SIST ISO 894:1995

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 894:1995
01-avgust-1995
3RYUãLQVNRDNWLYQHVQRYL7HKQLþQLQDWULMHYLSULPDUQLDONLOVXOIRQDWL$QDOLWVNH
PHWRGH
Surface active agents -- Technical sodium primary alkylsulphates -- Methods of analysis
Agents de surface -- prim. Alkylsufates de sodium techniques -- Méthode d'analyse
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 894:1977
ICS:
71.100.40 Površinsko aktivna sredstva Surface active agents
SIST ISO 894:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 894:1995

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SIST ISO 894:1995
INTERNATIONAL STANDARD i
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAII OPl-AHM3ALWII l-i0 CTAHAAPTW3AWM l ORGANIZATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Surface active agents - Technical sodium primary
alkylsulphates - Methods of analysis
Agents de surface - prim. Alkylsulfates de sodium techniques - Me’thode d’analyse
First edition - 1977-M-01
.G; UDC 661.185 : 543 Ref. No. IS0 894-1977 (E)
Descriptors : surfactants, sodium primary alkylsulphate, chemical analysis, determination of content, water, pH, alkalinity, acidity,
sodium sulphates, sodium chloride.
Price based on 8 pages

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SIST ISO 894:1995
FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 894 was developed by Technical Committee
ISO/TC 91, Surface active agents, and was circulated to the member bodies in
October 1975.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Iran South Africa, Rep. of
Australia
Belgium Japan Spain
Brazil Mexico Switzerland
Canada Netherlands Turkey
France New Zealand United Kingdom
Germany Poland U.S.A.
Hungary Portugal U.S.S.R.
India Romania
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard cancels and replaces IS0 Recommendation
R 894-1968, of which it constitutes a technical revision.
0 International Organization for Standardization, 1977 l
Printed in Switzerland

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SIST ISO 894:1995
INTERNATIONAL STANDARD IS0 894-1977 (E)
Technical sodium primary
Surface active agents -
Methods of analysis
alkykulphates -
0 INTRODUCTION
- Determination of sodium chloride content.
The word “primary” preceding the generic name for the
It also sets out, in an annex, a general scheme of analysis.
products in the title is intended to distinguish these
products from those which, in accordance with current
2 FIELD OF APPLICATION
scientific usage, could be designated as technical sodium
secondary alkylsulphates. As shown in the general formula This International Standard is applicable only to technical
given below, the former are derived from primary alcohols, sodium alkylsulphates in powder, paste or liquid form
whereas the latter may be considered as derived from (aqueous solutions), free from any product extraneous to
secondary alcohols. their manufacture.
It is therefore the former which are the subject of this
International Standard. They are commonly known today 3 REFERENCES
as technical sulphates of primary fatty alcohols.
IS0 607, Surface active agents - Detergents - Methods of
In order to simplify the text of this International Standard
sample division. 1 )
and avoid unecessary repetition, the word “primary” has
IS0 2877, Sulphuric acid for industrial use - Determi-
been omitted from the term “sodium alkylsulphates”,
but it should be understood that only “sodium primary nation of chlorides con tent - Po ten tiometric method.
al kylsulphates” are covered.
IS0 43 14, Surface active agents - Determination of free
The general formula of the products which are the subject
alkalinity or free acidity - Titrimetric method.
of this International Standard is
IS0 4315, Surface active agents - Determination of
R-CH, -0-SO,Na
alkalinity - Titrime tric method.
where R is an aliphatic radical.
IS0 4316, Surface active agents - Determination -of the pH
of aqueous solutions - Po ten tiome tric method.
1 SCOPE
I SO 43 17, Surface active agents - Determination of water
This International Standard specifies methods of analysis
con tent - Karl Fischer method.
of technical sodium alkylsulphates. It covers the following
IS0 4318, Surface active agents and soaps - Determination
determinations :
of water con tent - Azeo tropic disti/fation method.
-
Measurement of pH.
IS0 . . ., Surface active agents - Determination of sodium
- Determination of water content. sulpha te con tent - Titrimetric method. 2,
-
Determination of free alkalinity or free acidity.
4 SAMPLING
-
Determination of total alkalinity.
Prepare and store a laboratory sample of approximately
-
Determination of matter extractable by light
300 g according to the instructions given in IS0 607.
petroleum.
-
5 GENERAL PRINCIPLE3)
Determination of matter extractable by diethyl ether
(combined technical fatty
after acid hydrolysis
Preparation of an aqueous alcoholic solution of a test
alcohols).
portion, from which are isolated the products extractable
-
by light petroleum.
Determination of sodium sulphate content.
. a
1) In preparation. (Revision of ISO/R 607.)
2) In preparation.
3) See the general scheme of analysis in the annex.
1

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SIST ISO 894:1995
IS0 894-1977 (E)
cordance with 6.3, an alkali value significantly greater than
Evaporation to dryness of the residual aqueous alcoholic
0,3 is obtained. In such cases, it is advisable to carry out
liquor in the presence of ethanol. Hot acid hydrolysis
the determination of the total alkalinity by the method
of the dry residue and isolation from the acid reaction
specified in IS0 4315.
liquor of all products extractable by diethyl ether
(combined technical fatty alcohols).
6.5 Determination of matter extractable by light
On separate test portions :
petroleum
- measurement of pH;
6.5.1 Introduction
- determination of water content;
Matter extractable by light petroleum consists of sulphur-
- determination of free alkalinity or free acidity;
free products as well as products containing sulphur which,
when present, do not ionize in aqueous solution.
- determination of total alkalinity;
- determination of sodium sulphate content; 6.5.2 Principle
- determination of sodium chloride content.
Extraction with light petroleum of the products specified
in 6.5.1, from an aqueous alcoholic solution of the test
portion, taking into consideration the volatility of the
products in question.
