
repeatability and reproducibility for a standard test method by
inter-laboratory tests.
Dry anhydrous sodium carbonate (minimum assay: 99,9 %) at
285 OC for 2 h and cool in a desiccator before use.
3 Principle 4.8 Accelerator: copper, tungsten-tin mixture or tungsten
of known low carbon content less than 0,001 0 % (m/m).
Combustion of a test portion with accelerator at a high
temperature in a high-frequency induction furnace in a current
4.9 Sucrose, standard solution, corresponding to 25 g of C
of pure oxygen. Transformation of carbon into carbon dioxide
per Iitre.
and/or carbon monoxide.
Weigh, to the nearest 1 mg, 14,843 g of sucrose (C12HZO11)
Measurement by infrared absorption of the carbon dioxide (analytical standards grade) previously dried at 100 OC to
and/or carbon monoxide carried by a current of oxygen. 105 OC for 2,5 h and cooled in a desiccator.

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SIST ISO 9556:1997
Is0 9556 : 1989 E)
7 Procedure
Dissolve in about 100 ml of water (4.1), transfer to a 250 ml
one-mark volumetric flask quantitatively, dilute to the mark
with water (4.1) and mix.
SAFETY INSTRUCTIONS - The risks related to combus-
tion analysis are mainly burns in pre-igniting the ceramic
1 ml of this standard solution contains 25 mg of C. crucibles and in the fusions. Use crucible tongs at all
times and suitable containers for the used crucibles. Nor-
mal precautions for handling oxygen cylinders shall be
4.10 Sodium carbonate, standard solution, corresponding
taken. Oxygen from the combustion process shall be
to 25 g of C per litre.
removed effectively from the apparatus since a high con-
centration of oxygen in a confined space can present a
Weigh, to the nearest 1 mg, 55,152 g of sodium carbonate
fire hazard.
(4.7), dissolve in about 200 ml of water (4.1), transfer to a
250 ml one-mark volumetric flask quantitatively, dilute to the
mark with water (4.1) and mix.
7.1 General operating instructions
1 ml of this standard solution contains 25 mg of C.
Purify the oxygen supply using tubes packed with the inert
ceramic (attapulgus clay) impregnated with sodium hydroxide
impregnated with (4.11) and magnesium perchlorate (4.51, and maintain a quies-
nert cera mic (attapulgus clay)
4.11 I
mm to 1,2 mm. cent flow rate whilst on standby. Maintain a glass wool filter or
sodium hydroxide, particle size : from 0,7
a stainless steel net as a dust collector. Clean and change as
necessary. The furnace chamber, pedestal post and filter trap
shall be cleaned frequently to remove oxide build-up.
5 Apparatus
Allow each item of equipment to stabilize for the time recom-
During the analysis, unless otherwise stated, use only ordinary
mended by the equipment manufacturers when the main
laboratory apparatus.
supply is switched on after being out of action for any length of
time.
All volumetric glassware shall be class A, in accordance with
IS0 385-1, IS0 648 or IS0 1042 as appropriate.
After cleaning the furnace chamber and/or changing filters or
after the equipment has been inoperative for a period, stabilize
The apparatus required for combustion in a high-frequency in-
the apparatus by burning several samples of similar type to the
duction furnace and the subsequent infrared absorption
samples to be analysed prior to setting up for analysis.
measurement of the evolved carbon dioxide and/or carbon
monoxide may be obtained commercially from a number of
Flush oxygen through the apparatus and adjust the instrument
manufacturers. Follow the manufacturer’s instructions for the
controls to give a zero reading.
operation of the instrument.
If the instrument used provides a direct reading in percentage
Features of commercial instruments are given in annex C.
of carbon, adjust the instrument reading for each calibration
range as follows.
5.1 Micropipette, 100 ~1, limit of error shall be less than
1 PI.
Select the certified reference material with a carbon content
close to the maximum carbon content in the calibration series,
measure the carbon content of the certified reference material
Tin capsule, about 6 mm in diameter, 18 mm in height,
5.2
in the manner specified in 7.4.
0,3 g in mass and approximately 0,4 ml in volume, of known
low carbon content less than 0,001 0 % (m/m).
Adjust the reading of the instrument to the certified value.
