SIST ISO 9487:1996

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 9487:1996
01-maj-1996
=UDNQDGHORYQHPPHVWX'RORþHYDQMHSDUDURPDWVNLKRJOMLNRYRGLNRY&HYNH]
DNWLYQLPRJOMHPGHVRUSFLMDVWRSLORPPHWRGDSOLQVNHNURPDWRJUDILMH
Workplace air - Determination of vaporous aromatic hydrocarbons - Charcoal
tube/solvent desorption/gas chromatographic method
Air des lieux de travail - Détermination des hydrocarbures aromatiques vaporeux -
Méthode d'analyse par tube à charbon actif/désorption des solvants/chromatographie en
phase gazeuse
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9487:1991
ICS:
13.040.30 Kakovost zraka na delovnem Workplace atmospheres
mestu
SIST ISO 9487:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 9487:1996

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SIST ISO 9487:1996
INTERNATIONAL
STANDARD 9487
First edition
1991-08-15
----- ------ --
Workplace air - Determination of vaporous
aromatic hydrocarbons - Charcoal tube/solvent
desorption/gas chromatographic method
Air des lieux de travail - Dktermination des hydrocarbures aromatiques
vaporeux - Methode d’analyse par tube 5 charbon actifld&orption des
solvantslchromatographie en phase gazeuse
Reference number
IS0 9487:1991(E)

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SIST ISO 9487:1996
IS0 9487:1991(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Interna-
tional Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
International Standard IS0 9487 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 146, Air quality, Sub-Committee SC 2, Workplace atmospheres.
Annexes A, B and C form an integral part of this International Standard.
Annex D is for information only.
0 IS0 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
on for Standardiz
International Organizati ation
Case Postale 56 l CH-1 21 1 Gen&e 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

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SIST ISO 9487:1996
-~
IS0 9487:1991 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Workplace air - Determination of vaporous aromatic
hydrocarbons - Charcoal tube/solvent desorptionlgas
chromatographic method
The method is valid for concentrations of airborne
1 Scope
vapours of these compounds in the range from ap-
proximately 1 mg/m3 to 1000 mg/m3 (about
0,2 ml/m3 to 200 mVm3; see 8.1) when sampling
10 litres of air.
This International Standard specifies a charcoal
NOTE 1 The upper limit of the useful range is set by the
tube/gas chromatographic method for the determi-
adsorptive capacity of the first section of the charcoal
nation of the concentration of vaporous aromatic
tube (5.1) used. This capacity is measured as a break-
hydrocarbons in workplace air. through volume of air, which should not be exceeded
during sampling (see clause 6 and annex A).
The method is valid for the measurement of the
The lower limit is set by a number of parameters, includ-
concentrations of airborne vapours of any of the fol-
ing the noise level of the detector (5.9) blank concen-
lowing compounds:
trations due to the contamination of the charcoal and
carbon disulfide by the substance analysed, desorption
a) benzene;
efficiency (see annex B) and interference of the solvent
peak in the gas chromatographic analysis.
b) toluene;
The method is also valid for the measurement of
c) ethylbenzene;
airborne concentrations of mixtures of these com-
pounds. In such cases, the unique properties of each
d) m-xylene;
compound have to be considered when determining
the volume of air to be sampled and the gas chro-
e) o-xylene;
matographic conditions to be used. The method may
be applicable for other substituted monocyclic
f) p-xylene;
but its validity has to be
aromatic hydrocarbons,
tested.
g) styrene (vinylbenzene);
NOTE 2 When analysing aromatic hydrocarbon mix-
h) cumene (isopropylbenzene);
tures with very large differences in concentrations and in
which several compounds are present, the reproducibility
and repeatability of the compounds of minor importance
i) 1,2,3-trimethylbenzene;
might be influenced.
j) 1,2,4-trimethylbenzene;
The method has been validated for a selection of
k) 1,3,5-trimethylbenzene; typical aromatic hydrocarbons[ll.
I) 4-terf-butyltoluene; This procedure is compatible with low flow rate
personal sampling equipment, and can be used for
m) 3-methylstyrene; personal and fixed location sampling for obtaining
time-weighted-average concentrations of aromatic
n) 4-methylstyrene;
hydrocarbon solvent vapours in air. It cannot be
used to measure instantaneous or short-term fluc-
o) isopropenylbenzene. tuations in concentrations. Alternative on-site pro-
1