6 METHODS OF ANALYSIS
6.5.3 Reagents
6.1 Measurement of pH
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade and only distilled water or water of
Carry out the measurement of pH by the method specified
equivalent purity.
in IS0 4316, on a 10 % (m/m) solution of the laboratory
sample.
6.5.3.1 Sodium sulphate, anhydrous.
NOTE - If the pH is below 7,0, the sample and the batch it
represents will be unstable; therefore, the results for most of the
tests will change with time. In these cases, the batch is usually 6.5.3.2 Ethanol, 96 % (V/V) solution.
rejected without further analysis.
6.5.3.3 Ethanol, 50 % (V/V) solution.
6.2 Determination of water content
6.5.3.4 Light petroleum, boiling between 40 and 60 “C.
Depending on the amount of water in the product, carry
The residue after evaporation shall not be greater than
out the determination according to one of the two
0,002 % (m/m).
following methods :
a) the Karl Fischer meth appl icabl e to products
od,
6.5.3.5 Sodium hydroxide, approximately 0,l N solution.
having less than 10 %
of water;
(m/m)
6.5.3.6 Phenolphthalein, 1 g/l solution in ethanol.
b) the azeotropic disti llation method applicable only
to prod ucts containing more than 5 % (m/m) of water.
6.5.4 Apparatus
6.2.1 Karl Fischer method
Ordinary laboratory apparatus and
Carry out the determination of water content by the
6.5.4.1 Round-bottomed flask, of capacity 250 ml, with
method specified in IS0 4317.
ground glass neck.
6.2.2 Azeotropic distillation method
6.5.4.2 Fractionating column, of length 20 cm and inside
Carry out the determination of water content by the
diameter approximately 10 mm, with a ground glass cone
method specified in IS0 4318.
at its lower end to fit into the neck of the flask (6.5.4.1).
6.3 Determination of free alkalinity or free acidity
of nominal (jacket) length
6.5.4.3 Glass condenser,
160 mm, complying with the requirements of IS0 4799.
Carry out the determination of free alkalinity or free
’
acidity by the method specified in IS0 4314.
6.5.4.4 Three separating funnels, of capacity 500 ml, with
ground glass stoppers, complying with the requirements of
6.4 Determination of total alkalinity
IS0 4800.
It may happen that, on measuring the pH in accordance
with 6.1, a pH that is significantly greater than 7 is 6.5.4.5 Conical flask, of capacity 250 ml, complying with
observed and that, on determining the alkalinity in ac- the requirements of IS0 1773.
2

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SIST ISO 894:1995
IS0 894-1977 (E)
6.5.5 Procedure attention to the edges of the filter paper, which should
not show any greasy marks.
6.5.5.1 TEST PORTION
Fit the fractionating column (6.5.4.2) and condenser
(6.5.4.3) to the flask, place the assembly on a hot-plate
Weigh, to the nearest 0,Ol g, a mass of the laboratory
or in a water bath and distil until almost all the solvent has
sample containing approximately 4 g of sodium alkyl-
passed over. Remove the fractionating column, cool to
sulphates, into a 100 ml beaker.
about 30 ‘C and eliminate the last traces of solvent by a
gentle current of dry, cold air. To do this, maintain the
6.5.5.2 DETERMINATION
current of air and rotate the flask by hand, in an inclined
Dissolve or, if necessary, dilute the test portion (6.5.5.1) in
position, away from the hot-plate or water bath. In this
50 ml of hot water (approximately 70 “C), stirring with a
way, the liquid in the flask is spread over the interior in a
glass rod, and add 50 ml of the ethanol solution (6.5.3.2)
thin film, facilitating the removal of the last traces of
while continuing to stir. Place the liquid obtained into one
solvent.
of the 500 ml separating funnels (6.5.4.4) (A). Wash the
beaker alternately with small equal portions of hot water
It is advisable to bear in mind that lower alcohols, such as
and of the ethanol solution (6.5.3.2) until the final volume
lauric alcohol for example, are fairly volatile, particularly
is approximately 300 ml.
in the presence of traces of moisture which, in some
considerable losses.
circumstances, may cause quite
Check that the liquid is slightly alkaline to the phenol-
Therefore, particular care is necessary in evaporating the
phthalein solution (6.5.3.6) and, if necessary, render it
solvent, especially while passing the current of air. For this
alkaline with the sodium hydroxide solution (6.5.3.5)
purpose, first weigh the flask, cooled to room temperature
until a pale pink colour is obtained with the indicator.
and carefully dried, while there is still a detectable odour
of solvent. Note the mass, then reheat the flask to approxi-
Shake to render the mixture homogeneous. Allow to cool.
mately 30 ‘C so as to liquefy the contents and pass a
Add 50 ml of the light petroleum (6.5.3.4). current of air over them for a further 1 min. After cooling
and drying the flask, weigh it again and note the mass.
Shake vigorously for approximately 30 s and allow to
separate. Add the minimum quantity of the ethanol By repeating these operations and plotting successive
solution (6.5.3.2) necessary to break any emulsion that weighings on a graph, it will be noted that, after a rapid
may be formed. drop, the curve reaches a practically horizontal minimum.
The second weighing on the horizontal part is regarded
Transfer the lower layer into the second separating funnel
as the end of the operation and the mass noted is recorded
(6.5.4.4) (B). Extract with another 50 ml portion of the
as that of the final dry residue. Any differe nce be tween the
light petroleum. Collect the lower layer in the third
last two weighings should be apparent 0 in the third
nlY
separating funnel (6.5.4.4) (C) and transfer the upper
signif icant figure.
layer into the first separating funnel (A).
Extract the aqueous alcoholic phase three more times,
each time using 50 ml of the light petroleum.
6.5.6 Expression of results
Combine the hydrocarbon phases in separating funnel (A)
and transfer the aqueous alcoholic phase into a 400 ml
beaker after the last extraction. Wash the separating funnels 6.5.6.1 METHOD OF CALCULATION
(B) and (C) th ree times, each time using 10 ml of the
The content of matter extractable by light petroleum is
ethanol solution (6.5.3.3).
given, as a percentage by mass, by the formula
Add the washings to the aqueous alcoholic phase in the
beaker.
