SIST ISO 6767:1996

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6767:1996
01-maj-1996
=XQDQML]UDN'RORþDQMHPDVQHNRQFHQWUDFLMHåYHSORYHJDGLRNVLGD7&0
7HWUDNORURPHUNXUDWQDSDUDURVDQLOLQVNDPHWRGD
Ambient air - Determination of the mass concentration of sulfur dioxide -
Tetrachloromercurate (TCM)/pararosaniline method
Air ambiant - Détermination de la concentration en masse du dioxyde de soufre -
Méthode au tétrachloromercurate (TCM) et à la pararosaniline
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6767:1990
ICS:
13.040.20 Kakovost okoljskega zraka Ambient atmospheres
SIST ISO 6767:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 6767:1996

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SIST ISO 6767:1996
INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1990-09-0 1
Ambient air - Determination of the mass
concentration of Sulfur dioxide -
Tetrachloromercurate (TCM)/pararosaniline
Air ambiant - Determination de la concentration en masse du dioxyde
de soufre - Methode au t6trachloromercurate (KM) et 6 la
pararosaniline
Reference number
ISO 6767: 199O(E)

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SIST ISO 6767:1996
ISO 6767:1990(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Oraft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Interna-
tional Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
International Standard ISO 6767 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 146, Air quality.
Annexes A and B form an integral patt of this International Standard.
Annex C is for information only.
8 ISO 1990
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
International Organkation for Standardization
and
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerl
Printed in Switzerland
ii

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SIST ISO 6767:1996
ISO 6767:1990(E)
Introduction
This International Standard is a guideline, based on the West-Gaeke
method, for the determination of the mass concentration of Sulfur diox-
ide in ambient air. In annex A, a test is given for the purity and purifi-
cation of pararosaniline hydrochloride; in annex B, a determination is
given for the mass concentration of Sulfur dioxide present in the sodium
disulfite Solution used for routine Checks; in annex C, a method is given
for the recovery of mercury from fresh and used solutions.
. . .
Ill

