SIST ISO 5522:1995

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 5522:1995
01-marec-1995
6DGMH]HOHQMDYDLQVDGQLLQ]HOHQMDYQLSURL]YRGL'RORþDQMHYVHEQRVWLVNXSQHJD
åYHSORYHJDGLRNVLGD
Fruits, vegetables and derived products -- Determination of total sulphur dioxide content
Fruits, légumes et produits dérivés -- Détermination de la teneur en dioxyde de soufre
total
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 5522:1981
ICS:
67.080.01 Sadje, zelenjava in njuni Fruits, vegetables and
proizvodi na splošno derived products in general
SIST ISO 5522:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 5522:1995

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SIST ISO 5522:1995
international Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(L1YHAPO~HAfl OPI-AHH3AWR 00 CTAH~APTH3AI#lH~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, vegetables and derived products - Determination
of total sulphur dioxide content
Dbtermination de Ia teneur en dioxyde de soufre total
Fruits, kgumes et produits dhriv& -
First edition - 1981-09-01
Ref. No. ISO 55224981 (EI
UDC 634/635: 543.846
Descriptors : agricultural products, fruit and vegetable products, fruits, vegetables, Chemical analysis, determination of content, sulphur dioxide.
Price based on 7 pages

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SIST ISO 5522:1995
Foreword
ISO (the international Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing lnter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 5522 was developed by Technical Committee
ISO /TC 34,
Agricuftural food products, and was circulated to the member bodies in July 1979.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Germany, F. R. New Zealand
Austria Hungary Peru
Brazil India Philippines
Bulgaria Indonesia Poland
Israel
Canada Portugal
Chile Italy Romania
Cyprus Kenya South Africa, Rep. of
Czechoslovakia Korea, Rep. of Spain
Egypt, Arab Rep. of Libyan Arab Jamahiriya Thailand
Ethiopia Malaysia Turkey
France Netherlands Y ugoslavia
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1981
Printed in Switzerland

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SIST ISO 5522:1995
ISO 5522-1981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Fruits, vegetables and derived products - Determination
of total sulphur dioxide content
3.4 Indicator solution.
1 Scope and field of application
Dissolve 100 mg of bromophenol bluel) in 100 ml of
This International Standard specifies a method for the deter-
20 % ( vl v) ethanol.
mination of the total sulphur dioxide content of fruits,
vegetables and derived products, whatever the sulphur dioxide
content.
3.5 Sodium hydroxide, Standard volumetric Solution,
c(NaOH) = 0,l moW, free from sulphate ions; or
2 Principle
3.6 Sodium hydroxide, Standard volumetric Solution,
c(NaOH) = 0,Ol mol/l3), free from sulphate ions.
Acidification and heating of a test Portion, then entrainment, in
a current of nitrogen, of the sulphur dioxide Iiberated. Absorp-
tion and Oxidation of the sulphur dioxide by bubbling it through
3.7 lodine, Standard volumetric Solution,
a neutral, dilute hydrogen peroxide Solution. Determination of
c(l/2 12) = 0,02 mol/14).
the sulphuric acid thus formed using Standard volumetric
sodium hydroxide Solution.
3.8 Starch, 5 g/l Solution containing 200 g of sodium
chloride (as preservative) per Iitre.
barium
Verification of the determination by precipitation of
sulphate from the resulting Solution, and, according to the
Maintain the Solution at boiling Point for 10 min during prepara-
sulphur dioxide content :
tion.
-
weighing of the barium sulphate (annex A); or
3.9 Potassium metabisulphite/EDTA Solution.
-
nephelometric determination (annex B).
Dissolve in a little water 1,20 g of potassium metabisulphite
(K2S205) and 0,20 g of the disodium salt of ethylenedinitrilo-
3 Reagents tetraacetic acid? Transfer the Solution quantitatively to a
1 000 ml one-mark volumetric flask. Make up to the mark with
All reagents shall be of recognized analytical quality. The water water and mix.
used shall be distilled water or water of at least equivalent
purity, recently boiled.
3.10 Sucrose, 100 g/l Solution.
3.1 Nitrogen, Oxygen free.
4 Apparatus
3.2 Hydrogen Peroxide, 9,1 g/l Solution, free from sulphate
Usual laboratory apparatus not otherwise specified, and in par-
ions.
ticular :
3.3 Hydrochlorit acid, 100 g/l Solution.
4.1 Measuring cylinders.
Dilute 1 volume of concentrated hydrochloric acid,
4.2 Pipettes.
= 1,19 g/ml, with 3 volumes of water.