100
m, x-
Wash the hydrocarbon extract with successive portions
m.
of the ethanol solution (6.5.3.3) until the washings are no
longer alkaline; add the washings to the aqueous alcoholic
where
phase.
mO is the mass, in grams, of the test portion (6.5.5.1);
This solution, L,, is used for the determination of the
combined technical fatty alcohols content.
m, is the mass, in grams, of the residue obtained.
Transfer the hydrocarbon layer quantitatively to the
conical flask (6.5.4.5) containing about 10 g of the sodium
sulphate (6.5.3.1). Shake, and allow to stand for 30 min,
6.5.6.2 REPRODUCIBILITY
then filter through filter paper into the previously tared
flask (6.5.4.1) containing a few glass beads. Wash the
The difference between results obtained on the same
conical flask, the sodium sulphate and the filter five times,
sample, in two different laboratories, should not exceed
each time using 10 ml of the light petroleum. Pay particular
1 %.
3

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SIST ISO 894:1995
IS0 894-1977 (E)
6.6.4 Procedure
6.6 Determination of matter extractable by diethyl
ether after acid hydrolysis (combined technical fatty
alcohols) 6.6.4.1 TEST PORTION
Use the aqueous alcoholic solution L, resulting from the
6.6.1 Principle
determination of matter extractable by light petroleum
(see 6.5).
Evaporation of the aqueous alcoholic liquid (L, ) resulting
from the previous determination (see 6.552) to one-fifth
of its volume, and addition of ethanol, evaporation to 6.6.4.2 DETERMINATION
dryness.
Reduce the test portion (6.6.4.1) to approximately one-
fifth of its volume by evaporation on a water bath, using
Dissolution of the dry residue in water and, after the
a current of air. Add 2OmI of the ethanol solution (6.6.2.2)
addition of hydrochloric acid, acid hydrolysis at boiling
and evaporate to dryness.
point. When the hydrolysis is complete, cold extraction by
diethyl ether of all the fatty substances released.
Dissolve, heating if necessary, in 50 ml of water and
transfer quantitatively to the saponification flask (6.6.3.1)
These fatty substances consist almost entirely of combined
by means of water, bringing the final volume to approxi-
fatty alcohols but they may, in some cases, contain
mately 100 ml. Add two glass beads and then, very
sulphonic derivatives (true sulphonates) ,and fatty acids,
carefully, 35 ml of the hydrochloric acid solution (6.6.2.4).
generally in very small proportions.
(Care is necessary to avoid losses from the flask due to
remains
NOTE - It is very important that the solution
overflow of the foam resulting from decomposition of any
throughout this determination.
carbonates formed during the evaporationto dryness.)
Attach the condenser (6.6.3.5) and reflux for at least 4 h.
6.6.2 Reagents
Cool and transfer quantitatively to one of the separating
funnels (6.6.3.2) (A). Wash the condenser and flask
During the analysis, use only reagents of recognized
carefully and quantitatively with the diethyl ether (6.6.2.3)
analytical grade and only distilled water or water of
and water, and add the washings to the liquid in the
equivalent purity.
separating funnel.
6.6.2.1 Sodium sulphate, anhydrous.
Shake in order to homogeni
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOAHAII OPI-AHM3AUMX I-I0 CTAHAAPTW3ALWW~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Agents de surface - prim. Alkykulfates de sodium techniques
- Méthode d’analyse
Technical sodium primary alk ylsulphates - Methods of analysis
Surface active agents -
Première édition - 1977-I l-01
iî Réf. no : ISO 894-1977 (F)
CDU 661.185 : 543
Y
h
analyse chimique, dosage, eau, pH, alcalinité, acidité, sulfate de sodium,
Descripteurs : agent de surface, al kylsulfate primaire de sodium,
chlorure de sodium.
is
Prix basé sur 8 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 894 a été élaborée par le comité technique
et a été soumise aux comités membres en
ISO/TC 91, Agents de surface,
octobre 1975.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Portugal
Allemagne Inde Roumanie
Royaume-Uni
Australie Iran
Belgique Japon Suisse
Mexique Turquie
Brésil
Nouvelle-Zélande U.R.S.S.
Canada
U.S.A.
Espagne Pays-Bas
France Pologne
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation
ISO/R 894-1968, dont elle constitue une révision technique.
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 0
Imprimé en Suisse

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ISO 894-1977 (F)
NORME INTERNATIONALE
prim. Alkylsulfates de sodium techniques
Agents de surface -
- Méthode d’analyse
0 INTRODUCTION
- Détermination de la teneur en produits extractibles
à l’oxyde diéthylique, après hydrolyse acide (alcools
La particule «prim» précédant, dans le titre, le nom géné-
gras combinés techniques).
rique des produits, a pour but de les distinguer des produits
qui pourraient être désignés, conformément aux usages - Détermination de la teneur en sulfate de sodium.
scientifiques actuellement admis, comme sec. alkylsulfates
- Détermination de la teneur en chlorure de sodium.
de sodium techniques; les premiers, comme l’illustre
d’ailleurs la formule générale donnée plus loin, dérivent
Elle établit en outre, en annexe, un schéma général de
d’alcools primaires, alors que les seconds peuvent être
l’analyse.
considérés comme dérivant d’alcools secondaires.
Ce sont donc les premiers qui font l’objet de la présente
2 DOMAINE D’APPLICATION
Norme internationale. Dans l’usage courant, ils sont
communément appelés sulfates d’alcools gras primaires
La présente Norme internationale ne s’applique qu’aux
techniques.
alkylsulfates de sodium techniques en poudre, en pâte
ou liquides (solutions aqueuses), exempts de tout produit
Dans un but d’allègement et de simplification, on a
étranger à leur fabrication.
supprimé, dans le texte de la présente Norme inter-
nationale, la particule ((prim» devant la désignation
«a1 kylsulfates de sodium», mais il reste bien entendu
qu’il ne peut s’agir que de ((prim. alkylsulfates de sodium».