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SIST ISO 6767:1996
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SIST ISO 6767:1996
- -
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6767:1990(E)
Ambient air - Determination of the mass concentration of
Sulfur dioxide - Tetrachloromercurate (TCM)/pararosaniline
method
cation, the editions indicated were valid. All stan-
, 1 Scope
dards are subject to revision, and Parties to
agreements based on this International Standard
This International Standard specifies a spectro-
are encouraged to investigate the possibility of ap-
photometric method, known as the tetrachloro-
plying the most recent editions of the Standards in-
mercurate (TCM)/pararosaniIine method, for the de-
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
termination of the mass concentration of Sulfur di-
registers of currently valid International Standards.
Oxide in ambient air within the range of 20 ug/m3 to
about 500 pg/m?
ISO 4219:1979, Air quality - Determination of
The sampling period is 30 min to 60 min. gaseous sulphur compounds in ambient air - Sam-
pling equipm en t.
If a longer sampling period than 60 min is used, or
higher concentrations of Sulfur dioxide (up to about
ISO 6349:1979, Gas analysis - Reparation of cali-
2000 ug/m3) are expected, care is necessary to en-
bration gas mixtures - Permeation method.
sure that the concentrations of Sulfur dioxide in the
absorption Solution given in clause 6, Paragraph 2
are not exceeded. This tan be achieved by a re-
3 Principle
duction of the volume flow rate during sampling.
Sample solutions obtained by this procedure may
Absorption of Sulfur dioxide present in the air
be stored for up to 24 h before making measure-
Sample by passage through a sodium tetra-
ments, provided that they are kept in a refrigerator
chloromercurate (TCM) Solution within a specified
at about 5 OC.
period resulting in the formation of a dichloro-
sulfitomercurate complex.
Substances which are known to interfere and which
might be present in the air being sampled are listed
Destruction of any nitrite ions formed in the sodium
in 7.5
tetrachloromercurate Solution, by nitrogen oxides
present in the air Sample, by adding sulfamic acid
Indications of the precision and accuracy of the
colution. Conversion of the dichlorosulfitomercurate
method, and of the lower detection limit are given in
complex into intensely violet coloured
8.2.
pararosaniline methyl sulfonic acid, by adding a
Detection limit, Standard deviations and interfer-
formaldehyde Solution and an
acidified
ences qualify the TCM-method for orientating field
pararosaniline hydrochloride solution to the result-
measurements in the higher concentration range.
ant solution.
When more accurate measurements are necessary,
Determination of the absorbance of the Sample sol-
instruments which are specially tested and cali-
ution at a wavelength of about 550 nm using an ap-
brated should be used.
propriate spectrophotometer (or colorimeter) and
calculation of the mass concentration of Sulfur diox-
ide by means of a calibration graph prepared using
2 Normative references
calibration gas mixtures.
The following Standards contain provisions which, Depending on the the equipment available in the
through reference in this text, constitute provisions laboratory, it. may be convenient to use sodium
of this International Standard. At the time of publi-
disulfite solutions for routine Checks. However, the
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SIST ISO 6767:1996
ISO 6767:1990(E)
solutions are only used after proper calibration us- between a degree of purity of 100 % and the degree
ing a per ,meation device.
of purity obtained, add an additional 0,2 ml of PRA
stock Solution before making up to the mark with
water.
4 Reagents
4.3 Formaldehyde, approximately 2 g/l solution.
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade and only distilled water, preferably
Pipette 5ml of a commercially available
double-distilled water, or water of equivalent purity,
36 % (vz/@ to 38 % (m/m) formaldehyde (HCHO)
free from oxidants.
Solution into a 1000 ml one-mark volumetric flask.
Make up to the mark with water and mix weil.
WARNING - Use the reagents in accordance with
the appropriate health and safety reguiations.
Prepare this Solution on the day of use.
4.1 Sodium tetrachloromercurate (KM), absorp-
4.4 Sulfamic acid, 6 g/l solution.
tion Solution, c(Na&HgClJ) = 0,04 mol/l.
Dissolve 0,6 g of sulfamic acid (NH,SO,H) in 100 ml
Dissolve 10,9 g of mercury(ll) chloride (HgCI,), 4,7 g
of water.
of sodium chloride (NaCI) and 0,07 g of ethylene-
dinitrilo tetraacetic acid, disodium salt dihydrate
This Solution is stable for a few days, if protected
[(HOCOCH,),N(CH,),N(CH&OONa),.2H,01 EDTA in
from air.
water in a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Make
up to the mark with water and mix weil.
4.5 Sodium disulfite, 0,012 g/l Solution.
Store the Solution in a weil stoppered bottle.
4.51 Dissolve 0,3 g of sodium disulfite (Na,S,O,) in
The Solution is stable for several months, but dis-
500 ml of freshly distilled water which has been de-
card it if a precipitate is formed.
aerated, for example by boiling and cooling to room
temperature.
NOTE 1 A procedure for recovering mercury from fresh
and used solutions is given in annex C.
This Solution is not stable.
4.2 Pararosaniline hydrochloride (PRA), 0,16 g/l This Solution contains the mass equivalent of
Solution. 320 pg to 400 pg of Sulfur dioxide per millilitre. De-
termine, as specified in annex B, the actual mass
concentration of Sulfur dioxide present in the sol-
4.2.1 Transfer 86 ml of approximately 38 % (m/m)
ution.
hydrochloric acid (HCI) (p NN 1,19 g/ml) into a
1000 ml one-mark volumetric flask. Make up to the
mark with water and mix weil.
4.5.2 lmmediately after the determination of the
actual mass concentration of Sulfur dioxide present
in the Solution as specifred in 4.5.1, pipette 2,0 ml of
4.2.2 Transfer 205 ml of approximately 85 % (m/m)
this Solution into a 100 ml one-mark volumetric flask.
phosphoric acid H,PO, (p E 1,69 g/ml) into a
Make up to the mark with absorption Solution (4.1)
1000 ml one-mark volumetric flask. Make up to the
and mix weil.
mark with water and mix weil.
This Solution is stable for 30 days, if stored at about
4.2.3 Dissolve 0,2 g of pararosaniline hydrochloride
5 OC, or for one day only, if stored at room temper-
(C,,H,,NJ.HCI), the purity of which has been tested
ature.
for each new PRA batch according to annex A, in
100 ml of the hydrochloric acid Solution prepared in
4.6 Calibration gas mixtures.
4.2.1 .
lmmediately before use, prepare Zero gas and gas
4.2.4 Pipette 20 ml of the Solution prepared in 4.2.3
mixtures of Sulfur dioxide and air, using the perme-
into a 250 ml one-mark volumetric flask. Add 25 ml
ation technique s&pecified in ISO 6349. The latter
of the phosphoric acid Solution prepared in 4.2.2.
shall be available in at least four different mass
Mix weil, and make up to the mark with water.
concentration levels of Sulfur dioxide covering the
desired working range.
The Solution is stable for several months if stored in
the dark.
If the PRA solution is prepared from a PRA stock 5 Apparatus
Solution obtained by the purification of PRA in ac-
cordante with clause A.2, for each 1 % of differente Ordinary laboratory apparatus and
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SIST ISO 6767:1996
ISO 6767:1990(E)
5.1 Sampling equipment, as specified in ISO 4219 5.3 Optical celis, plane- matched pairs, with an op-
and in 5.1.1 to 5.1.5. tical path length of 1,O cm to 5,0 cm.
5.4 Polyethylene bettle, of capacity 100 ml, for
5.1.1 Air intake (see ISO 4219), made of polytetra-
transferring the exposed absorption solutions to the
fluoroethylene or borosilicate glass washed with
laboratory.
perchloric acid then with distilled water and dried.
6 Sampling
5.1.2 Filter for particulate matter (see ISO 4219).
Assemble a sampling train in accordance with the
Whenever possible, avoid the use of a filter for
examples shown in figure2 and any special re-
particulate matter. However, if a filter for particulate
quirements for the air mass under investigation.
matter is used it shall be made of a material which
meets the requirements specified in ISO 4219.
Transfer 10 ml of the aborption Solution (4.1) to an
absorption bottle (5.1.3) and insert it into the sam-
pling train. Choose a sampling period of either
5.1.3 Absorber (see ISO 4219).
30 min or 60 min and a volume flow rate between
The absorption efficiency of the absorption bottle for
0,5 Vmin and 1 Vmin.
Sulfur dioxide shall be determined before use and
The best results are obtained if 0,25 pg to 2,5 pg
shall be at least 0,95. Examples of suitable absorp-
(0,l pl to 0,95 pl at 25 “C and 101,3 kPa) of Sulfur di-
tion bottles are given in figure 1.
Oxide per millilitre of absorption solution is trapped.
The absorption efficiency varies with the geometry
After sampling, determine the volume of air sampled
of the bottle, the size of the gas bubbles and their
and note the atmospheric pressure (see 8.1, note 3).
contact time with the Solution. lt tan be determined
lf the laboratory Sample has to be stored before
by inserting into the sampling train a second ab-
analysis, it may be kept at 5 “C for not longer than
sorber in series with the first, and relating the
24 h.
amount of Sulfur dioxide found in the first bottle to
the total amount of Sulfur dioxide found in the two
If the laboratory Sample Shows a precipitate, it is
absorbers. When working with midget impingers
probably due to the reaction of mercury(ll) with a
under the conditions described in clause 6, the ab-
reducing Sulfur compound. Remove the precipitate
sorption efficiency was found to be better than 0,98.
by filtration or centrifugation before the analysis.
The use of mixtures of Sulfur dioxide and air for cal-
ibration, as described in 7.1, automatically takes into
7 Procedure
account the absorption efficiency of the System.
7.1 Calibration
5.1.4 Gas meter or air-flow regulator (see
ISO 4219).
7.1.1 Preparation of a set of calibration solutions
As an alternative to the gas meter, a critical orifice
in a temperature controlled box tan be used. In this
Mixtures of Sulfur dioxide and air are prepared ac-
case, the pump shall be able to resch P&I” < 0,5,
cording to ISO 6349.
where Pd and pU are the pressures downstream and
In Order to prepare the calibration graph, which is a
upstream of the needle, respectively (see 5.1.5).
plot of absorbance versus Sulfur dioxide concen-
tration, at least four different concentration levels of
5.1.5 Two manometers, accurate to 1 kPa, for Sulfur dioxide within the range specified in clause 2
measuremerit of pressure when using a critical
are needed.
orifice instead of a gas meter.
Sample each gas mixture under the Same conditions
as are used for the unknown air Sample, in partic-
ular for the Same sampling period and at the Same
5.2 Spectrophotometer or colorimeter, suitable for
flow rate. Treat the obtained Sample solutions as
measuring the absorbance at about 550 nm. If a
described in 7.3 (see 4.6).
spectrophotometer is used, carry out the measure-
ments with the instrument set at a wavelength of
7.1.2 Zero member solution
548 nm. If a colorimeter is used, use a filter that has
its transmittance maximum at a wavelength be-
Prepare a Zero member Solution from Zero gas (see
tween 540 nm and 550 nm. Reagent blank Problems
4.6). This preparation is carried out according to
may occur with apparatus having a spectral
7.1.1.
bandwith greater than 20 nm.