5.3 Ceramic crucible, capable of withstanding combustion
NOTE
- This adjustment shall be made before the calibration as
in an induction furnace.
specified in 7.5. It cannot replace or correct the calibration.
Ignite crucibles in an electric furnace in air or in a current of
oxygen for not less than 2 h at 1 100 OC and store in a desic-
7.2 Test portion
cator before use.
Degrease the test sample by washing in a suitable solvent (4.4).
NOTE - For the determination of low carbon contents it is advisable to
Evaporate the last traces of the washing liquid by heating.
ignite crucibles at 1 350 OC in a current of oxygen.
Weigh, to the nearest 1 mg, approximately 1 g of the test sam-
ple for carbon contents less than I,0 % (m/m) and approx-
6 Sampling
imately 0,5 g for carbon contents greater than 1,O % (m/m).
Carry out sampling in accordance with IS0 377 or appropriate
NOTE - The mass of the test portion may be dependent on the type of
national standards for iron,
instrument used.
2

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SIST ISO 9556:1997
ISO9556:1989 (E)
Using the micropipette (5.1), transfer 100 ~11 of each of the
7.3 Blank test
diluted solutions to five tin capsules (5.2) and dry at 90 OC for
2 h.
Prior to the determination, carry out the following blank tests in
duplicate.
Cool to room temperature in a desiccator.
Transfer the tin capsule (5.2) (see note I) to the ceramic cruci-
ble (5.3), press the tin capsule lightly against the bottom of the
crucible. Add the same quantity of pure iron (4.3) as that of the
Table 1
test portion (7.2), and the same quantity of the accelerators
(4.8) (see note 2) as will be added to the test portion.
Mass of
Volume of Mass of Carbon
carbon in
the standard carbon taken content in
Treat the crucible and contents as specified in the second and
the diluted
solution in the tin the test
third paragraphs of 7.4.
[(4.9) or (4.10)] s”~~~~~;r~er capsule portion
ml % h/m)
w mg I
Obtain the reading of the blank tests and convert it to I I I I
milligrams of carbon by means of the calibration graph (7.5). 0") 0 0 0
0,lO 0,010 0,001
LO
The blank value is obtained by subtracting the mass of carbon
0,20 0,020 0,002
28
in the pure iron used (4.3) from the mass of carbon in the blank
0,50 0,050 0,005
58
tests.
IO,0 I,00 0,100 0,010
1 *I Zero member
The mean blank value (Wt,) is calculated from the two blank
values (see note 3).
NOTES
1 In cases where the calibration graphs of 75.1 or 7.5.2 are applied,
7.5.1.2 Measurements
use the following prepared capsule.
Prepare the tin capsule; using the micropipette (5.1), transfer 100 IJ.I of
Transfer the tin capsule containing sucrose or sodium car-
water (4.1) to a tin capsule (5.2) and dry at 90 OC for 2 h.
bonate to the ceramic crucible (5.3), press the tin capsule light-
2 The quantity of accelerators will depend on the individual ly against the bottom of the ceramic crucible, add 1,000 g of
characteristics of the instrument and the type of material being ana-
pure iron (4.3) and cover with the same quantity of the ac-
lysed. The amount used shall be sufficient for complete combustion.
celerators (4.8) (see note 2 of 7.3) as will be added to the test
portion.
3 The mean blank value and the difference between the two blank
values shall both not exceed 0,Ol mg of carbon. If these values are ab-
normally high, investigate and eliminate the source of contamination.
Treat the crucible and contents as specified in the second and
third paragraphs of 7.4.
7.
...

NORME
Iso
INTERNATIONALE
9556
Première édition
1989-07-15
- Dosage du carbone total -
Aciers et fontes
Méthode par absorption dans l’infrarouge après
combustion dans un four à induction
Steel and kon - Determination of total carbon content - In frared absorption
method after combustion in an induction furnace
Numéro de référence
ISO 9556 : 1989 (FI

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ISO 9556 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9556 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier.
Les annexes A, B et C de la N orme internationale sont données uniquement à
présente
titre d’information.

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ISO 9556 : 1989 (FI
NORME INTERNATIONALE
- Dosage du carbone total - Méthode
Aciers et fontes
par absorption dans l’infrarouge après combustion dans
un four à induction
4 Réactifs
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode de
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser unique-
dosage du carbone total dans les aciers et les fontes par
ment des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau dis-
absorption dans l’infrarouge après combustion dans un four à
tillée ou de pureté équivalente.
induction.