3 RÉFÉRENCES
Les produits faisant l’objet de la présente Norme inter-
ISO 607, Agents de surface - Détergents - Méthodes de
nationale répondent à la formule générale
division d’un échantillon. 1 )
R-CH, -0-SO,Na
ISO 2877, Acide sulfurique à usage industriel - Dosage des
- Méthode potentiométrique.
chlorures
où R est un radical aliphatique.
Détermination de l’alcalinité
I SO 43 14, Agents de surface -
libre ou de /‘acidité libre - Méthode ti trimé trique.
1 OBJET
ISO 43 15, Agents de surface - Détermination de I’alca-
La présente Norme internationale spécifie une méthode
linité - Méthode titrimétrique.
d’analyse des alkylsulfates de sodium techniques. Elle
comprend les déterminations suivantes :
ISO 4316, Agents de surface - Détermination du pH des
solutions aqueuses d’agents de surface - Méthode poten-
- Mesurage du pH.
tiomé trique.
- Détermination de la teneur en eau.
ISO 43 17, Agents de surface - Détermination de la teneur
en eau - Méthode de Karl Fischer.
- Détermination de I’alcalinité libre, éventuellement
de l’acidité libre.
ISO 4318, Agents de surface et savons - Détermination de
la teneur en eau - Méthode par entraînement azéo tropique.
- Détermination de I’alcalinité totale.
ISO . . ., Agents de surface - Dosage des sulfates - Mé-
- Détermination de la teneur en produits extractibles
thode titrimétrique. 2,
à l’éther de pétrole.
1) En préparation. (Révision de I’ISO/R 607.)
2) En préparation.
1

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ISO 894-1977 (F)
4 ÉCHANTILLONNAGE 6.2.2 Méthode par entraînement azéotropique
Préparer et conserver un échantillon pour laboratoire de Effectuer la détermination de la teneur en eau selon la
300 g environ selon les prescriptions de I’ISO 607. méthode spécifiée dans I’ISO 4318.
6.3 Détermination de I’alcalinité libre, éventuellement de
5 PRCNCIPE GÉNÉRAL’ )
l’acidité libre
Avec une prise d’essai, constitution d’une solution hydro-
Effectuer la détermination de I’alcalinité libre ou de ,
alcoolique d’où sont isolés les produits extractibles à l’éther
l’acidité libre selon la méthode spécifiée dans I’ISO 4314.
de pétrole.
Évaporation jusqu’à siccité du liquide hydroalcoolique
6.4 Détermination de I’alcalinité totale
résiduaire en présence d’éthanol. Hydrolyse acide à chaud
Le cas peut se présenter où le mesurage du pH, selon 6.1,
du résidu sec et isolement du liquide réactionnel acide de la
révèle un pH significativement supérieur à 7, et où la
totalité des produits extractibles à l’oxyde diéthylique
détermination de I’alcalinité, selon 6.3, conduit à un
(alcools gras combinés techniques).
indice d’alcalinité significativement supérieur à 0,3. Dans
Sur des prises d’essai séparées : de tels cas, il convient de procéder à la détermination de
I’alcalinité totale selon la méthode spécifiée dans
-
mesurage du pH;
I’ISO 4315.
- détermination de la teneur en eau;
6.5 Détermination de la teneur en produits extractibles
-
détermination de I’alcalinité libre, éventuellement
à l’éther de pétrole
de l’acidité libre;
6.5.1 Introduction
-
détermination de i’alcalinité totale;
Les produits extractibles à l’éther de pétrole comprennent
-
détermination de la teneur en sulfate de sodium;
les produits exempts de soufre, ainsi que, le cas échéant, les
-
détermination de la teneur en chlorure de sodium.
produits contenant du soufre mais non ionisables en
solution aqueuse.
6 MÉTHODE D’ANALYSE
6.5.2 Principe
6.1 Mesurage du pH
Extraction des produits spécifiés en 6.5.1, à l’aide d’éther
de pétrole, de la solution hydroalcoolique de la prise
Effectuer le mesurage du pH selon la méthode spécifiée
d’essai, en tenant compte de la volatilité des produits en
dans I’ISO 4316, sur une solution à 10 % (m/m) de I’échan-
question.
tillon pour laboratoire.
Si le pH est inférieur à 7,0, l’échantillon et le lot qu’il 6.5.3 Réactifs
NOTE -
représente seront instables; en conséquence, les résultats de la
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
majeure partie des essais seront variables dans le temps. Dans ces
conditions, le lot est habituellement rejeté sans effectuer les autres
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
analyses.
pureté équivalente.
6.2 Détermination de la teneur en eau
6.5.3.1 Sulfate de sodium, anhydre.
En fonction de la teneur en eau du produit, effectuer la
6.5.3.2 Éthanol, solution à 96 % (I//V).
détermination selon l’une des deux méthodes suivantes :
a) la méthode de Karl Fischer, applicable aux produits
6.5.3.3 Éthanol, solution à 50 % (WV).
ayant moins de 10 % (m/m) d’eau;
6.5.3.4 Éther de pétrole, distillant entre 40 et 60 “C.
b) la méthode par entraînement azéotropique, appli-
cable seulement aux produits ayant plus de 5 % (m/m)
Le résidu d’évaporation ne doit pas être supérieur à
d‘eau.
0,002 % (mlm).
6.2.1 Méthode de Karl Fischer
6.5.3.5 Hydroxyde de sodium, solution 0,l N environ.
Effectuer la détermination de la teneur en eau selon la
méthode spécifiée dans I’ISO 4317. 6.5.3.6 Phénolphtaléine, solution à 1 g/l dans de I’éthanol.
1) Voir, en annexe, le schéma général de l’analyse.