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SIST ISO 9487:1996
IS0 9487:1991 (E)
cedures, such as gas chromatography or infrared 4.2 Carbon disulfide (CSz), chromatographic qual-
spectrometry, shall be used to measure rapidly ity, previously checked for compounds coincident
changing concentrations. with the substance analysed of interest. If necess-
ary, remove interfering compounds by percolation
Organic components which have the same or nearly
through silica gel (dried at 180 OC for 8 h under ni-
the same retention time as the substance analysed
trogen) contained in a small glass column
during the gas chromatographic analysis will inter-
(600 mm x 0 int. 20 mm). This size of column will
fere. Interferences can be minimized by proper
clean about 50 ml of carbon disulfide.
selection of gas chromatographic columns and pro-
gramme ,conditions.
WARNING - Carbon disuifide vapour is toxic and
highly flammable. Avoid any exposure by inhalation
or skin contact. Use only in a well-ventilated fume
2 Normative references
cupboard. A carbon-dioxide fire extinguisher should
be available at all times.
The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
Dispose of small waste quantities of carbon disuifide
of this International Standard. At the time of publi-
in accordance with local regulations and accepted
cation, the editions indicated were valid. All stan-
practices.
dards are subject to revision, and parties to
agreements based on this International Standard
NOTE 3 Other desorption solvents may be used if their
are encouraged to investigate the possibility of ap- blanks and desorption efficiencies are adequate.
plying the most recent editions of the standards in-
dicated below. Members of IEC and IS0 maintain
4.3 Activated coconut shell charcoal, particle size
registers of currently valid International Standards.
between 0,4 mm and 0,8 mm. Before packing the
tubes, the charcoal shall be heated in an inert at-
IS0 5725:1986, Precision of test methods - Determi-
mosphere, e.g. high purity nitrogen at 600 “C for
nation of repeatability and reproducibility for a stan-
1 h. To prevent recontamination of the charcoal, it
dard test method by inter-laboratory tests.
shall be kept in a clean atmosphere during its cool-
ing to room temperature, storage and loading into
IS0 6145-1:1986, Gas analysis - Preparation of cali-
the tubes.
bration gas mixtures - Dynamic volumetric methods
- Part 1: Methods of calibration.
NOTE 4 Suitable tubes containing pretreated coconut
charcoal are commercially available (see 5.1).
IS0 6349:1979, Gas analysis - Preparation of cali-
bration gas mixtures - Permeation method.
4.4 Aromatic hydrocarbons, standard solutions for
the preparation of the calibration graph (see 7.1).
3 Principle
Prepare standard solutions of aromatic hydro-
A known volume of air sample is passed through a
carbons (4.1) gravimetrically and make serial di-
glass or metal tube packed with activated charcoal.
lutions from them to cover the range of the analysis.
The organic vapours are adsorbed onto the
The concentration range of the analysis shall exceed
charcoal.
the concentration range of the desorbed samples
(see 7.2). As an example, a typical procedure for
The collected vapours are desorbed using a suitable
toluene is described below.
solvent and analysed with a gas chromatograph
equipped with a flame ionization detector or other
Prepare standard solutions in carbon disulfide (4.2).
suitable detector.
If the standard solution (4.4.1) has to be stored (for
not longer than 1 week), prepare it in n-heptane.
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized
4.4.1 Toluene, standard solution, about 50 mg/ml.
analytical grade and only distilled water or water of
Accurately weigh approximately 500 mg of toluene
equivalent purity.
in a 10 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the
mark with carbon disulfide and mix well.
4.1 Aromatic hydrocarbons, listed in clause I, a)
to 0).
4.4.2 Toiuene, standard solution, about 5 mg/ml.
WARNING - Benzene is a recognized human
Pipette 1 ml of the standard solution (4.4.1) into a
carcinogen.
10 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark
Avoid any exposure by inhalation or skin contact.
with carbon disulfide and mix well.
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SIST ISO 9487:1996
IS0 9487:1991(E)
4.4.3 Toiuene, standard solution, about 500 pg/ml. by one of the methods described in annex B. If the
desorption efficiency is lower than 0,75 (75 %), the
Pipette 1 ml of the standard solution (4.4.2) into a
tubes shall not be used.
10 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark
with carbon disulfide and mix well. Clips shall be provided to hold the charcoal tube and
connecting tubing to the wearer’s lapel area.
4.4.4 Toiuene, standard solution, about 50 llg/rnl.
IMPORTANT - Do not use charcoal tubes with any
tubing upstream of the charcoal, as this may inter-
Pipette 1 ml of the standard solution (4.4.3) into a
fere with sampling and/or analysis.
10 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark
with carbon disulfide and mix well.
NOTES
5 Instead of a commercial two-section tube, two single-
4.4.5 Toiuene, standard solution, about 5 pg/ml.
section tubes in series may be used. This arrangement
has the advantage that it is not necessary to store tubes
Pipette 1 ml of the standard solution (4.4.4) into a
at sub-ambient temperatures after sampling, to prevent
10 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark
migration of the trapped compounds from one section to
with carbon disulfide and mix well.
the other.
6 Tubes meeting these requirements are commercially
4.5 Toiuene, standard matching solutions for
av ailable, however they may also be m ade by the user.
checking the calibration graph.
If the standard solutions (4.5.1 and 4.5.2) have to be
5.2 Polyethylene end caps, for capping charcoal
stored (for not longer than 1 week); prepare them in
tubes (5.1). The caps shall fit the tubes tightly to
n-heptane.
prevent leakage.
4.5.1 Toluene, standard matching solution, about
5.3 Pump, with adjustable flow rate, capable of be-
25 mg/ml.
ing worn by a person while carrying out his normal
work, and capable of operating continuously for 8 h
Accurately weigh approximately 250 mg of toluene
at the flow rate used (see clause 6). The volume of
in a IO ml one-mark volumetric flask. Dilute to the
air sampled by the pump during the recommended
mark with carbon disulfide and mix well.
sampling period shall be within 10 % of the calcu-
lated volume. The flow rate shall be constant within
4.5.2 Toiuene, standard matching solution, about
5 % during the sampling period.
5 mg!ml.
Calibrate the pump with a representative charcoal
Accurately weigh approximately 50 mg of toluene in
tube (5.1) in line, using the soap bubble meter (5.5).
a 10 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the
mark with carbon disulfide and mix well.
The shall be in ac cord ante with local safety
pump
regu lations
5 Apparatus
5.4 Plastics or rubber tubing, of length about 90 cm
Ordinary laboratory apparatus, and the following. and of a diameter which is suitable for ensuring a
leak-proof fit to both the pump and sample tube or
tube holder, if used.
5.1 Charcoal tube, made of a glass tube with both
ends flame sealed, 70 mm long with an outside di-
ameter of 6 mm and an inside diameter of 4 mm, 5.5 Soap bubble flowmeter, or other suitable de-
containing two sections of 0,4 mm to 0,8 mm of acti-
vice for calibration of the pump (5.3), of minimum
vated charcoal. The adsorbing section contains capacity 100 ml.
100 mg of charcoal and the back-up section, 50 mg.
NOTE 7 A soap bubble meter may not be appropriate
The sections are separated and their contents are
for reciprocating pumps, i.e. those with non-constant flow.
held in place with an inert material, e.g. glass wool
plugs (preferably silanized).
5.6 Syringe, of capacity 10 pl, graduated in 0,l 111.
The pressure drop across the tube shall not exceed
3 kPa (25 mmHg) at the maximum flow rate rec-
ommended for sampling (in this International Stan-
5.7 Syringe, of capacity 50 PI, graduated in 0,l ~1.
dard, 200 ml/min).
The glass tubes shall be held in suitable protective 5.8 Vials, fitted with polytetrafluoroethylene
holders to prevent breakage. The desorption ef- (PTFE)-lined septum caps, or glass-stoppered, of
ficiency (n) for each batch of tubes shall be checked nomina! capacity 2 ml or larger.
3

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SIST ISO 9487:1996
IS0 9487:1991 (E)
The breakthrough volume varies with ambient air tem-
5.9 Gas chromatograph, with a flame ionization
perature, relative humidity, concentration of sampled va-
detector capable of detecting 5 ng of toluene with a
pour and other contaminants, and with the sampling flow
signal-to-noise ratio of at least 5 to I.
rate. An increase in any of these parameters causes a
reduction of the breakthrough volume. Some typical
5.10 Gas chromatograph column, capable of sep-
breakthrough volumes, which also vary with the type of
arating the substance analysed from other compo-
substance analysed, are given in table 1.
nents.
At the end of the sampling period, note and record
The suitability of the column shall be verified by
the flow rate (or note the volume reading), turn the
testing with two or more columns of dissimilar
pump off, and note and record the time, temperature
packing to ensure the absence of interferences.
and barometric pressure.
Guidance on the choice of column is given in
annex C. Disconnect the sample tube and seal both ends with
polyethylene end-caps (5.2). Place identifying labels
on each tube.
6 Sampling
If the samples are not to be analysed within 8 h,
Attach the pump (5.3) to a charcoal tube (5.1), the
store them in a sealed metal or glass container
ends of which are broken off, with the plastics or
placed either in dry ice or in a freezer maintained
rubber tubing (5.4), placing the back-up section
at - 20 OC, in order to minimize migration of the
nearer to the pump.
substance analysed.
When high relative humidity or high concentrations
NOTE 10 If two single-section charcoal tubes are used
of other interferences are suspected, use a larger
in series, they should be sealed separately, and it is not
charcoal tube (400 mg or 800 mg with a 200 mg
necessary to freeze them prior to analysis.
back-up section).
Prepare sample blanks by using tubes identical to
When using a second charcoal tube in series, en-
those used for sampling and subjecting them to the
sure that the flow rate is set with a representative
same handling procedure as the sample tubes, ex-
tandem set of tubes.
cept that no air shall be drawn through them. Label
\
these as blanks.
When used for taking individual samples, the tube
shall be mounted vertically (in order to minimize
channelling) in the worker’s breathing zone, for ex-
7 Procedure
ample on his lapel. Attach the pump to the worker
in a way that minimizes inconvenience. For fixed lo-
cation sampling, choose a suitable sampling site.
7.1 Calibration
Turn the pump on and adjust the flow rate so that
Analyse each standard solution (4.4) for the sub-
the optimum sample volume is taken in the available
stance analysed in triplicate by gas chromatography
time. Table 1 gives the air sample volumes for the
as follows.
various aromatic hydrocarbons covered by this
International Standard and the equivalent 8 h sam-
Introduce, in a reproducible way, in the range I ul
pling rates which vary as a function of the relative
to 5 ul, a known aliquot of the standard solution into
humidity and the presence of light hydrocarbons
the gas chromatograph (5.9). The volume of the ali-
(see table 2).
quot shall be the same for each sample and stan-
dard in a set.
NOTE 8 For sampling over shorter periods, the flow
rate may be increased in proportion, but should not ex-
If overloading of the chromatographic system oc-
ceed 200 ml/min. Thus, in all cases, sampling may be
curs, use smaller volumes of sample. In this case,
conducted for 10 min at 200 ml/min on a (100 + 50) mg
the lower limit of detection is increased accordingly.
tube.
Prepare a calibration graph by plotting the areas of
Note and record the time, temperature, flow rate (or
the peaks of the substance analysed, corrected for
note the volume reading, if appropriate) and the
the blank value (carbon disulfide) against the con-
barometric pressure when the pump was turned on.
centrations of the standard solutions of the sub-
stance analysed, in micrograms per millilitre.
NOTE 9 The sampling efficiency will be 100 %, provided
that the sampling capacity of the charcoal is not ex-
Check the calibration graph by analysing the stan-
ceeded. If this capacity is exceeded, breakthrough of va-
dard matching solutions (4.5.1 and 4.5.2). If the dif-
pour from the front section to the back-up section will
ference is more than 5 %, carry out a new
occur. The breakthrough volume is defined and may be
determined as specified in annex A.
calibration.