@20
This indicator has been Chosen because it does not give rise to interference in nephelometric determinations.
1)
2) Hitherto expressed as “OJ N Standard volumetric solution”.
3) Hitherto expressed as “0,Ol N Standard volumetric solution”.
4) Hitherto expressed as “0,02 N Standard volumetric solution”.
5) This product is intended to protect the sulphite ion from Oxidation by air by complexing the traces of topper ion.
1

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SIST ISO 5522:1995
ISO 55224981 (El
4.3 Semi-microburette, of capacity 10 ml. 4.6.2.3 Carry out the following two operations :
a) By means of a pipette t4.2), introduce into the flask (A)
4.4 Burette, of capacity 25 ml.
20 ml of the potassium metabisulphite/EDTA Solution (3.9)
and 5 ml of the hydrochloric acid Solution (3.3). Carry out
4.5 Blender.
the entrainment and determination of sulphur dioxide under
the same conditions as the determination proper, but
without adding hydrochloric acid Solution (i.e. as specified
4.6 Entrainment apparatus, such as that shown in the
in 5.3.1, 5.3.2, 5.3.5 and 5.4).
figurei), or equivalent apparatus ensuring the displacement and
the entrainment of sulphur dioxide and its absorption in the
b) Introduce into a 100 ml conical flask, 20 ml of the
hydrogen peroxide solution.
potassium metabisulphite/EDTA Solution (3.9), and add
5 ml of the hydrochloric acid Solution (3.3) and 1 ml of the
4.6.1 Construction of the apparatus
starch Solution (3.8).
A: round-bottom flask, of capacity 250 ml or more.
Titrate, using the burette (4.4) containing the iodine solu-
tion (3.7) until the first appearance of a blue colour.
8 : reflux condenser, of high efficiency, capable of be-
ing fitted to the flask (AI.
I ne sulphur dioxide content obtained in a) shall be within
+ 1 % of that obtained in b).
dropping funnel, capable of being adapted to the
c:
flask (AI.
Procedure b) shall not be carried out more than 15 min after
terminating procedure a), in Order to avoid a possible Change in
D: nitrogen inlet.
the sulphur dioxide content of the metabisulphite Solution.
E and E 2 bubblers, in series, capable of being fitted to the
4.7 Balance.
condenser I B).
F: disk, of sheet-iron or asbestos, diameter 150 mm,
having a central hole of diameter 40 mm. This disk is
5 Proeedure
intended to prevent any pyrogenation, particularly of
the extractable matter in the product.
51 . Preparation of test Sample
NOTE - Between tests, if the entrainment is sufficiently slow and gen-
Remove seeds and hard seed-cavity Walls if necessary, and
tle, only the flask (A) need be cleaned.
blend the Sample carefully.
4.6.2 Check tests
Allow frozen or deep-frozen products to thaw in a closed
Container, and add the liquid formed during this process to the
The apparatus shall satisfy the following three check tests :
product before blending.
4.6.2.1 lntroduce into the flask (A) 100 ml of water and 5 ml
5.2 Test Portion
of the hydrochloric acid Solution (3.3). Heat the flask under
reflux, while passing a current of nitrogen, for 1 h, with the
Weigh, to the nearest 0,Ol g, 10 to 100 g of the test Sample
bubblers (E and E’ 1 each containing 5 ml of water and 0,l ml of
(5.11, according to the expected sulphur dioxide content, so
the indicator Solution (3.4).
that the test Portion contains not more than 10 mg of sulphur
dioxide; transfer the test Portion to the flask (A) of the entrain-
The contents of each bubbler shall remain neutral.
ment apparatus (4.6).
4.6.2.2 Introduce into the flask (AI 20 ml of the sucrose solu-
5.3 Entrainment
tion (3.10). Heat the flask under reflux, while passing a current
of nitrogen, for 1 h.
53.1 Place in each bubbler (E and E’ ) 3 ml2) of the hydrogen
The sucrose Solution shall remain colourless, and there shall be peroxide Solution (3.2) and 0,l ml of the indicator Solution
no deposition of caramel on the Walls of the flask. (The test is (3.4), and neutralize the hydrogen peroxide Solution with the
intended to check the intensity of heating.) 0,Ol mol/1 sodium hydroxide Solution (3.6).