2

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ISO 894-1977 (F)
6.5.4 Appareillage hydrocarbonées dans l’ampoule à
Réunir les phases
décanter (A) et transvaser la phase hydroalcoolique, après
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
la dernière extraction, dans un bécher de 400 ml. Laver
les ampoules à décanter (B) et (C) trois fois avec chaque
6.5.4.1 Ballon à fond rond, de capacité 250 ml, à col rodé.
fois 10 ml de la solution d’éthanol (6.5.3.3).
Ajouter les liquides de iavage à la phase hydroalcoolique
6.5.4.2 Colonne à fractionner, de longueur 20 cm, à
contenue dans le bécher.
pointes (diamètre intérieur 10 mm environ), possédant à
son extrémité inférieure un joint rodé mâle adaptable au
Laver l’extrait hydrocarboné avec des portions de la
col rodé du ballon (6.5.4.1).
solution d’éthanol (6.5.3.3), jusqu’à disparition de réaction
alcaline; joindre ces liquides de lavage à la phase hydro-
6.5.4.3 Réfrigérant droit, de longueur nominale 160 mm,
alcoolique.
conforme à I’ISO 4799.
Cette solution, L,, sert à la détermination de la teneur
6.5.4.4 Trois ampoules à décanter, de capacité 500 ml, à
en alcools gras combinés techniques.
bouchon en verre rodé, conformes à I’ISO 4800.
Transvaser quantitativement la couche hydrocarbonée dans
6.5.4.5 Fiole conique, de capacité 250 ml, conforme à
la fiole conique (6.5.4.5) contenant 10 g environ du sulfate
I’ISO 1773. de sodium (6.5.3.1). Agiter, laisser reposer durant 30 min,
puis filtrer à travers un filtre en papier dans le ballon
(6.5.4.1) contenant quelques billes en verre, préalablement
6.5.5 Mode opératoire taré. Laver la fiole conique, le sulfate de sodium et le
filtre cinq fois avec chaque fois 10 ml de l’éther de pétrole.
Faire particulièrement attention aux bords du papier filtre,
6.5.5.1 PRISE D’ESSAI
qui ne doivent plus présenter de taches grasses.
Peser, à 0,Ol g près, dans un bécher de 100 ml, une quantité
de l’échantillon pour laboratoire, telle qu’elle contienne 4 g
Adapter la colonne à fractionner (6.5.4.2) et le réfrigérant
environ d’alkylsulfates de sodium.
(6.5.4.3), placer le ballon sur une plaque chauffante ou
dans un bain d’eau bouillante, et distiller jusqu’au départ de
6.5.5.2 DÉTERMINATION la presque totalité du solvant. Retirer la colonne à fraction-
ner, laisser refroidir jusqu’à 30 “C environ et éliminer les
Dissoudre, ou diluer suivant le cas, en agitant avec une
dernières traces de solvant par un court balayage d’air sec et
baguette en verre, la prise d’essai (6.5.5.1) avec 50 ml d’eau
froid. À cet effet, maintenir le balayage d’air et faire
chaude (70 “C environ), puis ajouter 50 ml de la solution
tourner, à la main et en dehors de la plaque chauffante ou
d’éthanol (6.5.3.2) en continuant d’agiter. Introduire la
du bain d’eau bouillante, le ballon dans une position in-
solution obtenue dans l’une des ampoules à décanter
clinée, autour de lui-même. De cette manière, le liquide
(6.5.4.4) (A). Laver le bécher alternativement avec de
dans le ballon se répartit sur la paroi en un film mince,
petites portions égales d’eau chaude et de la solution
ce qui facilite le départ des dernières traces de solvant.
d’éthanol (6.5.3.2) jusqu’à ce que le volume final atteigne
300 ml environ.
II est bon d’avoir présent à l’esprit que les alcools inférieurs,
tels que, par exemple, l’alcool laurique, sont suffisamment
Vérifier que la solution est faiblement alcaline à la solution
volatils, surtout en présence de traces d’humidité, ce qui
de phénolphtaléine (6.5.3.6) et, éventuellement, alcaliniser
peut causer, le cas échéant, des pertes non négligeables. II
à l’aide de la solution d’hydroxyde de sodium (6.5.3.5)
faut donc apporter un soin particulier à l’évaporation du
jusqu’à virage au rose pâle de l’indicateur.
solvant, surtout au cours du balayage avec l’air. À cet effet,
effectuer une première pesée du ballon, refroidi à la tem-
Agiter pour bien homogénéiser. Laisser refroidir.
pérature ambiante et soigneusement essuyé, lorsqu’on
Ajouter 50 ml de l’éther de pétrole (6.5.3.4).
percoit encore l’odeur du solvant. Noter la masse, puis
,
réchauffer le ballon à 30 “C environ, afin d’en liquéfier
durant 30 s environ et laisser
Agiter vigoureusement
le contenu, et procéder à un nouveau balayage de 1 min.
décanter. Ajouter la quantité minimale de la solution
Après refroidissement et essuyage de la fiole, la peser de
d’éthanol (6.5.3.2) nécessaire pour briser l’émulsion
nouveau et noter la masse.
éventuellement formée.
En répétant ces opérations et en portant les résultats des
Transvaser la couche inférieure dans la deuxième ampoule
pesées successives sur un graphique sur papier millimétré,
à décanter (6.5.4.4) (B). Extraire de nouveau avec 50 ml
on constatera qu’aprés une chute rapide, la courbe atteint
de l’éther de pétrole. Recueillir la couche inférieure dans
un palier inférieur pratiquement horizontal. La seconde
la troisième ampoule à décanter (6.5.4.4) (C) et transvaser
pesée sur le palier est considérée comme étant la fin de
la couche supérieure dans la première ampoule à
l’opération, et la masse notée est considérée comme étant
décanter (A).
le résidu sec final. La différence des deux dernières pesées
Procéder à l’extraction de la phase hydroalcoolique encore
ne devrait se manifester que sur le troisième chiffre signi-
trois fois avec chaque fois 50 ml de l’éther de pétrole.
ficatif.