4.1 Eau, exempte de dioxyde de carbone.
La méthode est applicable aux teneurs en carbone comprises
entre 0,003 % (mlm) et 4,5 % (mlm).
Faire bouillir de l’eau pendant 30 min, refroidir à température
ambiante et faire barboter de l’oxygène (4.2) pendant 15 min.
Préparer juste avant l’emploi.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
4.2 Oxygène, 99,5 % (mlm) minimum.
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
Si l’on soupconne l’oxygène de contenir des polluants organi-
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
ques, on peut, avant de l’envoyer dans l’appareil de purification
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
(voir annexe C), le faire passer dans un tube à catalyseur d’oxy-
nantes des accords fondés sur cette Norme internationale sont
dation [oxyde de cuivre(H) ou platine] chauffé à une tempéra-
invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les
ture supérieure à 450 OC.
plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de
la CEI et de I’ISO possèdent le registre des normes internationa-
les en vigueur à un moment donné.
4.3 Fer pur, de teneur en carbone faible connue inférieure à
0,001 0 % (mlm).
ISO 377 : 1985, Acier corroyé - Prélèvement et préparation
des échantillons et des éprouvettes.
4.4 Solvant convenable, approprié à laver les échantillons
ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - pour essai gras ou sales, par exemple, acétone.
Partie 7 : Spécifka tions générales.
4.5 Perchlorate de magnésium [MgKlO&l, de granulo-
ISO 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
metrie comprise entre 0,7 mm et 1,2 mm.
ISO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
trait.
4.6 Carbonate de baryum
ISO 5725: 1986, Fidélité des méthodes d’essai - Détermina-
Sécher le carbonate de baryum (titre minimal : 99,5 %) à une
tion de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode
température comprise entre 105 OC et 110 OC pendant 3 h et
d’essai normalisée par essais in terlabora toires.
refroidir dans un dessiccateur avant l’emploi.
3 Principe
4.7 Carbonate de sodium
Combustion d’une prise d’essai dans un courant d’oxygène
Sécher le carbonate de sodium anhydre (titre minimal : 99,9 %)
porté à haute température dans un four à induction haute fré-
à 285 OC pendant 2 h et refroidir dans un dessiccateur avant
quence en présence d’accélérateurs. Transformation du car-
l’emploi.
bone en dioxyde de carbone et/ou monoxyde de carbone.
Mesure de l’absorption du dioxyde de carbone et/ou 4.8 Accélérateur, cuivre, mélange tungstène-étain ou
tungstène à faible teneur en carbone connue inférieure à
monoxyde de carbone dans l’infrarouge dans un courant d’oxy-
gène. 0,001 0 % hlm).
1

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ISO 9556 : 1989 (FI
6 Échantillonnage
4.9 Saccharose, solution étalon, correspondant à 25 g de C
par litre.
Effectuer l’échantillonnage suivant les indications de I’ISO 377
ou, pour les fontes, selon les normes nationales appropriées.
Peser, à 1 mg près, 14, 843 g de saccharose (C12HzO11) (qua-
lité standard d’analyse) préalablement séché à une température
comprise entre 100 OC et 105 OC pendant 2,5 h et refroidir dans
un dessiccateur.
7 Mode opératoire
Mettre en solution dans 100 ml d’eau environ (4.11, transvaser
- Les risques entraînés par
CONSIGNES DE SÉCURITÉ
quantitativement dans une fiole jaugée de 250 ml, diluer au
une analyse avec combustion sont principalement des
volume avec de l’eau (4.1) et homogénéiser.
risques de brûlure lors de la pré-calcination des creusets
en céramique et lors des fusions. Employer toujours des
1 ml de cette solution étalon contient 25 mg de C.
pinces à creuset et des récipients appropriés pour les
creusets usagés. Observer les précautions normales pour
manipuler les bouteilles à oxygène. L’oxygène utilisé doit
4.10 Carbonate de sodium, solution étalon correspondant
I
être éliminé efficacement, car une concentration élevée
à 25 g de C par litre.
d’oxygène dans un espace confiné engendre des risques
d’incendie.