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SIST ISO 9487:1996
IS0 9487:1991(E)
Table 1 - Sample size and sampling rate
Break hrough volume data Optimum sample
T
Relative Bibliographic
Concen-
Substance analysed 8 h rate
humidity Volume Volume reference
tration
(annex 0)
w-v
mg/m3 O/o litres Ii tres ml/min
I51
Benzene 149 low >46 12 25
- -
I51
4-ter&Butyltoluene 112 low 44
151
Cumene 480 low 46 10 20
- -
Ethyl benzene PI
917 low 35
-
-
lsopropenylbenzene 151
940 low ~46
3-Methylstyrene and
- -
(51
4-methylstyrene 952 low 36
151
Styrene 1710 low 21 5 10
Toluene 2 245 low 12 151
12 25
I51
Xylene 810 low 34 12 25
NOTE - In these breakthrough experiments, air of low relative humidity and containing the substance analysed at the
stated concentration was drawn at 0,2 I/min through six 100 mg sections (of diameter 4 mm) of coconut-shell charcoal
in parallel. The effluent streams were recombined and monitored with a total hydrocarbon analyser or a gas
chromatograph. A
...

NORME
INTERNATIONALE 9487
Première édition
1991-08-M
- .-------.--
e-m--
Air des lieux de travail - Détermination des
hydrocarbures aromatiques vaporeux -
Méthode d’analyse par tube à charbon
actif/désorption des solvantskhromatographie
en phase gazeuse
- Determination of vap
Workplace air orous a romatic hydrocarbons --
Charcoal tubelsolvent desorptionlgas chroma togt-aphic method
Numéro de référence
ISO 9487:1991(F)

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ISO 9487:1991 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9487 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 2, Atmosphéres des
lieux de travail.
Les annexes A, B et C font partie intégran te de la pr ‘ésente Norme
internationale. L’annexe D est donné e unique ment à titre d’information.
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 * CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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NORME INTERNATIONALE ISO 9487:1991(F)
Air des lieux de travail - Détermination des hydrocarbures
aromatiques vaporeux - Méthode d’analyse par tube à
charbon actif/désorption des solvantslchromatographie en
phase gazeuse
n) méthyl-4 styrène;
1 Domaine d’application
o) isopropénylbenzène.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
La méthode est applicable aux concentrations des
thode d’analyse tube .à charbon
Par
vapeurs en suspension dans l’air de ces composés
actifkhromatographie en phase gazeuse pour la
situées approximativement dans la gamme com-
détermination de la concentration des hydrocar-
prise entre 1 mg/m3 et 1000 mg/m3 (environ
bures aromatiques vaporeux dans l’air des lieux de
0,2 mI/m3 à 200 mVm3; voir 8.1) lors du prélèvement
travail.
de 10 litres d’air.
La méthode permet de mesurer les concentrations
NOTE 1 La limite supérieure de la gamme utile est fixée
des vapeurs en suspension dans l’air des composés
par la capacité d’adsorption de la première zone du tube
à charbon actif (5.1) utilisé. Cette capacité est mesurée
suivants:
en tant que volume de saturation, lequel ne doit pas être
dépassé lors de l’échantillonnage (voir article 6 et
a) benzène;
annexe A).
b) toluène;
La limite inférieure est fixée par un certain nombre de
paramètres, dont le niveau sonore du détecteur (5.9), les
concentrations à blanc dues à la contamination du tube à
c) éthylbenzène;
charbon actif et du sulfure de carbone par la substance
analysée, la capacité de désorption (voir annexe B) et
d) m-xylène;
l’interférence du pic du solvant au cours de l’analyse par
chromatographie en phase gazeuse.
e) o-xylène;
La méthode est également applicable au mesurage
f) p-xylène;
des concentrations en suspension dans l’air des
mélanges de ces composés. Dans de tels cas, les
g) styrène (vinylbenzène);
propriétés uniques de chaque composé doivent être
prises en compte lors de la détermination du vo-
h) cumène (isopropylbenzène);
lume d’air à prélever et des conditions d’analyse
par chromatographie en phase gazeuse. La mé-
i) triméthyl-1,2,3 benzène;
thode peut éventuellement s’appliquer pour les au-
tres hydrocarbures aromatiques monocyliques
j) triméthyl-1,2,4 benzène;
substitues, mais sa validité doit être vérifiée.
k) triméthyl-1,3,5 benzène;
NOTE 2 Lors de l’analyse de mélanges d’hydrocarbures
aromatiques constitués de plusieurs composés et pré-
1) te&butyl-4 toluène;
sentant des écarts importants au niveau des concen-
trations, il se peut que la reproductibilité et la répétabilité
des composés secondaires soient influencées.
m) méthyl-3 styrène;