3

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 894-1977 (F)
6.5.6 Expression des résultats 6.6.2.5 Acide chlorhydrique, solution 1 N environ.
6.5.6.1 MODE DE CALCUL 6.6.3 Appareillage
La teneur en produits extractibles à l’éther de pétrole est Matériel courant de laboratoire, et notamment :
donnée, en pourcentage en masse, par la formule
6.6.3.1 Ballon de saponification, de capacité 250 ml.
100
m, x-
mO
6.6.3.2 Trois ampoules à décanter, de capacité 500 ml, ’
conformes à I’ISO 4800.
où
6.6.3.3 Ballon à fond rond, de capacité 250 ml, à col rodé.
m. est la masse, en grammes, de la prise d’essai
(6.5.5.1);
6.6.3.4 Colonne à fractionner, de longueur 20 cm, à
est la masse, en grammes, du résidu obtenu.
m1
pointes (diamètre intérieur 10 mm environ), possédant à
son extrémité inférieure un joint rodé mâle adaptable au
6.5.6.2 REPRODUCTIBILIT~
col rodé du ballon (6.6.3.3).
La différence entre les résultats obtenus sur le même
6.6.3.5 Réfrigérant droit, de longueur nominale 160 mm,
échantillon, dans deux laboratoires différents, ne devrait
conforme à I’ISO 4799.
pas dépasser 1 %.
6.6.4 Mode opératoire
6.6 Détermination de la teneur en produits extractibles à
l’oxyde diéthylique après hydrolyse acide (alcools gras
6.6
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOAHAII OPI-AHM3AUMX I-I0 CTAHAAPTW3ALWW~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Agents de surface - prim. Alkykulfates de sodium techniques
- Méthode d’analyse
Technical sodium primary alk ylsulphates - Methods of analysis
Surface active agents -
Première édition - 1977-I l-01
iî Réf. no : ISO 894-1977 (F)
CDU 661.185 : 543
Y
h
analyse chimique, dosage, eau, pH, alcalinité, acidité, sulfate de sodium,
Descripteurs : agent de surface, al kylsulfate primaire de sodium,
chlorure de sodium.
is
Prix basé sur 8 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 894 a été élaborée par le comité technique
et a été soumise aux comités membres en
ISO/TC 91, Agents de surface,
octobre 1975.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Portugal
Allemagne Inde Roumanie
Royaume-Uni
Australie Iran
Belgique Japon Suisse
Mexique Turquie
Brésil
Nouvelle-Zélande U.R.S.S.
Canada
U.S.A.
Espagne Pays-Bas
France Pologne
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation
ISO/R 894-1968, dont elle constitue une révision technique.
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 0
Imprimé en Suisse

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ISO 894-1977 (F)
NORME INTERNATIONALE
prim. Alkylsulfates de sodium techniques
Agents de surface -
- Méthode d’analyse
0 INTRODUCTION
- Détermination de la teneur en produits extractibles
à l’oxyde diéthylique, après hydrolyse acide (alcools
La particule «prim» précédant, dans le titre, le nom géné-
gras combinés techniques).
rique des produits, a pour but de les distinguer des produits
qui pourraient être désignés, conformément aux usages - Détermination de la teneur en sulfate de sodium.
scientifiques actuellement admis, comme sec. alkylsulfates
- Détermination de la teneur en chlorure de sodium.
de sodium techniques; les premiers, comme l’illustre
d’ailleurs la formule générale donnée plus loin, dérivent
Elle établit en outre, en annexe, un schéma général de
d’alcools primaires, alors que les seconds peuvent être
l’analyse.
considérés comme dérivant d’alcools secondaires.
Ce sont donc les premiers qui font l’objet de la présente
2 DOMAINE D’APPLICATION
Norme internationale. Dans l’usage courant, ils sont
communément appelés sulfates d’alcools gras primaires
La présente Norme internationale ne s’applique qu’aux
techniques.
alkylsulfates de sodium techniques en poudre, en pâte
ou liquides (solutions aqueuses), exempts de tout produit
Dans un but d’allègement et de simplification, on a
étranger à leur fabrication.
supprimé, dans le texte de la présente Norme inter-
nationale, la particule ((prim» devant la désignation
«a1 kylsulfates de sodium», mais il reste bien entendu
qu’il ne peut s’agir que de ((prim. alkylsulfates de sodium».
3 RÉFÉRENCES
Les produits faisant l’objet de la présente Norme inter-
ISO 607, Agents de surface - Détergents - Méthodes de
nationale répondent à la formule générale
division d’un échantillon. 1 )
R-CH, -0-SO,Na
ISO 2877, Acide sulfurique à usage industriel - Dosage des
- Méthode potentiométrique.
chlorures
où R est un radical aliphatique.
Détermination de l’alcalinité
I SO 43 14, Agents de surface -
libre ou de /‘acidité libre - Méthode ti trimé trique.
1 OBJET
ISO 43 15, Agents de surface - Détermination de I’alca-
La présente Norme internationale spécifie une méthode
linité - Méthode titrimétrique.
d’analyse des alkylsulfates de sodium techniques. Elle
comprend les déterminations suivantes :
ISO 4316, Agents de surface - Détermination du pH des
solutions aqueuses d’agents de surface - Méthode poten-
- Mesurage du pH.
tiomé trique.
- Détermination de la teneur en eau.
ISO 43 17, Agents de surface - Détermination de la teneur
en eau - Méthode de Karl Fischer.
- Détermination de I’alcalinité libre, éventuellement
de l’acidité libre.
ISO 4318, Agents de surface et savons - Détermination de
la teneur en eau - Méthode par entraînement azéo tropique.
- Détermination de I’alcalinité totale.