~-~
1) Apparatus of the Lieb and Zaccherl
tYPe-
2) This quantity is theoretically sufficient to oxidize 51 mg of sulphur dioxide, but an excess is essential.
2

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SIST ISO 5522:1995
ISO 5522-1981 (Ei
5.3.2 Connect the dropping funnel KZ), the reflux condenser 6 Expression of results
(B) and the bubblers (E and E’ ) to the flask (A); pass a current
of nitrogen to drive out the air from the flask (A) and the whole
6.1 Method of calculation and formula
of the apparatus.
r dioxide content, expressed in milligrams per
The sulphu
1)
kilogram of product, is given by the formula
5.3.3 Place 100 ml of water and 5 ml of the hydrochloric acid
Solution (3.3) in the dropping funnel (CL
V
V
x 103 = 320 x -
0’32 x -
m m
5.3.4 Allow the dilute hydrochloric acid Solution contained in
the dropping funnel (C) to run into the flask (A) (if necessary,
interrupting the nitrogen current momentarily).
m is the mass, in grams, of the test Portion (5.2);
Bring the contents of the
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOJJHAfl OPTAHMJAl#lf9 l-l0 CTAHL\APTbl3A~Wl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en dioxyde de soufre total
Fruits, vegetables and derived products - De termina tion of to ta/ sulphur dioxide content
Première édition - 1981-09-01
_ __~_ ~- ,- ~___ - ~~~ ~ _,
CDU 634/635: 543.845 Réf. no : ISO 55224981 (F)
Descripteurs : produit agricole, produit dérivé des fruits et légumes, fruit, légume, analyse chimique, dosage, anhydride sulfureux.
Prix basé sur 7 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5522 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres en juillet 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Espagne Nouvelle-Zélande
Allemagne, R. F. Éthiopie Pays-Bas
Australie France Pérou
Autriche Hongrie Philippines
Brésil Inde Pologne
Bulgarie Indonésie Portugal
Israël
Canada Roumanie
Italie Tchécoslovaquie
Chili
Chypre Jamahiriya arabe libyenne Thaïlande
Corée, Rép. de Kenya Turquie
Égypte, Rép. arabe d’ Malaisie Yougoslavie
Aucun comite membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 5522-1981 (F)
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en dioxyde de soufre total
1 Objet et domaine d’application 3.4 Indicateur coloré, solution.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de Dissoudre 100 mg de bleu de bromophénolt) dans 100 ml
détermination de la teneur en dioxyde de soufre total des fruits, d’éthanol à 20 % ( V/ F4.
des légumes et des produits dérivés, quelle que soit leur teneur
en dioxyde de soufre.
3.5 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
= 0,l mol/l,2) exempte d’ions sulfates; ou
c(NaOH)
2 Principe
3.6 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
c(NaOH) = 0,Ol mol,3) exempte d’ions sulfates.
Acidification et chauffage d’une prise d’essai, puis entraîne-
ment, par un courant d’azote, du dioxyde de soufre libéré.
Absorption et oxydation du dioxyde de soufre par barbotage
3.7 Iode, solution titrée, cW2 12) = 0,02 moUl.4)
dans une solution neutre diluée de peroxyde d’hydrogène.
Dosage de l’acide sulfurique ainsi formé au moyen d’une solu-
3.8 Empois d’amidon, à 5 g/l, contenant 200 g de chlorure
tion titrée d’hydroxyde de sodium.
de sodium (comme conservateur) par litre.
Vérification du dosage, sur la solution résultante par précipita-
Pour sa préparation, maintenir l’empois 10 min à l’ébullition.
tion sous forme de sulfate de baryum, et, selon la teneur en
dioxyde de soufre,
3.9 Solution de mbtadisulfite de potassium et de sel
- pesée du sulfate de baryum (annexe A); ou disodique d’EDTA.
dosage par néphélémétrie (annexe B). Dissoudre, dans un peu d’eau, 1,20 g de métadisulfite de
-
potassium (K2S205) et 0,20 g de sel disodique de l’acide (éthy-
lène diaminekétraacétiques). Transvaser quantitativement la
3 Réactifs solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter au trait
repére avec de l’eau et mélanger.
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
L’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au
3.10 Saccharose, solution à 100 g/l.
moins équivalente, récemment bouillie.