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ISO 9487:1991(F)
Les vapeurs récupérées sont désorbées en utilisant
La méthode a été validée pour une sélection d’hy-
un solvant approprié et sont analysées par un chro-
drocarbures aromatiques typestl].
matographe en phase gazeuse équipé d’un détec-
Ce mode opératoire est compatible avec des appa-
teur à ionisation de flamme ou d’un autre type de
reillages de prélèvement d’échantillons individuels
détecteur approprié.
à faible débit, et peut être employé pour le prélè-
vement d’échantillons individuels ou à emplacement
fixe dans le but d’obtenir des concentrations
4 Réactifs
temps-moyenne pondérée de vapeurs de solvants
d’hydrocarbures aromatiques dans l’air. II ne peut
AU cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
pas être utilise pour mesurer des fluctuations de
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
concentrations instantanées ou de courte durée.
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
Pour mesurer les concentrations qui se modifient
rapidement, on doit utiliser des procédés alternatifs
sur site, tels que la chromatographie en phase ga-
4.1 Hydrocarbures aromatiques, énumérés dans
zeuse ou la spectrométrie à infrarouge.
l’article 1, a) à 0).
Les composants organiques qui ont le même temps
AVERTISSEMENT - Le benzène est reconnu comme
de rétention ou presque que la substance analysée
étant une substance cancérogène.
au cours de l’analyse par chromatographie en
phase gazeuse produiront des interférences. Les
Éviter toute exposition par inhalation et/ou tout
interférences peuvent être minimisées en choisis-
contact avec la peau.
sant correctement les colonnes chromatographi-
ques en phase gazeuse et les conditions du
4.2 Sulfure de carbone (CSz), de qualité chromato-
programme.
graphique, examiné préalablement pour trouver des
composés coïncidant avec la substance analysée.
2 Références normatives Si nécessaire, éliminer les composés interférents
en les filtrant à travers du gel de silice (séché à
Les normes suivantes contiennent des dispositions 180 *C pendant 8 h dans de l’azote) contenu dans
qui, par suite de la référence qui en est faite,
une petite colonne en verre (600 mm x 0 int.
constituent des dispositions valables pour la pré- 20 mm). Cette taille de colonne nettoiera environ
sente Norme internationale. Au moment de la pu- 50 ml de sulfure de carbone.
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties AVERTISSEMENT - Les vapeurs de sulfure de car=
prenantes des accords fondés sur la présente bone sont toxiques et très inflammables. Éviter toute
Norme internationale sont invitées à rechercher la exposition par inhalation et/ou tout contact avec la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes peau. Ne le manipuler que sous une hotte d’aspl-
des normes indiquées ci-après. Les membres de la ration bien ventilée. Un extincteur au dioxyde de
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes carbone doit être disponible en permanence.
internationales en vigueur à un moment donné.
Éliminer les petites quantités de résidus de sulfure
de carbone conformément aux règlements locaux et
ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé-
aux pratiques courantes.
termination de la répétabilité et de la reproductibilité
d’une méthode d’essai normalisée par essais inter-
NOTE 3 On peut utiliser d’autres solvants de désorption
laboratoires.
pourvu que leurs blancs et leur capacité de désorption
soient adéquats.
ISO 6145.1:1986, Analyse des gaz - Préparation des
mélanges de gaz pour étalonnage - Méthodes vo-
dynamiques - Partie 1: Méthodes
lumétriques
4.3 Charbon d’écorce de noix de coco actif, dont la
d’étalonnage.
grosseur des particules est comprise entre 0,4 mm
et 0,8 mm. Avant de remplir les tubes, il faut chauf-
ISO 6349:1979, Analyse des gaz - Préparation des
fer le charbon dans une atmosphère inerte, par
mélanges de gaz pour étalonnage - Méthode par
exemple de l’azote d’un haut degré de pureté à
perméation.
600 OC pendant 1 h. Afin d’éviter la recontamination
du charbon, il faut le maintenir dans une atmo-
sphère propre au cours de son refroidissement jus-
3 Principe
qu’à la température ambiante, lors du stockage et
du remplissage des tubes.
On fait passer un volume d’air connu à travers un
tube en verre ou en métal rempli de charbon actif.
NOTE 4 Des tubes convenables contenant du charbon
Les vapeurs organiques sont adsorbées sur le
de noix de coco prétraité sont disponibles dans le com-
charbon.
merce (voir 5.1).
2

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ISO 9487:1991(F)
4.4 Hydrocarbures arom atiques, solutions étalons 4.5.1 Toluène, solution témoin à environ 25 mg/ml.
pour la préparation de la courbe d’étalonnage (voir
Peser précisément environ 250 mg de toluène dans
. .
7 1)
une fiole jaugée à un trait de 10 ml. Diluer jusqu’au
trait avec du sulfure de carbone et bien mélanger.
Préparer, gravimétriquement, des solutions étalons
d’hydrocarbures aromatiques (4.1) et en faire des
dilutions en série afin de couvrir la gamme de
4.52 Toluène, solution témoin à environ 5 mg/ml.
l’analyse. La gamme de concentrations de l’analyse
doit dépasser la gamme de concentrations des
Peser précisément environ 50 mg de toluène dans
échantillons désorbes (voir 7.2). A titre d’exemple,
une fiole jaugée à un trait de 10 ml. Diluer jusqu’au
on donne ci-après un mode opératoire type pour du
trait avec du sulfure de carbone et bien mélanger.
toluéne.
Préparer des solutions étalons dans du sulfure de
carbone (4.2). Si la solution étalon (4.4.1) doit être
5 Appareillage
stockée (pas plus d’une semaine), la préparer dans
du n-heptane.
Matériel courant de laboratoire, et
4.4.1 Toluène, solution étalon à environ 50 mg/ml.
5.1 Tube à charbon, constitué d’un tube en verre
dont les deux extrémités ont été soudées herméti-
Peser précisément environ 500 mg de toluene dans
quement à la flamme, de 20 mm de longueur, 6 mm
une fiole jaugée à un trait de 10 ml. Diluer jusqu’au
de diamètre extérieur et 4 mm de diamètre inté-
trait avec du sulfure de carbone et bien mélanger.
rieur, contenant deux zones de 0,4 mm à 0,8 mm de
charbon actif. La zone adsorbante contient 100 mg
de charbon et la zone de réserve, 50 mg. Les zones
4.4.2 Toluène, solution étalon à environ 5 mg/ml.
sont séparées entre elles et le contenu est maintenu
en place à l’aide d’un matériau inerte, par exemple
Introduire au moyen d’une pipette, dans une fiole
des tampons de laine de verre (de préférence revê-
jaugée à un trait de 10 ml, 1 ml de la solution étalon
tus de silane).
(4.4.1). Diluer jusqu’au trait avec du sulfure de car-
bone et bien mélanger.
La baisse de pression à travers le tube ne doit pas
dépasser 3 kPa (25 mmHg) au débit maximal re-
commandé pour l’échantillonnage (dans la présente
4.4.3 Toluène, solution étalon à environ 500 pg/ml.
Norme internationale, 200 ml/min).
Introduire au moyen d’une pipette, dans une fiole
Les tubes en verre doivent être maintenus dans un
jaugée à un trait de 10 ml, 1 ml de la solution étalon
support protecteur convenable afin d’éviter de les
(4.4.2). Diluer jusqu’au trait avec du sulfure de car-
casser. La capacité de désorption (II) de chaque
bone et bien mélanger.
série de tubes doit être vérifiée en utilisant l’une des
méthodes décrites dans l’annexe B. Si la capacité
de désorption est inférieure à 0,75 (75 %), on ne doit
4.4.4 Toluène, solution étalon à environ 50 ug/ml.
pas utiliser les tubes.
Introduire au moyen d’une pipette, dans une fiole
Des pinces doivent être fournies pour attacher le
jaugée à un trait de 10 ml, 1 ml de la solution étalon
tube à charbon et les tuyaux de raccordement sur
(4.4.3). Diluer jusqu’au trait avec du sulfure de car-
le revers du porteur.
bone et bien mélanger.
IMPORTANT - Aucun autre tube ne doit être placé
en amont des tubes à charbon, car ceci peut inter-
4.4.5 Toluène, solution étalon à environ 5 pg/mI.
férer avec l’échantillonnage et/ou l’analyse.
Introduire au moyen d’une pipette, dans une fiole
NOTES
jaugée à un trait de 10 ml, 1 ml de la solution étalon
(4.4.4). Diluer jusqu’au trait avec du sulfure de car-
5 Au lieu d’un tube à deux zones, disponible dans le
bone et bien mélanger.
commerce, on peut utiliser en série deux tubes à une
seule zone. L’avantage de cet aménagement, c’est qu’il
n’est plus nécessaire de stocker les tubes à des tempé-
ratures en dessous de la température ambiante après
4.5 Toluène, solutions témoins pour la vérification
l’échantillonnage, afin d’empêcher la migration des com-
de la courbe d’étalonnage (voir 7.1).
posés emprisonnés d’une zone à l’autre.
Si les solutions étalons (4.5.1 et 4.5.2) doivent être
6 Des tubes répondant à ces exigences sont disponibles
stockées (pas plus d’une semaine), les préparer
dans le commerce, mais ils peuvent aussi être préparés
dans du n-heptane. par l’utilisateur.