Peser, à 1 mg près, 55,152 g de carbonate de sodium (4.7),
mettre en solution dans 200 ml d’eau environ (4.11, transvaser
7.1 Conditionnement de l’appareillage
quantitativement dans une fiole jaugée de 250 ml, diluer au
volume avec de l’eau (4.1) et homogénéiser.
Purifier l’alimentation en oxygène en faisant circuler ce gaz
dans deux tubes garnis, l’un d’attapulgite imprégnée
1 ml de cette solution étalon contient 25 mg de C.
d’hydroxyde de sodium (4.11) et l’autre de perchlorate de
magnésium (4.5), et maintenir un débit suffisant entre deux
4.11 Céramique inerte (attapulgite) de granulométrie com-
analyses. Maintenir propre un filtre en laine de verre ou une
prise entre 0,7 mm et 1,2 mm, imprégnée d’hydroxyde de
grille en acier inoxydable comme collecteur de poussières. Le
sodium.
nettoyer et le changer à chaque fois que cela s’avère néces-
saire. Nettoyer fréquemment l’enceinte du four, la colonne sup-
port et le piège du filtre pour empêcher les accumulations
5 Appareillage
d’oxyde.
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser du
Après une coupure prolongée de l’alimentation électrique, lais-
matériel courant de laboratoire.
ser l’appareil se stabiliser pendant le temps recommandé par le
fabricant.
Toute la verrerie jaugée doit être de classe A, conformément à
I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou I’ISO 1042, selon le cas.
Après un nettoyage du four et/ou un changement des filtres,
ou lorsque le matériel n’a pas fonctionné pendant un certain
L’appareillage requis pour la combustion est un four à induction
haute fréquence, et l’appareil de mesure de l’absorption dans temps, stabiliser l’appareillage en faisant brûler plusieurs
échantillons analogues aux échantillons à doser avant de procé-
l’infrarouge du dioxyde de carbone et/ou du monoxyde de car-
bone peut être commercialisé par un certain nombre de fabri- der réellement à l’analyse.
cants. On suivra pour les instructions d’emploi les directives du
fabricant.
Balayer l’appareillage par un courant d’oxygène et effectuer les
à l’obtention du zéro.
réglages nécessaires
Les caractéristiques
des appareils commercialisés sont don nées
dans l’annexe C.
Si l’appareil utilisé fournit une lecture directe en pourcentage
de la teneur en carbone, régler comme suit les lectures de
l’appareil sur chaque plage d’étalonnage :
51 . Micropipettes, de 100 ~1, la limite
d’erreur doit être infé-
rieure à 1 pl.
Choisir un matériau de référence certifié dont la teneur en car-
bone est proche de la teneur maximale en carbone de la série
5.2 Capsule en étain, diamètre environ 6 mm, hauteur
d’étalonnage; mesurer la teneur en carbone du matériau de
18 mm, masse 0,3 g et volume 0,4 ml environ, à faible teneur
référence certifié de la manière spécifiée en 7.4.
en carbone connue inférieure à 0,001 0 % (mlm).
Régler la lecture relevée sur l’instrument sur la valeur certifiée.
5.3 Creuset en céra mique, pouvant être soumis à la com-
bustion dans un four à NOTE - Ce réglage doit être fait avant l’étalonnage comme spécifié en
induction.
ble de remplacer ou de rectifier l’étalonnage.
7.5. II n’est pas suscepti
Calciner les creusets dans un four électrique, dans l’air ou dans
7.2 Prise d’essai
un courant d’oxygène pendant au moins 2 h à 1 100 OC et con-
server dans un dessiccateur avant l’emploi.
Dégraisser les échantillons pour essai par lavage dans un sol-
NOTE vant convenable (4.4). Évaporer en chauffant pour éliminer les
- Pour doser les faibles teneu rs en carbone, il est conseillé de
calciner les creusets à 1 350 OC dans un courant d’oxygène. dernières traces de liquide de lavage.
2

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ISO 9556 : 1989 (F)
7.5.1 .l Préparation de la gamme’d’étalonnage
Peser, à 1 mg prés, un échantillon pour essai de 1 g environ
pour les teneurs en carbone inférieures à 1,O % (mlm) et de
0,5 g environ pour les teneurs en carbone supérieures ou égales Transvaser les volumes de la solution étalon de saccharose (4.9)
ou de la solution étalon de carbonate de sodium (4.10) indiqués
à 1,o % brllm).
au tableau 1, dans chacune des cinq fioles jaugées de 250 ml.