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SIST ISO 6767:1996
ISO 6767:1990(E)
reproducibility of the formatio
...

ISO
NORME
6767
INTERNATIONALE
Première édition
1990-09-O 1
Air ambiant - Détermination de la
concentration en masse du dioxyde de
- Méthode au tétrachloromercurate
soufre
(TCM) et à la pararosaniline
Ambient air - Determination of the mass concentration of sulfur
- Tetrachloromercurate (7CM)lpararosaniline method
dioxide
Numéro de référence
1SO 6767: 1990(F)

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ISO 6767:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6767 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 146, Qualité de /‘air.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente Norme inter-
nationale. L’annexe C est donnée uniquement à titre d’information.
8 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soft et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Gent$ve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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BO 6767:1990(F)
Introduction
La présente Norme internationale constitue un guide, fondé sur la mé-
thode West-Gaeke, pour la détermination de la concentration en masse
du dioxyde de soufre présent dans l’air ambiant. Les annexes présen-
tent l’essai de pureté et la purification de I’hydrochlorure de
pararosaniline (annexe A), la détermination de la concentration en
masse du dioxyde de soufre présent dans la solution de bisulfite de so-
dium utilisée pour les contrôles de routine (annexe B), ainsi que les
spécifications pour la récupération de mercure dans les solutions fraî-
ches ou utilisées (annexe C).

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ISO 6767:1990(F)
NORME INTERNATIONALE
Air ambiant - Détermination de la concentration en masse
du dioxyde de soufre - Méthode au tétrachloromercurate
(TCM) et à la pararosaniline
1 Domaine d’application 2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
La présente Norme internationale prescrit une mé- sente Norme internationale. Au moment de la pu-
thode spectrophotométrique, connue sous le nom blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
de méthode au tétrachloromercurate (TCM) et à la Toute norme est sujette à révision et les parties
pararosaniline, pour la détermination de la concen- prenantes des accords fondés sur la présente
tration en masse du dioxyde de soufre présent dans Norme internationale sont invitées à rechercher la
l’air ambiant, dans la gamme de 20 pg/m3 à environ possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
500 pg/m? des normes indiquées ci-après. Les membres de la
El et de I’ISO possèdent le registre des Normes
La période d’échantillonnage est de 30 min ou de
internationales en vigueur à un moment donné.
60 min.
ISO 4219:1979, Qualité de l’air - Détermination des
Dans le cas d’une période d’échantillonnage plus
composés soufrés gazeux dans l’air ambiant - Ap-
longue que 60 min ou de concentrations de dioxyde
pareillage d’échantillonnage.
de soufre plus importantes (jusqu’à 2000 pg/m3 en-
viron), il est nécessaire de s’assurer que les
ISO 6349:1979, Analyse des gaz - Préparal’ion des
concentrations de dioxyde de soufre présentes dans
mélanges de gaz pour étalonnage - Méthode par
la solution absorbante mentionnée dans l’article 6,
perméation.
deuxième alinéa, ne sont pas dépassées. On peut y
parvenir en réduisant le débit-volume pendant
l’échantillonnage. Les solutions d’échantillonnage
3 Principe
obtenues à l’aide de cette methode peuvent être
conservées jusqu’à 24 h avant les mesurages, dans
Absorption du dioxyde de soufre présent dans
la mesure où elles sont stockées à environ 5 “C
l’échantillon d’air au travers d’une solution de
dans un appareil réfrigérant.
tétrachloromercurate de sodium (TCM) pendant un
temps donné, conduisant à la formation d’un com-
La liste des substances susceptibles d’interférer et
plexe de dichlorosuIfitome,rcurate.
d’être présentes dans l’échantillon d’air est donnée
en 7.5.
Destruction des ions nitrates formés dans la solution
de tétrachloromercurate de sodium par les oxydes
Les indications relatives à la fidélité et à la précision
d’azote présents dans l’échantillon d’air par addi-
de la méthode ainsi qu’à la limite de détection mi-
tion d’une solution d’acide sulfamique. Conversion
nimale figurent en 8.2.
du complexe de dichlorosulfttomercurate en acide
méthyl-sulfonique de pararosaniline fortement co-
La limite de détection, l’écart-type et les interfé-
loré en violet, par addition, à la solution résultante,
rences autorisent la méthode au TMC à orienter les
d’une solution de formaldéhyde et d’une solution
mesures de terrain dans le domaine des plus hautes
acidifiée de chlorhydrate de pararosaniline.
concentrations. Lorsque des mesurages plus précis
sont requis, on peut utiliser des instruments spé-
Déterminatiori de I’absorbance de la solution
cialement testés et calibrés.
échantillon à une longueur d’onde d’environ 550 nm
1