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ISO 9487:1991 (F)
5.2 Bouchons en polyéthylène, pour obturer les tu-
6 Échantillonnage
bes à charbon (5.1). Les bouchons doivent affleurer
les tubes pour éviter toute fuite.
Relier la pompe (5.3) au tube à charbon (5.1) dont
les extrémités ont été brisées avec les tuyaux en
5.3 Pompe, avec débit réglable, capable d’être plastique ou en caoutchouc (5.4), en placant la zone
portée par une personne pendant qu’elle travaille de réserve juste à côté de la pompe. ’
normalement, et capable de fonctionner en continu
Lorsqu’on soupconne une humidité relative impor-
pendant 8 h au débit utilisé (voir article 6). Le vo-
tante ou de fort’es concentrations d’autres interfé-
lume d’air prélevé par la pompe lors de la période
rences, utiliser un tube à charbon plus grand
d’échantillonnage recommandée doit se situer en
(400 mg ou 800 mg avec une zone de réserve de
decà de 10 % du volume calculé. Le débit doit être
200 mg).
constant à 5 % près sur la période d’échantillon-
nage.
Lorsqu’on utilise un deuxième tube à charbon en
série, s’assurer que le débit a été réglé avec un jeu
Étalonner la pompe avec un tube à charbon repré-
de tubes en tandem représentatif.
sentatif (5.1) en ligne, en utilisant le compteur à
bulles de savon (5.5).
Lorsqu’on utilise le tube pour des prélèvements
d’échantillons individuels, celui-ci doit être monté
être conforme aux règlements de
La pompe doit
verticalement (afin de minimiser la formation de ca-
sécurité IOC :aux.
naux) dans la zone de respiration du porteur, par
exemple sur son revers. Fixer la pompe sur le por-
5.4 Tuyaux en plastique ou en caoutchouc, d’envi-
teur de manière à ne pas le gêner. Pour les prélè-
ron 90 cm de longueur et d’un diamètre approprié
vements d’échantillons à emplacement fixe, choisir
pour assurer une fermeture étanche au niveau de la
un site d’échantillonnage approprié.
pompe et du tube pour échantillons ou du support
de tube si l’on en utilise un.
Mettre la pompe en route et régler le débit de facon
à prélever le volume d’air optimal dans le temps
disponible. Dans le tableau 1 figurent les volumes
5.5 Compteur à bulles de savon, ou autre dispositif
d’air recommandés à prélever pour les divers hy-
convenable pour l’étalonnage de la pompe (5.3),
drocarbures aromatiques couverts par la présente
d’au moins 100 ml de capacité.
Norme internationale et les cadences d’échantillon-
nage équivalentes à 8 h; ces dernières varient en
NOTE 7 Il se peut qu’un compteur à bulles de savon ne
soit pas approprié pour des pompes à pistons plongeurs, fonction de l’humidité relative et de la présence
à savoir: celles avec un débit non constant.
d’hydrocarbures légers (voir tableau 2).
NOTE 8 Pour un échantillonnage sur des périodes plus
5.6 Seringue, de 10 pl de capacité, graduée en
courtes, le débit peut être augmenté en proportion, sans
0,l pl.
toutefois depasser 200 ml/min. Ainsi, dans tous les cas,
un échantillonnage de 10 min peut-il être réalisé à
200 mllmin sur un tube de (100 + 50) mg.
5.7 Seringue, de 50 pl de capacité, graduée en
0,l pl.
Relever et consigner l’heure, la température, le dé-
bit (ou noter le volume, le cas échéant) et la pres-
5.8 Flacons, équipés de bouchons à septum revê-
sion barométrique lorsque la pompe a été mise en
tus de polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou de bou-
route.
chons en verre, de 2 ml de capacité nominale ou
plus grands.
NOTE 9 Pourvu que la capacité de prélèvement du
charbon ne soit pas dépassée, l’efficacité d’échantillon-
nage sera de 100 O/o. Si l’on dépasse cette capacité, une
5.9 Chromatographe en phase gazeuse, équipé
saturation de vapeurs aura lieu de la première zone à la
d’un détecteur à ionisation de flamme capable de
zone de réserve. Le volume de saturation est défini et
détecter 5 ng de toluène avec un rapport signal/bruit
peut être déterminé comme prescrit dans l’annexe A.
d’au moins 5 à 1.
Le volume de saturation varie selon la température am-
biante de l’air, l’humidité relative, la concentration des
5.10 Coionne de chromatographie en phase ga-
vapeurs prélevées et d’autres contaminants et selon le
zeuse, capable de séparer la substance analysée
débit de prélèvement. Toute augmentation de l’un quel-
des autres constituants.
conque de ces paramètres provoque une diminution du
volume de saturation. Quelques volumes de saturation
La convenance de la colonne doit être vérifée en
types, qui varient également en fonction du type de sub-
effectuant un essai avec deux ou plusieurs colonnes
stance analysée, figurent dans le tableau 1.
de remplissages différents afin de s’assurer de
l’absence d’interférences. L’annexe C donne des
A la fin de la période d’échantillonnage, relever et
conseils sur le choix de la colonne.
consigner le débit (ou noter le volume), couper la
4

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 9487:1991 (F)
pompe et relever et consigner l’heure, la tempéra- - 20 OC afin de minimiser la migration de la sub-
ture et la pression barométrique. stance analysée.
NOTE 10 Si l’on utilise deux tubes à charbon à une
Déconnecter le tube ayant servi pour prélever les
seule zone en série, il convient de les fermer herméti-
échantillons et fermer hermétiquement les deux ex-
quement séparément, et il n’est pas nécessaire de les
trémités avec des bouchons en polyéthyléne (5.2).
congeler avant de procéder à l’analyse.
Mettre des étiquettes de repérage sur chaque tube.
Préparer des échantillons à blanc en utilisant des
Si les échantillons ne doivent pas être analysés
tubes identiques à ceux utilisés pour I’échantillon-
dans les 8 h suivant leu;- prélèvement, les stocker
nage et en les soumettant à la même procédure de
dans un récipient en métal ou en verre fermé her-
manipulation que pour les tubes ayant servi pour
métiquement, placé soit dans de la glace sèche, soit
l’échantillonnage, sauf pour le passage de l’air. Les
dans le freezer d’un réfrigérateur maintenu à
étiqueter comme échantillons à blanc.
Tableau 1 - Importance de l’échantillon et cadence d’échantillonnage
T
Données s r le volume dq saturation Échantillc
t optimal
Référence
Humidi té
Concen- Cadence biblio-
Substance analysée relative Volume Volume
tration
8h graphique
w-u
(annexe D)
mg/m3
Oh Ii tres litres ml/min
Benzène 149 faible >46 12 25
- -
tert-Butyl-4 toluène 112 faible 44
Cumène 480
faible 46 10 20
- -
917
Éthylbenzène faible 35
- -
Isopropénylbenzène 940 faible >46
Méthyl-3 styrène et
- -
méthyl-4 styrène 952 faible 36
Styrène 1710 faible
21 5 10
Toluène 2 245 faible 12 12 25
Xylene 810 faible 34 12 25
m-< ---.--- .
NOTE - Dans ces expériences d’analyse du volume de saturation, de l’air à faible humidité relative et contenant la
substance analysée à la concentration indiquée a été aspiré à 0,2 I/min à travers six sections de 100 mg (de 4 mm de
diamètre) de charbon d’écorce de noix de coco actif disposées en parallèle. Les ftux d’effluents ont été recombinés et
contrôlés à l’aide d’un analyseur d’hydrocarbures ou d’un chromatographe en phase gazeuse. Une fois le volume de
saturation atteint, la concentration de la substance analysée dans I’efftuent était de 5 O/o de la concentration de com-
paraison.
Tableau 2 - Cadence d’échantillonnage optimale pendant 8 h en fonction de l’humidité relative et de la
présence d’hydrocarbures légers
Valeurs en millilitres par minute
Humidité relative
Composition des hydrocarbures vaporeux dans l’air
30 Oh 50 Oh
Benzène: 5 ml/mJ > 200 > 200
Benzène: 5 ml/mn et en présence d’hydrocarbures
> 200 >185
CG : 80 ml/m=l (équivalent C,)
C5 -
Benzène: 5 ml/m3 et en présence d’hydrocarbures
80 70
- CG : 250 ml/m3 (équivalent C,)
C5

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 9487:1991 (F)
litre, de la substance analysée dans l’échantillon
7 Mode opératoire
injecté.
Si la seconde zone contient plus de 10 % de la
7.1 Étalonnage
substance analysée par rapport à la première zone,
considérer l’échantillon comme peu fiable et le dé-
Analyser chaque solution étalon (4.4) trois fois par
truire.
chromatographie en phase gazeuse pour déceler
la substance analysée.
Analyser le tube à blanc de la même manière. Ana-
lyser une solution étalon récemment préparée avec
Introduire, de facon reproductible, dans la gamme
chaque lot d’échantillons.
de 1 pl à 5 pl, une partie aliquote connue de la so-
lution étalon dans le chromatographe en phase ga-
zeuse (5.9). Le volume de la partie aliquote doit être
...