NOTE - La masse de la prise d’essai peut être fonction du type
Compléter au volume avec de l’eau (4.1) et homogénéiser.
d’appareil utilisé.
la micropipette (5.1), transvaser 100 pl de chaque
À l’aide de
solution dil uée dans cinq capsules en étain (5.2) et sécher à
7.3 Essai à blanc
90 OC pendant 2 h.
Avant le dosage, effectuer en double les essais à blanc sui-
vants :
Refroidir à température ambiante dans un dessiccateur.
Placer la capsule en étain (5.2) (voir note 1) dans le creuset en
Tableau 1
céramique (5.3). Presser légèrement la capsule contre le fond
du creuset. Ajouter la même quantité de fer pur (4.3) et d’accé-
Masse de Masse de
lérateur (4.8) (voir note 2) que pour la prise d’essai. Teneur en
Volume de la carbone dans carbone prise carbone dans
solution étalon la solution dans chaque
une prise
Traiter le creuset et son contenu de la manière spécifiée aux
D4.9) ou (4.1OH diluée, par capsule en
d’essai
millilitre étain
deuxième et troisième alinéas de 7.4.
ml % hlm)
mg mg
Relever la lecture de chaque essai à blanc et convertir ces
0”) 0 0 0
valeurs en milligrammes de carbone à l’aide de la courbe d’éta-
OJO 0,010 0,001
1,o
lonnage (7.5).
0,20 0,020 0,002
zo
510 0,50 0,050 0,005
La valeur de l’essai à blanc s’obtient par soustraction de la
10,o l,oo 0,100 0,010
masse de carbone présente dans le fer pur (4.3) utilisé, de la
*) Terme zéro
masse de carbone dosé dans l’essai à blanc.
.n
La valeur moyenne de l’essai à blanc (k,) se calcule d’après les
deux valeurs de l’essai déterminé ci-dessus (voir note 3).
7.5.1.2 Mesurages
NOTES
Transvaser la capsule en étain contenant le saccharose ou le
1 Dans le cas des gammes d’étalonnage 7.5.1 ou 7.5.2, utiliser la cap-
carbonate de sodium dans un creuset en céramique (5.3), pres-
‘sule préparée comme suit.
ser légèrement la capsule en étain contre le fond du creuset en
céramique, ajouter 1,000 g de fer pur (4.3) et recouvrir de la
Préparer la capsule en étain; à l’aide de la micropipette (5. l), transva-
même quantité d’accélérateur (4.8) (voir note 2 en 7.3) que
ser 100 1.11 d’eau (4.1) dans la capsule en étain (5.2) et sécher à 90 OC
pendant 2 h. pour la prise d’essai.
2 La quantité d’accélérateur dépend des caractéristiques individuelles
Traiter le creuset et son contenu de la manière spécifiée aux
de l’appareil et du type de matériau analysé. La quantité utilisée doit
deuxième et troisième ali néas de 7.4.
être suffisante pour la combustion complète.
3 La valeur moyenne de l’essai à blanc et la différence entre les deux
7.5.1.3 Tracé de la courbe d’étalonnage
valeurs des essais à blanc ne doivent pas dépasser chacune 0,Ol mg de
carbone. Si ces valeurs sont anormalement élevées, rechercher la
Calculer la valeur nette par soustraction de la lecture obtenue
source de pollution et l’éliminer.
pour le terme zéro, de la lecture obtenue pour chaque solution
de la gamme d’étalonnage.
7.4 Dosage
Préparer une courbe d’étalonnage en portant cette valeur nette
Transférer une capsule en étain (5.2) dans un creuset en céra-
en fonction de la teneur en carbone en milligrammes, pour cha-
mique (5.3), presser la
...

NORME
Iso
INTERNATIONALE
9556
Première édition
1989-07-15
- Dosage du carbone total -
Aciers et fontes
Méthode par absorption dans l’infrarouge après
combustion dans un four à induction
Steel and kon - Determination of total carbon content - In frared absorption
method after combustion in an induction furnace
Numéro de référence
ISO 9556 : 1989 (FI

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ISO 9556 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9556 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier.