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ISO 6767:1990(F)
chlorhydrate de
en utilisant un spectrophotométre (ou colorimétre) 4.2.3 Dissoudre 0,2 g de
approprié et évaluation de la concentration en pararosaniline (C,,H,,N,,HCI), dont la pureté a été
masse de dioxyde de soufre au moyen d’une courbe vérifiée pour chaque lot de PRA conformément à
l’annexe A, dans 100 ml d’acide chlorhydrique
d’étalonnage préparée en utilisant des mélanges de
(4.2.1).
gaz pour étalonnage.
En fonction de l’équipement disponible dans le la-
4.2.4 Introduire, à l’aide d’une pipette, 20 ml de la
boratoire, il peut être pratique, dans certains cas,
solution obtenue en 4.2.3 dans une fiole jaugée de
d’employer des solutions de disulfrte de sodium
250 ml. Ajouter 25 ml de solution d’acide phospho-
pour des contrôles de routine. Cependant, les solu-
rique (4.2.2), bien mélanger et volumer avec de
tions ne sont utilisées qu’après un véritable étalon-
l’eau.
nage faisant appel à un dispositif de perméation.
La solution reste stable pendant plusieurs mois si
elle est conservée dans le noir.
4 Réactifs
Si la solution PRA est préparée à partir d’une solu-
tion mère de PRA par purification du PRA confor-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
mément à l’annexe A, article A.2, pour chaque
actifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
pourcent de différence entre un degré de pureté de
distillée, de préférence bi-distillée ou de l’eau de
100 % et le degré de pureté obtenu, 0,2 ml de solu-
pureté équivalente et exempte d’oxydants.
tion mère de PRA doit être ajouté en supplément
avant de volumer avec de l’eau.
AVERTISSEMENT - Utiliser les réactifs conformé-
ment aux règlements concernant la sécurité et la
4.3 Formaldéhyde, solution à environ 2 g/l.
santé des personnes.
Introduire, à l’aide d’une pipette, 5 ml d’une solution
de formaldéhyde (HCHO), disponible sur le marché
4.1 Solution absorbante, consistant en une solution
à environ 36 % (m/m) ou 38 % (m/m), dans une fiole
de sodium (KM)
de tétrachloromercurate
jaugée de 1000 ml, volumer avec de l’eau et bien
c(Na,[HgCI,]) = 0,04 mol/l.
mélanger.
Dissoudre 10,9 g de chlorure de mercure (HgCI,)
Préparer cette solution le jour même de son emploi.
4,7 g de chlorure de sodium (NaCI) et 0,07 g de se
dihydraté de l’acide (éthylène
disodique
4.4 Acide sulfamique, solution à 6 g/l.
dinitrilo)tétraacétique (EDTA)
[(HOCOCH,),N(CH,),N(CH,COONa),, 2H*O] dans de
Dissoudre 0,6 g d’acide sulfamique (NH,SO,H) dans
l’eau contenue dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
100 ml d’eau.
Compléter au volume avec de l’eau et bien mélan-
ger.
La solution reste stable pendant quelques jours si
elle est conservée à l’abri de l’air.
Conserver la solution dans une bouteille bien fer-
mée.
4.5 Disulfite de sodium, solution à 0,012 g/l.
La solution reste stable pendant plusieurs mois
mais doit être jetée si un précipité s’est formé.
4.5.1 Dissoudre 0,3 g de disulfite de sodium
(Na,S,O,) dans 500 ml d’eau fraîchement distillée
NOTE 1 L’annexe C présente un mode opératoire pour
qui a été désaérée, par exemple en la faisant
la récupération du mercure dans les solutions fraîches ou
bouillir puis en la laissant refroidir à la température
utilisées.
ambiante.
La solution n’est pas stable.
4.2 Chlorhydrate de pararosaniline (PRA), solution
à 0,16 g/l.
La solution contient une masse équivalente de
320 p.g à 400 pg de dioxyde de soufre par millilitre.
Déterminer, conformément à l’annexe B, la
4.2.1 Verser 86 ml d’acide chlorhydrique (HCI) à
concentration en masse réelle de dioxyde de soufre
environ 38 % (m/m) (p B 1,19 g/ml) dans une fiole
présent dans la solution.
jaugée de 1000 ml, volumer avec de l’eau et bien
mélanger.
4.5.2 Immédiatement aprés la détermination de la
concentration en masse réelle de dioxyde de soufre
4.2.2 Verser 205 ml d’acide phosphorique (HJW,) présent dans la solution obtenue en 4.5.1, introduire,
à l’aide d’une pipette, 2,0 ml de cette solution dans
à environ 85 % (m/m) (p s 1,69 g/ml) dans une fiole
jaugée de 1000 ml, volumer avec de l’eau et bien une fiole jaugée de ?100 ml. Volumer avec ta solution
absorbante (4.1) et bien mélanger.
mélanger.
2