NORME
INTERNATIONALE 9487
Première édition
1991-08-M
- .-------.--
e-m--
Air des lieux de travail - Détermination des
hydrocarbures aromatiques vaporeux -
Méthode d’analyse par tube à charbon
actif/désorption des solvantskhromatographie
en phase gazeuse
- Determination of vap
Workplace air orous a romatic hydrocarbons --
Charcoal tubelsolvent desorptionlgas chroma togt-aphic method
Numéro de référence
ISO 9487:1991(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9487:1991 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9487 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 2, Atmosphéres des
lieux de travail.
Les annexes A, B et C font partie intégran te de la pr ‘ésente Norme
internationale. L’annexe D est donné e unique ment à titre d’information.
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 * CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 9487:1991(F)
Air des lieux de travail - Détermination des hydrocarbures
aromatiques vaporeux - Méthode d’analyse par tube à
charbon actif/désorption des solvantslchromatographie en
phase gazeuse
n) méthyl-4 styrène;
1 Domaine d’application
o) isopropénylbenzène.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
La méthode est applicable aux concentrations des
thode d’analyse tube .à charbon
Par
vapeurs en suspension dans l’air de ces composés
actifkhromatographie en phase gazeuse pour la
situées approximativement dans la gamme com-
détermination de la concentration des hydrocar-
prise entre 1 mg/m3 et 1000 mg/m3 (environ
bures aromatiques vaporeux dans l’air des lieux de
0,2 mI/m3 à 200 mVm3; voir 8.1) lors du prélèvement
travail.
de 10 litres d’air.
La méthode permet de mesurer les concentrations
NOTE 1 La limite supérieure de la gamme utile est fixée
des vapeurs en suspension dans l’air des composés
par la capacité d’adsorption de la première zone du tube
à charbon actif (5.1) utilisé. Cette capacité est mesurée
suivants:
en tant que volume de saturation, lequel ne doit pas être
dépassé lors de l’échantillonnage (voir article 6 et
a) benzène;
annexe A).
b) toluène;
La limite inférieure est fixée par un certain nombre de
paramètres, dont le niveau sonore du détecteur (5.9), les
concentrations à blanc dues à la contamination du tube à
c) éthylbenzène;
charbon actif et du sulfure de carbone par la substance
analysée, la capacité de désorption (voir annexe B) et
d) m-xylène;
l’interférence du pic du solvant au cours de l’analyse par
chromatographie en phase gazeuse.
e) o-xylène;
La méthode est également applicable au mesurage
f) p-xylène;
des concentrations en suspension dans l’air des
mélanges de ces composés. Dans de tels cas, les
g) styrène (vinylbenzène);
propriétés uniques de chaque composé doivent être
prises en compte lors de la détermination du vo-
h) cumène (isopropylbenzène);
lume d’air à prélever et des conditions d’analyse
par chromatographie en phase gazeuse. La mé-
i) triméthyl-1,2,3 benzène;
thode peut éventuellement s’appliquer pour les au-
tres hydrocarbures aromatiques monocyliques
j) triméthyl-1,2,4 benzène;
substitues, mais sa validité doit être vérifiée.
k) triméthyl-1,3,5 benzène;
NOTE 2 Lors de l’analyse de mélanges d’hydrocarbures
aromatiques constitués de plusieurs composés et pré-
1) te&butyl-4 toluène;
sentant des écarts importants au niveau des concen-
trations, il se peut que la reproductibilité et la répétabilité
des composés secondaires soient influencées.
m) méthyl-3 styrène;