3.1 Azote, exempt d’oxygène.
4 Appareillage
3.2 Peroxyde d’hydrogène, solution à 9,l g/l, exempte
Matériel courant de laboratoire non spécifié par ailleurs, et
d’ions sulfates.
notamment :
3.3 Acide chlorhydrique, solution à 100 g/l.
4.1 Éprouvettes graduées.
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique concentré,
= 1,19 g/ml, avec 3 volumes d’eau. 4.2 Pipettes.
@20
?
1) Cet indicateur a été choisi parce qu’il n’entraîne pas d’interférence pour le contrôle par néphélémétrie.
2) Jusqu’à présent désignée ((solution titrée 0,l ND.
3) Jusqu’a présent désignée «solution titrée 0,Ol ND.
4) Jusqu’à présent désignée «solution titrée 0,OZ ND.
5) Ce produit est destiné à protéger l’ion sulfite de l’oxydation par l’air, en complexant les traces d’ion cuivre.

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ISO 55224981 (F)
4.6.2.3 Effectuer les deux opérations suivantes :
4.3 Semi-microburette, de 10 ml de capacité.
a) Dans le ballon (A), introduire, au moyen d’une pipette
4.4 Burette, de 25 ml de capacité.
(4.21, 20 ml de la solution de métadisulfite de potassium et
d’EDTA (3.9) et 5 ml de la solution d’acide chlorhydrique
4.5 Homogénéisateur.
(3.3). Effectuer l’entraînement et la détermination de la
teneur en dioxyde de soufre dans les mêmes conditions que
pour la détermination proprement dite, mais sans addition
4.6 Appareil à entraînement, tel que représenté à la
de solution d’acide chlorhydrique (c’est-à-dire comme spé-
figure’) ou appareil équivalent, permettant le déplacement et
cifié en 5.3.1, 5.3.2, 5.3.5 et 5.4).
l’entraînement du dioxyde de soufre et son absorption par la
solution de peroxyde d’hydrogène.
b) Dans une fiole conique de 100 ml, placer 20 ml de la
solution de métadisulfite de potassium et d’EDTA (3.9), et
4.6.1 Composition de l’appareil
ajouter 5 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.3) et
1 ml de l’empois d’amidon (3.8).
A: ballon à fond rond, 250 ml ou de capacité supérieure.
Titrer, au moyen de la burette (4.4) contenant la solution
réfrigérant ascendant, très efficace, adaptable
B:
d’iode (3.71, jusqu’à la première apparition d’une coloration
ballon (A).
bleue.
ampoule, adaptable au ballon (A).
c:
La teneur en dioxyde de soufre obtenue en a) doit être égale, à
1 % près, à celle qui est obtenue en b).
D: arrivée d’azote.
La manipulation b) ne doit pas être effectuée plus de 15 min
E et E’ : deux barboteurs en série, adaptables au réfrigérant (B).
après avoir fini la manipulation a), de manière à éviter une varia-
tion possible de la teneur en dioxyde de soufre de la solution de
F: disque de tôle ou d’amiante, de 150 mm de diamètre
métadisulfite.
présentant une ouverture centrale de 40 mm de dia-
mètre. Ce disque est destiné à éviter toute pyrogéna-
tion notamment des matières extractibles du produit.
4.7 Balance.
l’entraîneme suffisamment
NOTE - Entre deux essais, si
modéré, seul le ballon (A) est à nettoyer.
4.6.2 Essais de contrôle
5 Mode opératoire
satisfaire aux trois essais de contrôle suivants :
L’appareil doit
essai
5.1 Préparation de l’échantillon pour
4.6.2.1 Dans le ballon (A), placer 100 ml d’eau et 5 ml de la
Retirer les noyaux et loges carpellaires si nécessaire, et homo-
solution d’acide chlorhydrique (3.3). Chauffer le ballon à reflux
généiser soigneusement l’échantillon.
durant 1 h en faisant passer un courant d’azote, les barboteurs
(E et E’ 1 contenant chacun 5 ml d’eau et 0,l ml de la solution
Laisser décongeler en vase clos les produits congelés ou surge-
d’indicateur coloré (3.4).
lés, et ajouter le liquide formé au cours de ce processus au
produit avant l’homogénéisation.
Le contenu de chacun des barboteurs doit rester neutre.