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ISO 6767:1990(F)
La solution est stable pendant 30 jours si elle est 5.1.4 Compteur à gaz, ou régulateur de débit d’air
conservée à une température d’environ 5 “C, ou (voir ISO 4219).
stable pendant seulement une journée si elle est
gaz, on peut utiliser un
En variante au compteur à
conservée à la température ambiante.
orifice critique dans une boîte à température
contrôlée. Dans ce cas, la doit pouvoir at-
pompe
pu sont les pressions en
4.6 Mélanges de gaz pour étalonnage. teindre pdl pu < 0,5, où 1~~ et
Ile resp lectivement (voir
aval et en amont de I’aigui
Immédiatement avant utilisation, préparer, confor-
5.1.5).
mément à la méthode de perméation prescrite dans
I’ISO 6349, le gaz de zéro et les mélanges de gaz à
5.1,5 Deux manomètres, précis à 1 kPa, pour le
base de dioxyde de soufre et d’air. Ces derniers
mesurage de la pression lorsqu’on utilise un orifice
doivent être disponibles à au moins quatre niveaux
critique en remplacement du compteur à gaz.
de concentration différents de dioxyde de soufre
couvrant la gamme de travail désirée.
5.2 Spectrophotomètre ou colorimètre, permettant
le mesurage de I’absorbance à une longueur d’onde
d’environ 550 nm. Si l’on utilise un spectrophoto-
5 Appareillage
mètre, effectuer le mesurage à une longueur d’onde
de 548 nm. Si un colorimètre est utilisé, employer
Matériel courant de laboratoire, et
un filtre dont la transmittance est maximale à une
longueur d’onde comprise entre 540 nm et 550 nm.
Des problèmes de blanc du réactif peuvent appa-
5.1 Équipement d’échantillonnage, tel que prescrit
raître avec des appareils dont la largeur de bande
dans I’ISO 4219 et ci-dessous de 5.1.1 à 5.1.5.
spectrale est supérieure à 20 nm.
51.1 Prise d’air (voir ISO 4219), fabriquée en
5.3 Cuves optiques, paires appariées planes, ayant
polytétrafluoroéthylène ou en verre borosilicaté
un parcours optique compris entre 1 cm et 5 cm.
traité à l’acide perchlorique, lavé à l’eau distillée,
puis séché.
5.4 Bouteilles en polyéthylène, de 100 ml de capa-
cité, pour le transfert des solutions absorbantes ex-
5.1.2 Filtre pour matières particulaires (voir
posées au laboratoire.
ISO 4219).
Éviter dans toute la mesure du possible l’emploi de
6 Échantillonnage
filtres pour matières particulaires. Cependant si on
en utilise un, son matériau de fabrication doit satis-
Assembler une ligne d’échantillonnage conformé-
faire aux conditions prescrites dans I’ISO 4219.
ment aux exemples présentés à la figure 2 et à tou-
tes les exigences particulières relatives à la masse
51.3 Absorbeur (voir ISO 4219).
d’air étudiée.
L’efficacité d’absorption de la bouteille d’absorption Transférer 10 ml de la solution absorbante (4.1)
pour le dioxyde de soufre doit être déterminée avant dans une bouteille d’absorption (5.1.3) et l’insérer
l’emploi et être d’au moins 0,95. Des exemples de
dans le système d’échantillonnage. Choisir une pé-
bouteilles d’absorption sont donnés à la figure 1. riode d’échantillonnage de 30 min ou 60 min et un
débit-volume compris entre 0,5 Vmin et 1 Vmin.
L’efficacité d’absorption varie en fonction de la gé-
Protéger la solution absorbante de la lumière di-
ométrie de la bouteille, de la dimension des bulles
recte pendant l’échantillonnage en couvrant la bou-
de gaz et de leur temps de contact avec la solution.
teille d’absorption à l’aide d’une enveloppe
Elle peut êtr.e déterminee en insérant, sur la ligne
appropriée, telle qu’une feuille d’aluminium, pour
d’échantillonnage en série avec la première, une
éviter sa décomposition. Échantillonner entre 5 “C
seconde bouteille d’absorption et en rapportant la
et 30 “C. La durée et le débit d’aspiration peuvent
quantité de dioxyde de soufre trouvée dans la pre-
varier en fonction de la concentration de dioxyde de
mière bouteille à la somme de la quantité de
soufre dans -l’air.
dioxyde de soufre dans les deux bouteilles. Tra-
vaillant avec de petits impacteurs dans les condi- Les meilleurs résultats sont obtenus si une quantité
tions prescrites dans l’article 6, l’efficacité de 0,25 pg à 2,5 pg (0,l pl à 0,95 ~1 à 25 OC et
d’absorption s’est révélée meilleure que 0,98. 101,3 kPa) de dioxyde de soufre par millilitre de so-
lution absorbante est retenue.
L’emploi de mélanges de dioxyde de soufre et d’air
pour l’étalonnage, comme prescrit en 7.1, tient Après échantillonnage, déterminer le volume d’air
compte automatiquement de l’efficacité d’absorption prélevé et noter la pression atmosphérique (voir
du système.
8.1, note 3). Si l’échantillon doit être conservé avant
3