Les annexes A, B et C de la N orme internationale sont données uniquement à
présente
titre d’information.

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ISO 9556 : 1989 (FI
NORME INTERNATIONALE
- Dosage du carbone total - Méthode
Aciers et fontes
par absorption dans l’infrarouge après combustion dans
un four à induction
4 Réactifs
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode de
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser unique-
dosage du carbone total dans les aciers et les fontes par
ment des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau dis-
absorption dans l’infrarouge après combustion dans un four à
tillée ou de pureté équivalente.
induction.
4.1 Eau, exempte de dioxyde de carbone.
La méthode est applicable aux teneurs en carbone comprises
entre 0,003 % (mlm) et 4,5 % (mlm).
Faire bouillir de l’eau pendant 30 min, refroidir à température
ambiante et faire barboter de l’oxygène (4.2) pendant 15 min.
Préparer juste avant l’emploi.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
4.2 Oxygène, 99,5 % (mlm) minimum.
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
Si l’on soupconne l’oxygène de contenir des polluants organi-
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
ques, on peut, avant de l’envoyer dans l’appareil de purification
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
(voir annexe C), le faire passer dans un tube à catalyseur d’oxy-
nantes des accords fondés sur cette Norme internationale sont
dation [oxyde de cuivre(H) ou platine] chauffé à une tempéra-
invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les
ture supérieure à 450 OC.
plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de
la CEI et de I’ISO possèdent le registre des normes internationa-
les en vigueur à un moment donné.
4.3 Fer pur, de teneur en carbone faible connue inférieure à
0,001 0 % (mlm).
ISO 377 : 1985, Acier corroyé - Prélèvement et préparation
des échantillons et des éprouvettes.
4.4 Solvant convenable, approprié à laver les échantillons
ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - pour essai gras ou sales, par exemple, acétone.
Partie 7 : Spécifka tions générales.
4.5 Perchlorate de magnésium [MgKlO&l, de granulo-
ISO 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
metrie comprise entre 0,7 mm et 1,2 mm.
ISO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
trait.
4.6 Carbonate de baryum
ISO 5725: 1986, Fidélité des méthodes d’essai - Détermina-
Sécher le carbonate de baryum (titre minimal : 99,5 %) à une
tion de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode
température comprise entre 105 OC et 110 OC pendant 3 h et
d’essai normalisée par essais in terlabora toires.
refroidir dans un dessiccateur avant l’emploi.
3 Principe
4.7 Carbonate de sodium
Combustion d’une prise d’essai dans un courant d’oxygène
Sécher le carbonate de sodium anhydre (titre minimal : 99,9 %)
porté à haute température dans un four à induction haute fré-
à 285 OC pendant 2 h et refroidir dans un dessiccateur avant
quence en présence d’accélérateurs. Transformation du car-
l’emploi.
bone en dioxyde de carbone et/ou monoxyde de carbone.
Mesure de l’absorption du dioxyde de carbone et/ou 4.8 Accélérateur, cuivre, mélange tungstène-étain ou
tungstène à faible teneur en carbone connue inférieure à
monoxyde de carbone dans l’infrarouge dans un courant d’oxy-
gène. 0,001 0 % hlm).
1

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ISO 9556 : 1989 (FI
6 Échantillonnage
4.9 Saccharose, solution étalon, correspondant à 25 g de C
par litre.
Effectuer l’échantillonnage suivant les indications de I’ISO 377
ou, pour les fontes, selon les normes nationales appropriées.
Peser, à 1 mg près, 14, 843 g de saccharose (C12HzO11) (qua-
lité standard d’analyse) préalablement séché à une température
comprise entre 100 OC et 105 OC pendant 2,5 h et refroidir dans
un dessiccateur.
7 Mode opératoire
Mettre en solution dans 100 ml d’eau environ (4.11, transvaser
- Les risques entraînés par
CONSIGNES DE SÉCURITÉ
quantitativement dans une fiole jaugée de 250 ml, diluer au
une analyse avec combustion sont principalement des
volume avec de l’eau (4.1) et homogénéiser.
risques de brûlure lors de la pré-calcination des creusets
en céramique et lors des fusions. Employer toujours des
1 ml de cette solution étalon contient 25 mg de C.
pinces à creuset et des récipients appropriés pour les
creusets usagés. Observer les précautions normales pour
manipuler les bouteilles à oxygène. L’oxygène utilisé doit
4.10 Carbonate de sodium, solution étalon correspondant
I
être éliminé efficacement, car une concentration élevée
à 25 g de C par litre.
d’oxygène dans un espace confiné engendre des risques
d’incendie.