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ISO 9487:1991(F)
Les vapeurs récupérées sont désorbées en utilisant
La méthode a été validée pour une sélection d’hy-
un solvant approprié et sont analysées par un chro-
drocarbures aromatiques typestl].
matographe en phase gazeuse équipé d’un détec-
Ce mode opératoire est compatible avec des appa-
teur à ionisation de flamme ou d’un autre type de
reillages de prélèvement d’échantillons individuels
détecteur approprié.
à faible débit, et peut être employé pour le prélè-
vement d’échantillons individuels ou à emplacement
fixe dans le but d’obtenir des concentrations
4 Réactifs
temps-moyenne pondérée de vapeurs de solvants
d’hydrocarbures aromatiques dans l’air. II ne peut
AU cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
pas être utilise pour mesurer des fluctuations de
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
concentrations instantanées ou de courte durée.
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
Pour mesurer les concentrations qui se modifient
rapidement, on doit utiliser des procédés alternatifs
sur site, tels que la chromatographie en phase ga-
4.1 Hydrocarbures aromatiques, énumérés dans
zeuse ou la spectrométrie à infrarouge.
l’article 1, a) à 0).
Les composants organiques qui ont le même temps
AVERTISSEMENT - Le benzène est reconnu comme
de rétention ou presque que la substance analysée
étant une substance cancérogène.
au cours de l’analyse par chromatographie en
phase gazeuse produiront des interférences. Les
Éviter toute exposition par inhalation et/ou tout
interférences peuvent être minimisées en choisis-
contact avec la peau.
sant correctement les colonnes chromatographi-
ques en phase gazeuse et les conditions du
4.2 Sulfure de carbone (CSz), de qualité chromato-
programme.
graphique, examiné préalablement pour trouver des
composés coïncidant avec la substance analysée.
2 Références normatives Si nécessaire, éliminer les composés interférents
en les filtrant à travers du gel de silice (séché à
Les normes suivantes contiennent des dispositions 180 *C pendant 8 h dans de l’azote) contenu dans
qui, par suite de la référence qui en est faite,
une petite colonne en verre (600 mm x 0 int.
constituent des dispositions valables pour la pré- 20 mm). Cette taille de colonne nettoiera environ
sente Norme internationale. Au moment de la pu- 50 ml de sulfure de carbone.
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties AVERTISSEMENT - Les vapeurs de sulfure de car=
prenantes des accords fondés sur la présente bone sont toxiques et très inflammables. Éviter toute
Norme internationale sont invitées à rechercher la exposition par inhalation et/ou tout contact avec la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes peau. Ne le manipuler que sous une hotte d’aspl-
des normes indiquées ci-après. Les membres de la ration bien ventilée. Un extincteur au dioxyde de
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes carbone doit être disponible en permanence.
internationales en vigueur à un moment donné.
Éliminer les petites quantités de résidus de sulfure
de carbone conformément aux règlements locaux et
ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé-
aux pratiques courantes.
termination de la répétabilité et de la reproductibilité
d’une méthode d’essai normalisée par essais inter-
NOTE 3 On peut utiliser d’autres solvants de désorption
laboratoires.
pourvu que leurs blancs et leur capacité de désorption
soient adéquats.
ISO 6145.1:1986, Analyse des gaz - Préparation des
mélanges de gaz pour étalonnage - Méthodes vo-
dynamiques - Partie 1: Méthodes
lumétriques
4.3 Charbon d’écorce de noix de coco actif, dont la
d’étalonnage.
grosseur des particules est comprise entre 0,4 mm
et 0,8 mm. Avant de remplir les tubes, il faut chauf-
ISO 6349:1979, Analyse des gaz - Préparation des
fer le charbon dans une atmosphère inerte, par
mélanges de gaz pour étalonnage - Méthode par
exemple de l’azote d’un haut degré de pureté à
perméation.
600 OC pendant 1 h. Afin d’éviter la recontamination
du charbon, il faut le maintenir dans une atmo-
sphère propre au cours de son refroidissement jus-
3 Principe
qu’à la température ambiante, lors du stockage et
du remplissage des tubes.
On fait passer un volume d’air connu à travers un
tube en verre ou en métal rempli de charbon actif.
NOTE 4 Des tubes convenables contenant du charbon
Les vapeurs organiques sont adsorbées sur le
de noix de coco prétraité sont disponibles dans le com-
charbon.
merce (voir 5.1).
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9487:1991(F)
4.4 Hydrocarbures arom atiques, solutions étalons 4.5.1 Toluène, solution témoin à environ 25 mg/ml.
pour la préparation de la courbe d’étalonnage (voir
Peser précisément environ 250 mg de toluène dans
. .
7 1)
une fiole jaugée à un trait de 10 ml. Diluer jusqu’au
trait avec du sulfure de carbone et bien mélanger.
Préparer, gravimétriquement, des solutions étalons
d’hydrocarbures aromatiques (4.1) et en faire des
dilutions en série afin de couvrir la gamme de
4.52 Toluène, solution témoin à environ 5 mg/ml.
l’analyse. La gamme de concentrations de l’analyse
doit dépasser la gamme de concentrations des
Peser précisément environ 50 mg de toluène dans
échantillons désorbes (voir 7.2). A titre d’exemple,
une fiole jaugée à un trait de 10 ml. Diluer jusqu’au
on donne ci-après un mode opératoire type pour du
trait avec du sulfure de carbone et bien mélanger.
toluéne.
Préparer des solutions étalons dans du sulfure de
carbone (4.2). Si la solution étalon (4.4.1) doit être
5 Appareillage
stockée (pas plus d’une semaine), la préparer dans
du n-heptane.
Matériel courant de laboratoire, et
4.4.1 Toluène, solution étalon à environ 50 mg/ml.
5.1 Tube à charbon, constitué d’un tube en verre
dont les deux extrémités ont été soudées herméti-
Peser précisément environ 500 mg de toluene dans
quement à la flamme, de 20 mm de longueur, 6 mm
une fiole jaugée à un trait de 10 ml. Diluer jusqu’au
de diamètre extérieur et 4 mm de diamètre inté-
trait avec du sulfure de carbone et bien mélanger.
rieur, contenant deux zones de 0,4 mm à 0,8 mm de
charbon actif. La zone adsorbante contient 100 mg
de charbon et la zone de réserve, 50 mg. Les zones
4.4.2 Toluène, solution étalon à environ 5 mg/ml.
sont séparées entre elles et le contenu est maintenu
en place à l’aide d’un matériau inerte, par exemple
Introduire au moyen d’une pipette, dans une fiole
des tampons de laine de verre (de préférence revê-
jaugée à un trait de 10 ml, 1 ml de la solution étalon
tus de silane).
(4.4.1). Diluer jusqu’au trait avec du sulfure de car-
bone et bien mélanger.
La baisse de pression à travers le tube ne doit pas
dépasser 3 kPa (25 mmHg) au débit maximal re-
commandé pour l’échantillonnage (dans la présente
4.4.3 Toluène, solution étalon à environ 500 pg/ml.
Norme internationale, 200 ml/min).
Introduire au moyen d’une pipette, dans une fiole
Les tubes en verre doivent être maintenus dans un
jaugée à un trait de 10 ml, 1 ml de la solution étalon
support protecteur convenable afin d’éviter de les
(4.4.2). Diluer jusqu’au trait avec du sulfure de car-
casser. La capacité de désorption (II) de chaque
bone et bien mélanger.
série de tubes doit être vérifiée en utilisant l’une des
méthodes décrites dans l’annexe B. Si la capacité
de désorption est inférieure à 0,75 (75 %), on ne doit
4.4.4 Toluène, solution étalon à environ 50 ug/ml.
pas utiliser les tubes.
Introduire au moyen d’une pipette, dans une fiole
Des pinces doivent être fournies pour attacher le
jaugée à un trait de 10 ml, 1 ml de la solution étalon
tube à charbon et les tuyaux de raccordement sur
(4.4.3). Diluer jusqu’au trait avec du sulfure de car-
le revers du porteur.
bone et bien mélanger.
IMPORTANT - Aucun autre tube ne doit être placé
en amont des tubes à charbon, car ceci peut inter-
4.4.5 Toluène, solution étalon à environ 5 pg/mI.
férer avec l’échantillonnage et/ou l’analyse.
Introduire au moyen d’une pipette, dans une fiole
NOTES
jaugée à un trait de 10 ml, 1 ml de la solution étalon
(4.4.4). Diluer jusqu’au trait avec du sulfure de car-
5 Au lieu d’un tube à deux zones, disponible dans le
bone et bien mélanger.
commerce, on peut utiliser en série deux tubes à une
seule zone. L’avantage de cet aménagement, c’est qu’il
n’est plus nécessaire de stocker les tubes à des tempé-
ratures en dessous de la température ambiante après
4.5 Toluène, solutions témoins pour la vérification
l’échantillonnage, afin d’empêcher la migration des com-
de la courbe d’étalonnage (voir 7.1).
posés emprisonnés d’une zone à l’autre.
Si les solutions étalons (4.5.1 et 4.5.2) doivent être
6 Des tubes répondant à ces exigences sont disponibles
stockées (pas plus d’une semaine), les préparer
dans le commerce, mais ils peuvent aussi être préparés
dans du n-heptane. par l’utilisateur.