---------------------- Page: 7 ----------------------
1
ISO 6767:1990(F)
l’analyse, le stocker à 5 OC, au maximum pendant dioxyde de soufre calculée conformément à i’an-
nexe B. On obtient une relation linéaire. L’intersec-
24 h.
tion avec l’axe vertical de la droite reliant au mieux
Si la solution d’échantillon présente un précipité, ce
les points est habituellement située à 0,02 unité
dernier est probablement du à la réduction du
d’absorbance prés de la lecture du blanc (terme
mercure par un composé soufré. Supprimer le
zéro), si l’on utilise des cuves de 1 cm. Calculer le
précipité par filtration ou centrifugation avant l’ana-
facteur d’étalonnage, f’ (inverse de la pente de la
lyse.
droite). Ce facteur d’étalonnage peut être employé
pour des vérifications de routine; la valeur obtenue
en divisantf’ par le volume d’air, en mètres cubes,
7 Mode opératoire
échantillonné pendant la procédure d’étalonnage
conformément à 7.1, devra différer de moins de
7.1 Étalonnage
10 % du facteur d’étalonnage f obtenu à l’aide des
mélanges de gaz pour étalonnage.
7.1 .l Préparation gamme de solutions
d’étalonnage
7.3 Détermination
Préparer des mélanges de dioxyde de soufre et d’air
conformément à I’ISO 6349. 7.3.1 Laisser reposer l’échantillon (article 6) pen-
dant au moins 20 min après l’échantillonnage afin
Afin de préparer la courbe d’étalonnage qui consti-
que l’ozone retenu puisse se décomposer. Transfé-
tue un relevé de I’absorbance en fonction de la
rer ensuite la solution d’échantillon de manière
concentration de dioxyde de soufre, au moins quatre
...

ISO
NORME
6767
INTERNATIONALE
Première édition
1990-09-O 1
Air ambiant - Détermination de la
concentration en masse du dioxyde de
- Méthode au tétrachloromercurate
soufre
(TCM) et à la pararosaniline
Ambient air - Determination of the mass concentration of sulfur
- Tetrachloromercurate (7CM)lpararosaniline method
dioxide
Numéro de référence
1SO 6767: 1990(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6767:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6767 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 146, Qualité de /‘air.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente Norme inter-
nationale. L’annexe C est donnée uniquement à titre d’information.
8 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soft et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Gent$ve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
BO 6767:1990(F)
Introduction
La présente Norme internationale constitue un guide, fondé sur la mé-
thode West-Gaeke, pour la détermination de la concentration en masse
du dioxyde de soufre présent dans l’air ambiant. Les annexes présen-
tent l’essai de pureté et la purification de I’hydrochlorure de
pararosaniline (annexe A), la détermination de la concentration en
masse du dioxyde de soufre présent dans la solution de bisulfite de so-
dium utilisée pour les contrôles de routine (annexe B), ainsi que les
spécifications pour la récupération de mercure dans les solutions fraî-
ches ou utilisées (annexe C).

---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche

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ISO 6767:1990(F)
NORME INTERNATIONALE
Air ambiant - Détermination de la concentration en masse
du dioxyde de soufre - Méthode au tétrachloromercurate
(TCM) et à la pararosaniline
1 Domaine d’application 2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
La présente Norme internationale prescrit une mé- sente Norme internationale. Au moment de la pu-
thode spectrophotométrique, connue sous le nom blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
de méthode au tétrachloromercurate (TCM) et à la Toute norme est sujette à révision et les parties
pararosaniline, pour la détermination de la concen- prenantes des accords fondés sur la présente
tration en masse du dioxyde de soufre présent dans Norme internationale sont invitées à rechercher la
l’air ambiant, dans la gamme de 20 pg/m3 à environ possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
500 pg/m? des normes indiquées ci-après. Les membres de la
El et de I’ISO possèdent le registre des Normes
La période d’échantillonnage est de 30 min ou de
internationales en vigueur à un moment donné.
60 min.
ISO 4219:1979, Qualité de l’air - Détermination des
Dans le cas d’une période d’échantillonnage plus
composés soufrés gazeux dans l’air ambiant - Ap-
longue que 60 min ou de concentrations de dioxyde
pareillage d’échantillonnage.
de soufre plus importantes (jusqu’à 2000 pg/m3 en-
viron), il est nécessaire de s’assurer que les
ISO 6349:1979, Analyse des gaz - Préparal’ion des
concentrations de dioxyde de soufre présentes dans
mélanges de gaz pour étalonnage - Méthode par
la solution absorbante mentionnée dans l’article 6,
perméation.
deuxième alinéa, ne sont pas dépassées. On peut y
parvenir en réduisant le débit-volume pendant
l’échantillonnage. Les solutions d’échantillonnage
3 Principe
obtenues à l’aide de cette methode peuvent être
conservées jusqu’à 24 h avant les mesurages, dans
Absorption du dioxyde de soufre présent dans
la mesure où elles sont stockées à environ 5 “C
l’échantillon d’air au travers d’une solution de
dans un appareil réfrigérant.
tétrachloromercurate de sodium (TCM) pendant un
temps donné, conduisant à la formation d’un com-
La liste des substances susceptibles d’interférer et
plexe de dichlorosuIfitome,rcurate.
d’être présentes dans l’échantillon d’air est donnée
en 7.5.
Destruction des ions nitrates formés dans la solution
de tétrachloromercurate de sodium par les oxydes
Les indications relatives à la fidélité et à la précision
d’azote présents dans l’échantillon d’air par addi-
de la méthode ainsi qu’à la limite de détection mi-
tion d’une solution d’acide sulfamique. Conversion
nimale figurent en 8.2.
du complexe de dichlorosulfttomercurate en acide
méthyl-sulfonique de pararosaniline fortement co-
La limite de détection, l’écart-type et les interfé-
loré en violet, par addition, à la solution résultante,
rences autorisent la méthode au TMC à orienter les
d’une solution de formaldéhyde et d’une solution
mesures de terrain dans le domaine des plus hautes
acidifiée de chlorhydrate de pararosaniline.
concentrations. Lorsque des mesurages plus précis
sont requis, on peut utiliser des instruments spé-
Déterminatiori de I’absorbance de la solution
cialement testés et calibrés.
échantillon à une longueur d’onde d’environ 550 nm
1