Peser, à 1 mg près, 55,152 g de carbonate de sodium (4.7),
mettre en solution dans 200 ml d’eau environ (4.11, transvaser
7.1 Conditionnement de l’appareillage
quantitativement dans une fiole jaugée de 250 ml, diluer au
volume avec de l’eau (4.1) et homogénéiser.
Purifier l’alimentation en oxygène en faisant circuler ce gaz
dans deux tubes garnis, l’un d’attapulgite imprégnée
1 ml de cette solution étalon contient 25 mg de C.
d’hydroxyde de sodium (4.11) et l’autre de perchlorate de
magnésium (4.5), et maintenir un débit suffisant entre deux
4.11 Céramique inerte (attapulgite) de granulométrie com-
analyses. Maintenir propre un filtre en laine de verre ou une
prise entre 0,7 mm et 1,2 mm, imprégnée d’hydroxyde de
grille en acier inoxydable comme collecteur de poussières. Le
sodium.
nettoyer et le changer à chaque fois que cela s’avère néces-
saire. Nettoyer fréquemment l’enceinte du four, la colonne sup-
port et le piège du filtre pour empêcher les accumulations
5 Appareillage
d’oxyde.
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser du
Après une coupure prolongée de l’alimentation électrique, lais-
matériel courant de laboratoire.
ser l’appareil se stabiliser pendant le temps recommandé par le
fabricant.
Toute la verrerie jaugée doit être de classe A, conformément à
I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou I’ISO 1042, selon le cas.
Après un nettoyage du four et/ou un changement des filtres,
ou lorsque le matériel n’a pas fonctionné pendant un certain
L’appareillage requis pour la combustion est un four à induction
haute fréquence, et l’appareil de mesure de l’absorption dans temps, stabiliser l’appareillage en faisant brûler plusieurs
échantillons analogues aux échantillons à doser avant de procé-
l’infrarouge du dioxyde de carbone et/ou du monoxyde de car-
bone peut être commercialisé par un certain nombre de fabri- der réellement à l’analyse.
cants. On suivra pour les instructions d’emploi les directives du
fabricant.
Balayer l’appareillage par un courant d’oxygène et effectuer les
à l’obtention du zéro.
réglages nécessaires
Les caractéristiques
des appareils commercialisés sont don nées
dans l’annexe C.
Si l’appareil utilisé fournit une lecture directe en pourcentage
de la teneur en carbone, régler comme suit les lectures de
l’appareil sur chaque plage d’étalonnage :
51 . Micropipettes, de 100 ~1, la limite
d’erreur doit être infé-
rieure à 1 pl.
Choisir un matériau de référence certifié dont la teneur en car-
bone est proche de la teneur maximale en carbone de la série
5.2 Capsule en étain, diamètre environ 6 mm, hauteur
d’étalonnage; mesurer la teneur en carbone du matériau de
18 mm, masse 0,3 g et volume 0,4 ml environ, à faible teneur
référence certifié de la manière spécifiée en 7.4.
en carbone connue inférieure à 0,001 0 % (mlm).
Régler la lecture relevée sur l’instrument sur la valeur certifiée.
5.3 Creuset en céra mique, pouvant être soumis à la com-
bustion dans un four à NOTE - Ce réglage doit être fait avant l’étalonnage comme spécifié en
induction.
ble de remplacer ou de rectifier l’étalonnage.
7.5. II n’est pas suscepti
Calciner les creusets dans un four électrique, dans l’air ou dans
7.2 Prise d’essai
un courant d’oxygène pendant au moins 2 h à 1 100 OC et con-
server dans un dessiccateur avant l’emploi.
Dégraisser les échantillons pour essai par lavage dans un sol-
NOTE vant convenable (4.4). Évaporer en chauffant pour éliminer les
- Pour doser les faibles teneu rs en carbone, il est conseillé de
calciner les creusets à 1 350 OC dans un courant d’oxygène. dernières traces de liquide de lavage.