Dans le ballon (A), placer 20 ml de la solution de sac-
4.6.2.2 5.2 Prise d’essai
charose (3.10). Chauffer le ballon à reflux durant 1 h en faisant
passer un courant d’azote. Peser, à 0,Ol g près, 10 à 100 g de l’échantillon pour essai (5.1),
selon la teneur présumée en dioxyde de soufre, de facon que la
prise d’essai contienne au maximum 10 mg de dioxyde de sou-
La solution de saccharose doit rester incolore et il ne doit pas y
fre; les introduire dans le ballon (A) de l’appareil à entraînement
avoir de dépôt de caramel sur les parois du ballon. (L’essai est
(4.6).
destiné à contrôler l’intensité du chauffage.)
1) Appareil du type Lieb et Zaccherl.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 55224981 (FI
5.3 Entraînement 56 . Nombre de déterminations
Effectuer deux déterminations sur le même échantillon pour
5.3.1 Dans chacun des barboteurs (E et E’ ), placer 3 ml* de la
essai (5.1).
solution de peroxyde d’hydrogène (3.2) et 0,l ml de la solution
d’indicateur coloré (3.4), et neutraliser la solution de peroxyde
d’hydrogéne au moyen de la solution d’hydroxyde de sodium à
0,Ol mol/1 (3.6).
6 Expression des résultats
5.3.2 Adapter l’ampoule (0, le réfrigérant ascendant (B) et
6.1 Mode de calcul et formule
les barboteurs (E et E’ ) au ballon (A); faire circuler un courant
d’azote pour chasser l’air contenu dans le ballon (A) et I’ensem-
La teneur en dioxyde de soufre, exprimée en milligrammes
ble du dispositif. Par
formule**
kilogramme de produit, est donnée par la
5.3.3 Dans l’ampoule (C), placer 100 ml d’eau et 5 ml de la
V V
solution d’acide chlorhydrique (3.3).
0,32 x - x 103 = 320 x -
m m
5.3.4 Dans le ballon (A), faire s’écouler la solution diluée
où
d’acide chlorhydrique contenue dans l’ampoule (C) (si néces-
saire, interrompre un instant le courant d’azote).
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai (5.2);
V est le volume, en millilitres, de la solution d’hydroxyde
5.3.5 Porter lentement le contenu du ballon à l’ébullition, et
de sodium à 0,Ol mol/1 (3.6), utilisé pour le titrage (5.4);
maintenir l’ébullition tout en faisant circuler régulièrement
l’azote à raison d’une à deux bulles par seconde durant environ
0,32 est la masse, en milligrammes, de dioxyde de soufre
30 min.
correspondant à 1 ml de solution d’hydroxyde de sodium à
0,0=1 mol/l.
5.4 Titrage
Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des deux
Transvaser le contenu du deuxiéme barboteur (E’ ) dans le pre-
déterminations (5.6) si la condition de répétabilité (voir 6.2) est
mier et titre
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOJJHAfl OPTAHMJAl#lf9 l-l0 CTAHL\APTbl3A~Wl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en dioxyde de soufre total
Fruits, vegetables and derived products - De termina tion of to ta/ sulphur dioxide content
Première édition - 1981-09-01
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CDU 634/635: 543.845 Réf. no : ISO 55224981 (F)
Descripteurs : produit agricole, produit dérivé des fruits et légumes, fruit, légume, analyse chimique, dosage, anhydride sulfureux.
Prix basé sur 7 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5522 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres en juillet 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Espagne Nouvelle-Zélande
Allemagne, R. F. Éthiopie Pays-Bas
Australie France Pérou
Autriche Hongrie Philippines
Brésil Inde Pologne
Bulgarie Indonésie Portugal
Israël
Canada Roumanie
Italie Tchécoslovaquie
Chili
Chypre Jamahiriya arabe libyenne Thaïlande
Corée, Rép. de Kenya Turquie
Égypte, Rép. arabe d’ Malaisie Yougoslavie
Aucun comite membre ne l’a désapprouvée.
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Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en dioxyde de soufre total
1 Objet et domaine d’application 3.4 Indicateur coloré, solution.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de Dissoudre 100 mg de bleu de bromophénolt) dans 100 ml
détermination de la teneur en dioxyde de soufre total des fruits, d’éthanol à 20 % ( V/ F4.
des légumes et des produits dérivés, quelle que soit leur teneur
en dioxyde de soufre.
3.5 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
= 0,l mol/l,2) exempte d’ions sulfates; ou
c(NaOH)
2 Principe
3.6 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
c(NaOH) = 0,Ol mol,3) exempte d’ions sulfates.