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ISO 6767:1990(F)
chlorhydrate de
en utilisant un spectrophotométre (ou colorimétre) 4.2.3 Dissoudre 0,2 g de
approprié et évaluation de la concentration en pararosaniline (C,,H,,N,,HCI), dont la pureté a été
masse de dioxyde de soufre au moyen d’une courbe vérifiée pour chaque lot de PRA conformément à
l’annexe A, dans 100 ml d’acide chlorhydrique
d’étalonnage préparée en utilisant des mélanges de
(4.2.1).
gaz pour étalonnage.
En fonction de l’équipement disponible dans le la-
4.2.4 Introduire, à l’aide d’une pipette, 20 ml de la
boratoire, il peut être pratique, dans certains cas,
solution obtenue en 4.2.3 dans une fiole jaugée de
d’employer des solutions de disulfrte de sodium
250 ml. Ajouter 25 ml de solution d’acide phospho-
pour des contrôles de routine. Cependant, les solu-
rique (4.2.2), bien mélanger et volumer avec de
tions ne sont utilisées qu’après un véritable étalon-
l’eau.
nage faisant appel à un dispositif de perméation.
La solution reste stable pendant plusieurs mois si
elle est conservée dans le noir.
4 Réactifs
Si la solution PRA est préparée à partir d’une solu-
tion mère de PRA par purification du PRA confor-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
mément à l’annexe A, article A.2, pour chaque
actifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
pourcent de différence entre un degré de pureté de
distillée, de préférence bi-distillée ou de l’eau de
100 % et le degré de pureté obtenu, 0,2 ml de solu-
pureté équivalente et exempte d’oxydants.
tion mère de PRA doit être ajouté en supplément
avant de volumer avec de l’eau.
AVERTISSEMENT - Utiliser les réactifs conformé-
ment aux règlements concernant la sécurité et la
4.3 Formaldéhyde, solution à environ 2 g/l.
santé des personnes.
Introduire, à l’aide d’une pipette, 5 ml d’une solution
de formaldéhyde (HCHO), disponible sur le marché
4.1 Solution absorbante, consistant en une solution
à environ 36 % (m/m) ou 38 % (m/m), dans une fiole
de sodium (KM)
de tétrachloromercurate
jaugée de 1000 ml, volumer avec de l’eau et bien
c(Na,[HgCI,]) = 0,04 mol/l.
mélanger.
Dissoudre 10,9 g de chlorure de mercure (HgCI,)
Préparer cette solution le jour même de son emploi.
4,7 g de chlorure de sodium (NaCI) et 0,07 g de se
dihydraté de l’acide (éthylène
disodique
4.4 Acide sulfamique, solution à 6 g/l.
dinitrilo)tétraacétique (EDTA)
[(HOCOCH,),N(CH,),N(CH,COONa),, 2H*O] dans de
Dissoudre 0,6 g d’acide sulfamique (NH,SO,H) dans
l’eau contenue dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
100 ml d’eau.
Compléter au volume avec de l’eau et bien mélan-
ger.
La solution reste stable pendant quelques jours si
elle est conservée à l’abri de l’air.
Conserver la solution dans une bouteille bien fer-
mée.
4.5 Disulfite de sodium, solution à 0,012 g/l.
La solution reste stable pendant plusieurs mois
mais doit être jetée si un précipité s’est formé.
4.5.1 Dissoudre 0,3 g de disulfite de sodium
(Na,S,O,) dans 500 ml d’eau fraîchement distillée
NOTE 1 L’annexe C présente un mode opératoire pour
qui a été désaérée, par exemple en la faisant
la récupération du mercure dans les solutions fraîches ou
bouillir puis en la laissant refroidir à la température
utilisées.
ambiante.
La solution n’est pas stable.
4.2 Chlorhydrate de pararosaniline (PRA), solution
à 0,16 g/l.
La solution contient une masse équivalente de
320 p.g à 400 pg de dioxyde de soufre par millilitre.
Déterminer, conformément à l’annexe B, la
4.2.1 Verser 86 ml d’acide chlorhydrique (HCI) à
concentration en masse réelle de dioxyde de soufre
environ 38 % (m/m) (p B 1,19 g/ml) dans une fiole
présent dans la solution.
jaugée de 1000 ml, volumer avec de l’eau et bien
mélanger.
4.5.2 Immédiatement aprés la détermination de la
concentration en masse réelle de dioxyde de soufre
4.2.2 Verser 205 ml d’acide phosphorique (HJW,) présent dans la solution obtenue en 4.5.1, introduire,
à l’aide d’une pipette, 2,0 ml de cette solution dans
à environ 85 % (m/m) (p s 1,69 g/ml) dans une fiole
jaugée de 1000 ml, volumer avec de l’eau et bien une fiole jaugée de ?100 ml. Volumer avec ta solution
absorbante (4.1) et bien mélanger.
mélanger.
2