ISO . . ., Agents de surface - Dosage des sulfates - Mé-
- Détermination de la teneur en produits extractibles
thode titrimétrique. 2,
à l’éther de pétrole.
1) En préparation. (Révision de I’ISO/R 607.)
2) En préparation.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 894-1977 (F)
4 ÉCHANTILLONNAGE 6.2.2 Méthode par entraînement azéotropique
Préparer et conserver un échantillon pour laboratoire de Effectuer la détermination de la teneur en eau selon la
300 g environ selon les prescriptions de I’ISO 607. méthode spécifiée dans I’ISO 4318.
6.3 Détermination de I’alcalinité libre, éventuellement de
5 PRCNCIPE GÉNÉRAL’ )
l’acidité libre
Avec une prise d’essai, constitution d’une solution hydro-
Effectuer la détermination de I’alcalinité libre ou de ,
alcoolique d’où sont isolés les produits extractibles à l’éther
l’acidité libre selon la méthode spécifiée dans I’ISO 4314.
de pétrole.
Évaporation jusqu’à siccité du liquide hydroalcoolique
6.4 Détermination de I’alcalinité totale
résiduaire en présence d’éthanol. Hydrolyse acide à chaud
Le cas peut se présenter où le mesurage du pH, selon 6.1,
du résidu sec et isolement du liquide réactionnel acide de la
révèle un pH significativement supérieur à 7, et où la
totalité des produits extractibles à l’oxyde diéthylique
détermination de I’alcalinité, selon 6.3, conduit à un
(alcools gras combinés techniques).
indice d’alcalinité significativement supérieur à 0,3. Dans
Sur des prises d’essai séparées : de tels cas, il convient de procéder à la détermination de
I’alcalinité totale selon la méthode spécifiée dans
-
mesurage du pH;
I’ISO 4315.
- détermination de la teneur en eau;
6.5 Détermination de la teneur en produits extractibles
-
détermination de I’alcalinité libre, éventuellement
à l’éther de pétrole
de l’acidité libre;
6.5.1 Introduction
-
détermination de i’alcalinité totale;
Les produits extractibles à l’éther de pétrole comprennent
-
détermination de la teneur en sulfate de sodium;
les produits exempts de soufre, ainsi que, le cas échéant, les
-
détermination de la teneur en chlorure de sodium.
produits contenant du soufre mais non ionisables en
solution aqueuse.
6 MÉTHODE D’ANALYSE
6.5.2 Principe
6.1 Mesurage du pH
Extraction des produits spécifiés en 6.5.1, à l’aide d’éther
de pétrole, de la solution hydroalcoolique de la prise
Effectuer le mesurage du pH selon la méthode spécifiée
d’essai, en tenant compte de la volatilité des produits en
dans I’ISO 4316, sur une solution à 10 % (m/m) de I’échan-
question.
tillon pour laboratoire.
Si le pH est inférieur à 7,0, l’échantillon et le lot qu’il 6.5.3 Réactifs
NOTE -
représente seront instables; en conséquence, les résultats de la
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
majeure partie des essais seront variables dans le temps. Dans ces
conditions, le lot est habituellement rejeté sans effectuer les autres
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
analyses.
pureté équivalente.
6.2 Détermination de la teneur en eau
6.5.3.1 Sulfate de sodium, anhydre.
En fonction de la teneur en eau du produit, effectuer la
6.5.3.2 Éthanol, solution à 96 % (I//V).
détermination selon l’une des deux méthodes suivantes :
a) la méthode de Karl Fischer, applicable aux produits
6.5.3.3 Éthanol, solution à 50 % (WV).
ayant moins de 10 % (m/m) d’eau;
6.5.3.4 Éther de pétrole, distillant entre 40 et 60 “C.
b) la méthode par entraînement azéotropique, appli-
cable seulement aux produits ayant plus de 5 % (m/m)
Le résidu d’évaporation ne doit pas être supérieur à
d‘eau.
0,002 % (mlm).
6.2.1 Méthode de Karl Fischer
6.5.3.5 Hydroxyde de sodium, solution 0,l N environ.
Effectuer la détermination de la teneur en eau selon la
méthode spécifiée dans I’ISO 4317. 6.5.3.6 Phénolphtaléine, solution à 1 g/l dans de I’éthanol.
1) Voir, en annexe, le schéma général de l’analyse.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 894-1977 (F)
6.5.4 Appareillage hydrocarbonées dans l’ampoule à
Réunir les phases
décanter (A) et transvaser la phase hydroalcoolique, après
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
la dernière extraction, dans un bécher de 400 ml. Laver
les ampoules à décanter (B) et (C) trois fois avec chaque
6.5.4.1 Ballon à fond rond, de capacité 250 ml, à col rodé.
fois 10 ml de la solution d’éthanol (6.5.3.3).
Ajouter les liquides de iavage à la phase hydroalcoolique
6.5.4.2 Colonne à fractionner, de longueur 20 cm, à
contenue dans le bécher.
pointes (diamètre intérieur 10 mm environ), possédant à
son extrémité inférieure un joint rodé mâle adaptable au
Laver l’extrait hydrocarboné avec des portions de la
col rodé du ballon (6.5.4.1).
solution d’éthanol (6.5.3.3), jusqu’à disparition de réaction
alcaline; joindre ces liquides de lavage à la phase hydro-
6.5.4.3 Réfrigérant droit, de longueur nominale 160 mm,
alcoolique.
conforme à I’ISO 4799.
Cette solution, L,, sert à la détermination de la teneur
6.5.4.4 Trois ampoules à décanter, de capacité 500 ml, à
en alcools gras combinés techniques.
bouchon en verre rodé, conformes à I’ISO 4800.