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ISO 9487:1991 (F)
5.2 Bouchons en polyéthylène, pour obturer les tu-
6 Échantillonnage
bes à charbon (5.1). Les bouchons doivent affleurer
les tubes pour éviter toute fuite.
Relier la pompe (5.3) au tube à charbon (5.1) dont
les extrémités ont été brisées avec les tuyaux en
5.3 Pompe, avec débit réglable, capable d’être plastique ou en caoutchouc (5.4), en placant la zone
portée par une personne pendant qu’elle travaille de réserve juste à côté de la pompe. ’
normalement, et capable de fonctionner en continu
Lorsqu’on soupconne une humidité relative impor-
pendant 8 h au débit utilisé (voir article 6). Le vo-
tante ou de fort’es concentrations d’autres interfé-
lume d’air prélevé par la pompe lors de la période
rences, utiliser un tube à charbon plus grand
d’échantillonnage recommandée doit se situer en
(400 mg ou 800 mg avec une zone de réserve de
decà de 10 % du volume calculé. Le débit doit être
200 mg).
constant à 5 % près sur la période d’échantillon-
nage.
Lorsqu’on utilise un deuxième tube à charbon en
série, s’assurer que le débit a été réglé avec un jeu
Étalonner la pompe avec un tube à charbon repré-
de tubes en tandem représentatif.
sentatif (5.1) en ligne, en utilisant le compteur à
bulles de savon (5.5).
Lorsqu’on utilise le tube pour des prélèvements
d’échantillons individuels, celui-ci doit être monté
être conforme aux règlements de
La pompe doit
verticalement (afin de minimiser la formation de ca-
sécurité IOC :aux.
naux) dans la zone de respiration du porteur, par
exemple sur son revers. Fixer la pompe sur le por-
5.4 Tuyaux en plastique ou en caoutchouc, d’envi-
teur de manière à ne pas le gêner. Pour les prélè-
ron 90 cm de longueur et d’un diamètre approprié
vements d’échantillons à emplacement fixe, choisir
pour assurer une fermeture étanche au niveau de la
un site d’échantillonnage approprié.
pompe et du tube pour échantillons ou du support
de tube si l’on en utilise un.
Mettre la pompe en route et régler le débit de facon
à prélever le volume d’air optimal dans le temps
disponible. Dans le tableau 1 figurent les volumes
5.5 Compteur à bulles de savon, ou autre dispositif
d’air recommandés à prélever pour les divers hy-
convenable pour l’étalonnage de la pompe (5.3),
drocarbures aromatiques couverts par la présente
d’au moins 100 ml de capacité.
Norme internationale et les cadences d’échantillon-
nage équivalentes à 8 h; ces dernières varient en
NOTE 7 Il se peut qu’un compteur à bulles de savon ne
soit pas approprié pour des pompes à pistons plongeurs, fonction de l’humidité relative et de la présence
à savoir: celles avec un débit non constant.
d’hydrocarbures légers (voir tableau 2).
NOTE 8 Pour un échantillonnage sur des périodes plus
5.6 Seringue, de 10 pl de capacité, graduée en
courtes, le débit peut être augmenté en proportion, sans
0,l pl.
toutefois depasser 200 ml/min. Ainsi, dans tous les cas,
un échantillonnage de 10 min peut-il être réalisé à
200 mllmin sur un tube de (100 + 50) mg.
5.7 Seringue, de 50 pl de capacité, graduée en
0,l pl.
Relever et consigner l’heure, la température, le dé-
bit (ou noter le volume, le cas échéant) et la pres-
5.8 Flacons, équipés de bouchons à septum revê-
sion barométrique lorsque la pompe a été mise en
tus de polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou de bou-
route.
chons en verre, de 2 ml de capacité nominale ou
plus grands.
NOTE 9 Pourvu que la capacité de prélèvement du
charbon ne soit pas dépassée, l’efficacité d’échantillon-
nage sera de 100 O/o. Si l’on dépasse cette capacité, une
5.9 Chromatographe en phase gazeuse, équipé
saturation de vapeurs aura lieu de la première zone à la
d’un détecteur à ionisation de flamme capable de
zone de réserve. Le volume de saturation est défini et
détecter 5 ng de toluène avec un rapport signal/bruit
peut être déterminé comme prescrit dans l’annexe A.
d’au moins 5 à 1.
Le volume de saturation varie selon la température am-
biante de l’air, l’humidité relative, la concentration des
5.10 Coionne de chromatographie en phase ga-
vapeurs prélevées et d’autres contaminants et selon le
zeuse, capable de séparer la substance analysée
débit de prélèvement. Toute augmentation de l’un quel-
des autres constituants.
conque de ces paramètres provoque une diminution du
volume de saturation. Quelques volumes de saturation
La convenance de la colonne doit être vérifée en
types, qui varient également en fonction du type de sub-
effectuant un essai avec deux ou plusieurs colonnes
stance analysée, figurent dans le tableau 1.
de remplissages différents afin de s’assurer de
l’absence d’interférences. L’annexe C donne des
A la fin de la période d’échantillonnage, relever et
conseils sur le choix de la colonne.
consigner le débit (ou noter le volume), couper la
4

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ISO 9487:1991 (F)
pompe et relever et consigner l’heure, la tempéra- - 20 OC afin de minimiser la migration de la sub-
ture et la pression barométrique. stance analysée.
NOTE 10 Si l’on utilise deux tubes à charbon à une
Déconnecter le tube ayant servi pour prélever les
seule zone en série, il convient de les fermer herméti-
échantillons et fermer hermétiquement les deux ex-
quement séparément, et il n’est pas nécessaire de les
trémités avec des bouchons en polyéthyléne (5.2).
congeler avant de procéder à l’analyse.
Mettre des étiquettes de repérage sur chaque tube.
Préparer des échantillons à blanc en utilisant des
Si les échantillons ne doivent pas être analysés
tubes identiques à ceux utilisés pour I’échantillon-
dans les 8 h suivant leu;- prélèvement, les stocker
nage et en les soumettant à la même procédure de
dans un récipient en métal ou en verre fermé her-
manipulation que pour les tubes ayant servi pour
métiquement, placé soit dans de la glace sèche, soit
l’échantillonnage, sauf pour le passage de l’air. Les
dans le freezer d’un réfrigérateur maintenu à
étiqueter comme échantillons à blanc.
Tableau 1 - Importance de l’échantillon et cadence d’échantillonnage
T
Données s r le volume dq saturation Échantillc
t optimal
Référence
Humidi té
Concen- Cadence biblio-
Substance analysée relative Volume Volume
tration
8h graphique
w-u
(annexe D)
mg/m3
Oh Ii tres litres ml/min
Benzène 149 faible >46 12 25
- -
tert-Butyl-4 toluène 112 faible 44
Cumène 480
faible 46 10 20
- -
917
Éthylbenzène faible 35
- -
Isopropénylbenzène 940 faible >46
Méthyl-3 styrène et
- -
méthyl-4 styrène 952 faible 36
Styrène 1710 faible
21 5 10
Toluène 2 245 faible 12 12 25
Xylene 810 faible 34 12 25
m-< ---.--- .
NOTE - Dans ces expériences d’analyse du volume de saturation, de l’air à faible humidité relative et contenant la
substance analysée à la concentration indiquée a été aspiré à 0,2 I/min à travers six sections de 100 mg (de 4 mm de
diamètre) de charbon d’écorce de noix de coco actif disposées en parallèle. Les ftux d’effluents ont été recombinés et
contrôlés à l’aide d’un analyseur d’hydrocarbures ou d’un chromatographe en phase gazeuse. Une fois le volume de
saturation atteint, la concentration de la substance analysée dans I’efftuent était de 5 O/o de la concentration de com-
paraison.
Tableau 2 - Cadence d’échantillonnage optimale pendant 8 h en fonction de l’humidité relative et de la
présence d’hydrocarbures légers
Valeurs en millilitres par minute
Humidité relative
Composition des hydrocarbures vaporeux dans l’air
30 Oh 50 Oh
Benzène: 5 ml/mJ > 200 > 200
Benzène: 5 ml/mn et en présence d’hydrocarbures
> 200 >185
CG : 80 ml/m=l (équivalent C,)
C5 -
Benzène: 5 ml/m3 et en présence d’hydrocarbures
80 70
- CG : 250 ml/m3 (équivalent C,)
C5

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ISO 9487:1991 (F)
litre, de la substance analysée dans l’échantillon
7 Mode opératoire
injecté.
Si la seconde zone contient plus de 10 % de la
7.1 Étalonnage
substance analysée par rapport à la première zone,
considérer l’échantillon comme peu fiable et le dé-
Analyser chaque solution étalon (4.4) trois fois par
truire.
chromatographie en phase gazeuse pour déceler
la substance analysée.
Analyser le tube à blanc de la même manière. Ana-
lyser une solution étalon récemment préparée avec
Introduire, de facon reproductible, dans la gamme
chaque lot d’échantillons.
de 1 pl à 5 pl, une partie aliquote connue de la so-
lution étalon dans le chromatographe en phase ga-
zeuse (5.9). Le volume de la partie aliquote doit être
...