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ISO 6767:1990(F)
La solution est stable pendant 30 jours si elle est 5.1.4 Compteur à gaz, ou régulateur de débit d’air
conservée à une température d’environ 5 “C, ou (voir ISO 4219).
stable pendant seulement une journée si elle est
gaz, on peut utiliser un
En variante au compteur à
conservée à la température ambiante.
orifice critique dans une boîte à température
contrôlée. Dans ce cas, la doit pouvoir at-
pompe
pu sont les pressions en
4.6 Mélanges de gaz pour étalonnage. teindre pdl pu < 0,5, où 1~~ et
Ile resp lectivement (voir
aval et en amont de I’aigui
Immédiatement avant utilisation, préparer, confor-
5.1.5).
mément à la méthode de perméation prescrite dans
I’ISO 6349, le gaz de zéro et les mélanges de gaz à
5.1,5 Deux manomètres, précis à 1 kPa, pour le
base de dioxyde de soufre et d’air. Ces derniers
mesurage de la pression lorsqu’on utilise un orifice
doivent être disponibles à au moins quatre niveaux
critique en remplacement du compteur à gaz.
de concentration différents de dioxyde de soufre
couvrant la gamme de travail désirée.
5.2 Spectrophotomètre ou colorimètre, permettant
le mesurage de I’absorbance à une longueur d’onde
d’environ 550 nm. Si l’on utilise un spectrophoto-
5 Appareillage
mètre, effectuer le mesurage à une longueur d’onde
de 548 nm. Si un colorimètre est utilisé, employer
Matériel courant de laboratoire, et
un filtre dont la transmittance est maximale à une
longueur d’onde comprise entre 540 nm et 550 nm.
Des problèmes de blanc du réactif peuvent appa-
5.1 Équipement d’échantillonnage, tel que prescrit
raître avec des appareils dont la largeur de bande
dans I’ISO 4219 et ci-dessous de 5.1.1 à 5.1.5.
spectrale est supérieure à 20 nm.
51.1 Prise d’air (voir ISO 4219), fabriquée en
5.3 Cuves optiques, paires appariées planes, ayant
polytétrafluoroéthylène ou en verre borosilicaté
un parcours optique compris entre 1 cm et 5 cm.
traité à l’acide perchlorique, lavé à l’eau distillée,
puis séché.
5.4 Bouteilles en polyéthylène, de 100 ml de capa-
cité, pour le transfert des solutions absorbantes ex-
5.1.2 Filtre pour matières particulaires (voir
posées au laboratoire.
ISO 4219).
Éviter dans toute la mesure du possible l’emploi de
6 Échantillonnage
filtres pour matières particulaires. Cependant si on
en utilise un, son matériau de fabrication doit satis-
Assembler une ligne d’échantillonnage conformé-
faire aux conditions prescrites dans I’ISO 4219.
ment aux exemples présentés à la figure 2 et à tou-
tes les exigences particulières relatives à la masse
51.3 Absorbeur (voir ISO 4219).
d’air étudiée.
L’efficacité d’absorption de la bouteille d’absorption Transférer 10 ml de la solution absorbante (4.1)
pour le dioxyde de soufre doit être déterminée avant dans une bouteille d’absorption (5.1.3) et l’insérer
l’emploi et être d’au moins 0,95. Des exemples de
dans le système d’échantillonnage. Choisir une pé-
bouteilles d’absorption sont donnés à la figure 1. riode d’échantillonnage de 30 min ou 60 min et un
débit-volume compris entre 0,5 Vmin et 1 Vmin.
L’efficacité d’absorption varie en fonction de la gé-
Protéger la solution absorbante de la lumière di-
ométrie de la bouteille, de la dimension des bulles
recte pendant l’échantillonnage en couvrant la bou-
de gaz et de leur temps de contact avec la solution.
teille d’absorption à l’aide d’une enveloppe
Elle peut êtr.e déterminee en insérant, sur la ligne
appropriée, telle qu’une feuille d’aluminium, pour
d’échantillonnage en série avec la première, une
éviter sa décomposition. Échantillonner entre 5 “C
seconde bouteille d’absorption et en rapportant la
et 30 “C. La durée et le débit d’aspiration peuvent
quantité de dioxyde de soufre trouvée dans la pre-
varier en fonction de la concentration de dioxyde de
mière bouteille à la somme de la quantité de
soufre dans -l’air.
dioxyde de soufre dans les deux bouteilles. Tra-
vaillant avec de petits impacteurs dans les condi- Les meilleurs résultats sont obtenus si une quantité
tions prescrites dans l’article 6, l’efficacité de 0,25 pg à 2,5 pg (0,l pl à 0,95 ~1 à 25 OC et
d’absorption s’est révélée meilleure que 0,98. 101,3 kPa) de dioxyde de soufre par millilitre de so-
lution absorbante est retenue.
L’emploi de mélanges de dioxyde de soufre et d’air
pour l’étalonnage, comme prescrit en 7.1, tient Après échantillonnage, déterminer le volume d’air
compte automatiquement de l’efficacité d’absorption prélevé et noter la pression atmosphérique (voir
du système.
8.1, note 3). Si l’échantillon doit être conservé avant
3

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1
ISO 6767:1990(F)
l’analyse, le stocker à 5 OC, au maximum pendant dioxyde de soufre calculée conformément à i’an-
nexe B. On obtient une relation linéaire. L’intersec-
24 h.
tion avec l’axe vertical de la droite reliant au mieux
Si la solution d’échantillon présente un précipité, ce
les points est habituellement située à 0,02 unité
dernier est probablement du à la réduction du
d’absorbance prés de la lecture du blanc (terme
mercure par un composé soufré. Supprimer le
zéro), si l’on utilise des cuves de 1 cm. Calculer le
précipité par filtration ou centrifugation avant l’ana-
facteur d’étalonnage, f’ (inverse de la pente de la
lyse.
droite). Ce facteur d’étalonnage peut être employé
pour des vérifications de routine; la valeur obtenue
en divisantf’ par le volume d’air, en mètres cubes,
7 Mode opératoire
échantillonné pendant la procédure d’étalonnage
conformément à 7.1, devra différer de moins de
7.1 Étalonnage
10 % du facteur d’étalonnage f obtenu à l’aide des
mélanges de gaz pour étalonnage.
7.1 .l Préparation gamme de solutions
d’étalonnage
7.3 Détermination
Préparer des mélanges de dioxyde de soufre et d’air
conformément à I’ISO 6349. 7.3.1 Laisser reposer l’échantillon (article 6) pen-
dant au moins 20 min après l’échantillonnage afin
Afin de préparer la courbe d’étalonnage qui consti-
que l’ozone retenu puisse se décomposer. Transfé-
tue un relevé de I’absorbance en fonction de la
rer ensuite la solution d’échantillon de manière
concentration de dioxyde de soufre, au moins quatre
...