Acidification et chauffage d’une prise d’essai, puis entraîne-
ment, par un courant d’azote, du dioxyde de soufre libéré.
Absorption et oxydation du dioxyde de soufre par barbotage
3.7 Iode, solution titrée, cW2 12) = 0,02 moUl.4)
dans une solution neutre diluée de peroxyde d’hydrogène.
Dosage de l’acide sulfurique ainsi formé au moyen d’une solu-
3.8 Empois d’amidon, à 5 g/l, contenant 200 g de chlorure
tion titrée d’hydroxyde de sodium.
de sodium (comme conservateur) par litre.
Vérification du dosage, sur la solution résultante par précipita-
Pour sa préparation, maintenir l’empois 10 min à l’ébullition.
tion sous forme de sulfate de baryum, et, selon la teneur en
dioxyde de soufre,
3.9 Solution de mbtadisulfite de potassium et de sel
- pesée du sulfate de baryum (annexe A); ou disodique d’EDTA.
dosage par néphélémétrie (annexe B). Dissoudre, dans un peu d’eau, 1,20 g de métadisulfite de
-
potassium (K2S205) et 0,20 g de sel disodique de l’acide (éthy-
lène diaminekétraacétiques). Transvaser quantitativement la
3 Réactifs solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter au trait
repére avec de l’eau et mélanger.
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
L’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au
3.10 Saccharose, solution à 100 g/l.
moins équivalente, récemment bouillie.
3.1 Azote, exempt d’oxygène.
4 Appareillage
3.2 Peroxyde d’hydrogène, solution à 9,l g/l, exempte
Matériel courant de laboratoire non spécifié par ailleurs, et
d’ions sulfates.
notamment :
3.3 Acide chlorhydrique, solution à 100 g/l.
4.1 Éprouvettes graduées.
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique concentré,
= 1,19 g/ml, avec 3 volumes d’eau. 4.2 Pipettes.
@20
?
1) Cet indicateur a été choisi parce qu’il n’entraîne pas d’interférence pour le contrôle par néphélémétrie.
2) Jusqu’à présent désignée ((solution titrée 0,l ND.
3) Jusqu’a présent désignée «solution titrée 0,Ol ND.
4) Jusqu’à présent désignée «solution titrée 0,OZ ND.
5) Ce produit est destiné à protéger l’ion sulfite de l’oxydation par l’air, en complexant les traces d’ion cuivre.

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ISO 55224981 (F)
4.6.2.3 Effectuer les deux opérations suivantes :
4.3 Semi-microburette, de 10 ml de capacité.
a) Dans le ballon (A), introduire, au moyen d’une pipette
4.4 Burette, de 25 ml de capacité.
(4.21, 20 ml de la solution de métadisulfite de potassium et
d’EDTA (3.9) et 5 ml de la solution d’acide chlorhydrique
4.5 Homogénéisateur.
(3.3). Effectuer l’entraînement et la détermination de la
teneur en dioxyde de soufre dans les mêmes conditions que
pour la détermination proprement dite, mais sans addition
4.6 Appareil à entraînement, tel que représenté à la
de solution d’acide chlorhydrique (c’est-à-dire comme spé-
figure’) ou appareil équivalent, permettant le déplacement et
cifié en 5.3.1, 5.3.2, 5.3.5 et 5.4).
l’entraînement du dioxyde de soufre et son absorption par la
solution de peroxyde d’hydrogène.
b) Dans une fiole conique de 100 ml, placer 20 ml de la
solution de métadisulfite de potassium et d’EDTA (3.9), et
4.6.1 Composition de l’appareil
ajouter 5 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.3) et
1 ml de l’empois d’amidon (3.8).
A: ballon à fond rond, 250 ml ou de capacité supérieure.
Titrer, au moyen de la burette (4.4) contenant la solution
réfrigérant ascendant, très efficace, adaptable
B:
d’iode (3.71, jusqu’à la première apparition d’une coloration
ballon (A).
bleue.
ampoule, adaptable au ballon (A).
c:
La teneur en dioxyde de soufre obtenue en a) doit être égale, à
1 % près, à celle qui est obtenue en b).
D: arrivée d’azote.