Transvaser quantitativement la couche hydrocarbonée dans
6.5.4.5 Fiole conique, de capacité 250 ml, conforme à
la fiole conique (6.5.4.5) contenant 10 g environ du sulfate
I’ISO 1773. de sodium (6.5.3.1). Agiter, laisser reposer durant 30 min,
puis filtrer à travers un filtre en papier dans le ballon
(6.5.4.1) contenant quelques billes en verre, préalablement
6.5.5 Mode opératoire taré. Laver la fiole conique, le sulfate de sodium et le
filtre cinq fois avec chaque fois 10 ml de l’éther de pétrole.
Faire particulièrement attention aux bords du papier filtre,
6.5.5.1 PRISE D’ESSAI
qui ne doivent plus présenter de taches grasses.
Peser, à 0,Ol g près, dans un bécher de 100 ml, une quantité
de l’échantillon pour laboratoire, telle qu’elle contienne 4 g
Adapter la colonne à fractionner (6.5.4.2) et le réfrigérant
environ d’alkylsulfates de sodium.
(6.5.4.3), placer le ballon sur une plaque chauffante ou
dans un bain d’eau bouillante, et distiller jusqu’au départ de
6.5.5.2 DÉTERMINATION la presque totalité du solvant. Retirer la colonne à fraction-
ner, laisser refroidir jusqu’à 30 “C environ et éliminer les
Dissoudre, ou diluer suivant le cas, en agitant avec une
dernières traces de solvant par un court balayage d’air sec et
baguette en verre, la prise d’essai (6.5.5.1) avec 50 ml d’eau
froid. À cet effet, maintenir le balayage d’air et faire
chaude (70 “C environ), puis ajouter 50 ml de la solution
tourner, à la main et en dehors de la plaque chauffante ou
d’éthanol (6.5.3.2) en continuant d’agiter. Introduire la
du bain d’eau bouillante, le ballon dans une position in-
solution obtenue dans l’une des ampoules à décanter
clinée, autour de lui-même. De cette manière, le liquide
(6.5.4.4) (A). Laver le bécher alternativement avec de
dans le ballon se répartit sur la paroi en un film mince,
petites portions égales d’eau chaude et de la solution
ce qui facilite le départ des dernières traces de solvant.
d’éthanol (6.5.3.2) jusqu’à ce que le volume final atteigne
300 ml environ.
II est bon d’avoir présent à l’esprit que les alcools inférieurs,
tels que, par exemple, l’alcool laurique, sont suffisamment
Vérifier que la solution est faiblement alcaline à la solution
volatils, surtout en présence de traces d’humidité, ce qui
de phénolphtaléine (6.5.3.6) et, éventuellement, alcaliniser
peut causer, le cas échéant, des pertes non négligeables. II
à l’aide de la solution d’hydroxyde de sodium (6.5.3.5)
faut donc apporter un soin particulier à l’évaporation du
jusqu’à virage au rose pâle de l’indicateur.
solvant, surtout au cours du balayage avec l’air. À cet effet,
effectuer une première pesée du ballon, refroidi à la tem-
Agiter pour bien homogénéiser. Laisser refroidir.
pérature ambiante et soigneusement essuyé, lorsqu’on
Ajouter 50 ml de l’éther de pétrole (6.5.3.4).
percoit encore l’odeur du solvant. Noter la masse, puis
,
réchauffer le ballon à 30 “C environ, afin d’en liquéfier
durant 30 s environ et laisser
Agiter vigoureusement
le contenu, et procéder à un nouveau balayage de 1 min.
décanter. Ajouter la quantité minimale de la solution
Après refroidissement et essuyage de la fiole, la peser de
d’éthanol (6.5.3.2) nécessaire pour briser l’émulsion
nouveau et noter la masse.
éventuellement formée.
En répétant ces opérations et en portant les résultats des
Transvaser la couche inférieure dans la deuxième ampoule
pesées successives sur un graphique sur papier millimétré,
à décanter (6.5.4.4) (B). Extraire de nouveau avec 50 ml
on constatera qu’aprés une chute rapide, la courbe atteint
de l’éther de pétrole. Recueillir la couche inférieure dans
un palier inférieur pratiquement horizontal. La seconde
la troisième ampoule à décanter (6.5.4.4) (C) et transvaser
pesée sur le palier est considérée comme étant la fin de
la couche supérieure dans la première ampoule à
l’opération, et la masse notée est considérée comme étant
décanter (A).
le résidu sec final. La différence des deux dernières pesées
Procéder à l’extraction de la phase hydroalcoolique encore
ne devrait se manifester que sur le troisième chiffre signi-
trois fois avec chaque fois 50 ml de l’éther de pétrole.
ficatif.
3

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 894-1977 (F)
6.5.6 Expression des résultats 6.6.2.5 Acide chlorhydrique, solution 1 N environ.
6.5.6.1 MODE DE CALCUL 6.6.3 Appareillage
La teneur en produits extractibles à l’éther de pétrole est Matériel courant de laboratoire, et notamment :
donnée, en pourcentage en masse, par la formule
6.6.3.1 Ballon de saponification, de capacité 250 ml.
100
m, x-
mO
6.6.3.2 Trois ampoules à décanter, de capacité 500 ml, ’
conformes à I’ISO 4800.
où
6.6.3.3 Ballon à fond rond, de capacité 250 ml, à col rodé.
m. est la masse, en grammes, de la prise d’essai
(6.5.5.1);
6.6.3.4 Colonne à fractionner, de longueur 20 cm, à
est la masse, en grammes, du résidu obtenu.
m1
pointes (diamètre intérieur 10 mm environ), possédant à
son extrémité inférieure un joint rodé mâle adaptable au
6.5.6.2 REPRODUCTIBILIT~
col rodé du ballon (6.6.3.3).
La différence entre les résultats obtenus sur le même
6.6.3.5 Réfrigérant droit, de longueur nominale 160 mm,
échantillon, dans deux laboratoires différents, ne devrait
conforme à I’ISO 4799.
pas dépasser 1 %.
6.6.4 Mode opératoire
6.6 Détermination de la teneur en produits extractibles à
l’oxyde diéthylique après hydrolyse acide (alcools gras
6.6
...