2

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ISO 9556 : 1989 (F)
7.5.1 .l Préparation de la gamme’d’étalonnage
Peser, à 1 mg prés, un échantillon pour essai de 1 g environ
pour les teneurs en carbone inférieures à 1,O % (mlm) et de
0,5 g environ pour les teneurs en carbone supérieures ou égales Transvaser les volumes de la solution étalon de saccharose (4.9)
ou de la solution étalon de carbonate de sodium (4.10) indiqués
à 1,o % brllm).
au tableau 1, dans chacune des cinq fioles jaugées de 250 ml.
NOTE - La masse de la prise d’essai peut être fonction du type
Compléter au volume avec de l’eau (4.1) et homogénéiser.
d’appareil utilisé.
la micropipette (5.1), transvaser 100 pl de chaque
À l’aide de
solution dil uée dans cinq capsules en étain (5.2) et sécher à
7.3 Essai à blanc
90 OC pendant 2 h.
Avant le dosage, effectuer en double les essais à blanc sui-
vants :
Refroidir à température ambiante dans un dessiccateur.
Placer la capsule en étain (5.2) (voir note 1) dans le creuset en
Tableau 1
céramique (5.3). Presser légèrement la capsule contre le fond
du creuset. Ajouter la même quantité de fer pur (4.3) et d’accé-
Masse de Masse de
lérateur (4.8) (voir note 2) que pour la prise d’essai. Teneur en
Volume de la carbone dans carbone prise carbone dans
solution étalon la solution dans chaque
une prise
Traiter le creuset et son contenu de la manière spécifiée aux
D4.9) ou (4.1OH diluée, par capsule en
d’essai
millilitre étain
deuxième et troisième alinéas de 7.4.
ml % hlm)
mg mg
Relever la lecture de chaque essai à blanc et convertir ces
0”) 0 0 0
valeurs en milligrammes de carbone à l’aide de la courbe d’éta-
OJO 0,010 0,001
1,o
lonnage (7.5).
0,20 0,020 0,002
zo
510 0,50 0,050 0,005
La valeur de l’essai à blanc s’obtient par soustraction de la
10,o l,oo 0,100 0,010
masse de carbone présente dans le fer pur (4.3) utilisé, de la
*) Terme zéro
masse de carbone dosé dans l’essai à blanc.
.n
La valeur moyenne de l’essai à blanc (k,) se calcule d’après les
deux valeurs de l’essai déterminé ci-dessus (voir note 3).
7.5.1.2 Mesurages
NOTES
Transvaser la capsule en étain contenant le saccharose ou le
1 Dans le cas des gammes d’étalonnage 7.5.1 ou 7.5.2, utiliser la cap-
carbonate de sodium dans un creuset en céramique (5.3), pres-
‘sule préparée comme suit.
ser légèrement la capsule en étain contre le fond du creuset en
céramique, ajouter 1,000 g de fer pur (4.3) et recouvrir de la
Préparer la capsule en étain; à l’aide de la micropipette (5. l), transva-
même quantité d’accélérateur (4.8) (voir note 2 en 7.3) que
ser 100 1.11 d’eau (4.1) dans la capsule en étain (5.2) et sécher à 90 OC
pendant 2 h. pour la prise d’essai.
2 La quantité d’accélérateur dépend des caractéristiques individuelles
Traiter le creuset et son contenu de la manière spécifiée aux
de l’appareil et du type de matériau analysé. La quantité utilisée doit
deuxième et troisième ali néas de 7.4.
être suffisante pour la combustion complète.
3 La valeur moyenne de l’essai à blanc et la différence entre les deux
7.5.1.3 Tracé de la courbe d’étalonnage
valeurs des essais à blanc ne doivent pas dépasser chacune 0,Ol mg de
carbone. Si ces valeurs sont anormalement élevées, rechercher la
Calculer la valeur nette par soustraction de la lecture obtenue
source de pollution et l’éliminer.
pour le terme zéro, de la lecture obtenue pour chaque solution
de la gamme d’étalonnage.
7.4 Dosage
Préparer une courbe d’étalonnage en portant cette valeur nette
Transférer une capsule en étain (5.2) dans un creuset en céra-
en fonction de la teneur en carbone en milligrammes, pour cha-
mique (5.3), presser la
...