La manipulation b) ne doit pas être effectuée plus de 15 min
E et E’ : deux barboteurs en série, adaptables au réfrigérant (B).
après avoir fini la manipulation a), de manière à éviter une varia-
tion possible de la teneur en dioxyde de soufre de la solution de
F: disque de tôle ou d’amiante, de 150 mm de diamètre
métadisulfite.
présentant une ouverture centrale de 40 mm de dia-
mètre. Ce disque est destiné à éviter toute pyrogéna-
tion notamment des matières extractibles du produit.
4.7 Balance.
l’entraîneme suffisamment
NOTE - Entre deux essais, si
modéré, seul le ballon (A) est à nettoyer.
4.6.2 Essais de contrôle
5 Mode opératoire
satisfaire aux trois essais de contrôle suivants :
L’appareil doit
essai
5.1 Préparation de l’échantillon pour
4.6.2.1 Dans le ballon (A), placer 100 ml d’eau et 5 ml de la
Retirer les noyaux et loges carpellaires si nécessaire, et homo-
solution d’acide chlorhydrique (3.3). Chauffer le ballon à reflux
généiser soigneusement l’échantillon.
durant 1 h en faisant passer un courant d’azote, les barboteurs
(E et E’ 1 contenant chacun 5 ml d’eau et 0,l ml de la solution
Laisser décongeler en vase clos les produits congelés ou surge-
d’indicateur coloré (3.4).
lés, et ajouter le liquide formé au cours de ce processus au
produit avant l’homogénéisation.
Le contenu de chacun des barboteurs doit rester neutre.
Dans le ballon (A), placer 20 ml de la solution de sac-
4.6.2.2 5.2 Prise d’essai
charose (3.10). Chauffer le ballon à reflux durant 1 h en faisant
passer un courant d’azote. Peser, à 0,Ol g près, 10 à 100 g de l’échantillon pour essai (5.1),
selon la teneur présumée en dioxyde de soufre, de facon que la
prise d’essai contienne au maximum 10 mg de dioxyde de sou-
La solution de saccharose doit rester incolore et il ne doit pas y
fre; les introduire dans le ballon (A) de l’appareil à entraînement
avoir de dépôt de caramel sur les parois du ballon. (L’essai est
(4.6).
destiné à contrôler l’intensité du chauffage.)
1) Appareil du type Lieb et Zaccherl.
2

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ISO 55224981 (FI
5.3 Entraînement 56 . Nombre de déterminations
Effectuer deux déterminations sur le même échantillon pour
5.3.1 Dans chacun des barboteurs (E et E’ ), placer 3 ml* de la
essai (5.1).
solution de peroxyde d’hydrogène (3.2) et 0,l ml de la solution
d’indicateur coloré (3.4), et neutraliser la solution de peroxyde
d’hydrogéne au moyen de la solution d’hydroxyde de sodium à
0,Ol mol/1 (3.6).
6 Expression des résultats
5.3.2 Adapter l’ampoule (0, le réfrigérant ascendant (B) et
6.1 Mode de calcul et formule
les barboteurs (E et E’ ) au ballon (A); faire circuler un courant
d’azote pour chasser l’air contenu dans le ballon (A) et I’ensem-
La teneur en dioxyde de soufre, exprimée en milligrammes
ble du dispositif. Par
formule**
kilogramme de produit, est donnée par la
5.3.3 Dans l’ampoule (C), placer 100 ml d’eau et 5 ml de la
V V
solution d’acide chlorhydrique (3.3).
0,32 x - x 103 = 320 x -
m m
5.3.4 Dans le ballon (A), faire s’écouler la solution diluée
où
d’acide chlorhydrique contenue dans l’ampoule (C) (si néces-
saire, interrompre un instant le courant d’azote).
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai (5.2);
V est le volume, en millilitres, de la solution d’hydroxyde
5.3.5 Porter lentement le contenu du ballon à l’ébullition, et
de sodium à 0,Ol mol/1 (3.6), utilisé pour le titrage (5.4);
maintenir l’ébullition tout en faisant circuler régulièrement
l’azote à raison d’une à deux bulles par seconde durant environ
0,32 est la masse, en milligrammes, de dioxyde de soufre
30 min.
correspondant à 1 ml de solution d’hydroxyde de sodium à
0,0=1 mol/l.
5.4 Titrage
Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des deux
Transvaser le contenu du deuxiéme barboteur (E’ ) dans le pre-
déterminations (5.6) si la condition de répétabilité (voir 6.2) est
mier et titre
...