SIST ISO 1208:1997

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 1208:1997
01-junij-1997
=DþLPEH'RORþDQMHQHþLVWRþ
Spices and condiments -- Determination of filth
Épices -- Détermination des impuretés
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 1208:1982
ICS:
67.220.10 =DþLPEH Spices and condiments
SIST ISO 1208:1997 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 1208:1997

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SIST ISO 1208:1997
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)((CIYHAPO~HAF OPI-AHMJA~MR I-IO CTAH~APTM3AL&lMWIRGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Spices and condiments - Determination of filth
Epices - Dhtermination des impuretks
First edition - 1982-12-15
UDC 633.82/.84 : 543.869 Ref. No. ISO 12084982 (E)
Descriptors : agricultural products, spices, Chemical analysis, determination of content, impurities.
Price based on 5 pages

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SIST ISO 1208:1997
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 1208 was developed by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products, and was circulated to the member bodies in September
1981.
lt has been approved by the member bodies of the following countries:
Australia Israel Portugal
Czechoslovakia Italy Romania
Egypt, Arab Rep. of Kenya South Africa, Rep. sf
Ethopia Malaysia Sri Lanka
France Metherlands Tanzania
Germany, F. R. New Zealand Turkey
Peru United Kingdom
Hungary
India Philippines Yugoslavia
Iraq Poland
The member bodies of the following countries expressed disapproval of the document
on technical grounds :
Canada
USA
0 International Organkation for Standardkation, 1982 l
Printed in Switzerland

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SIST ISO 1208:1997
ISO 12084982 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Spices and condiments - Determination of filth
0 Introduction the washings for heavy filth and Sand. Washing the product
with water, with or without treatment with pancreatin enzyme,
International Standards specifying requirements for spices and and agitation with light Petroleum, the light filth collecting at
condiments prescribe, inter alia, that spices and condiments the intet-face between the liquids after Separation. Transferente
of the light filth to a filter Paper and microscopical examination
shall be practically free from dead insects, insect fragments and
rodent contamination. For testing compliance with this require- for contaminants such as insect fragments and rodent hairs.
ment, hand lens examination is adequate only in the case of
whole spices and condiments. For ground spices and con-
diments, the method to be used is that specified in this Interna-
5 Reagents
tional Standard, especially in cases of dispute.
The water used shall be distilled water or watet- of at least
The method is applicable to most spices and condiments. In
equivalent purity.
view of the number and variety of such products, however, it
may be necessary in particular cases to modify the method or
even to choose a more suitable method. Such modifications
5.1 Chloroform and, if required (sec 8.3), chloroform/
and other methods will be indicated in the International Stan-
carbon tetrachloride mixtures.
dards appropriate to the spices and condiments concerned.
5.2 Pancreatin solution.
1 Scope and field of application
Use pancreatin complying with the requirements of the annex,
This International Standard specifies a method for the quan-
and which has been kept at about 10 OC. Use a Solution which
titative determination of filth in spices and condiments. As no
has been freshly prepared as follows.
limits have been prescribed for filth in International Standards
on spices and condiments, this method should be used for col-
Mix 10 g of pancreatin with 100 ml of warm water (temperature
lecting more data and for settling international disputes. not exceeding 40 “CL Stir mechanically for 10 min or allow to
stand for 30 min with intermittent stirring. Pour the Solution
through a loosely packed pad of cotton wool, 100 mm thick, in
2 Reference a 60° funnel of diameter 100 to 125 mm. Repeat the filtration
through the same pad. If filtration is slow in either case, filter
ISO 948, Spices and condimen ts - Sampling.
with suction through a fast filter Paper using a Buchner funnel.
If the filtration is still slow, pour the Solution through a slightly
compressed cotton wool plug in the 60° funnel. Repeat if
3 Definition necessary, until the Solution filters rapidly through Paper.
(Soluble pancreatin may be filtered directly through Paper with
For the purpose of this International Standard, the following suction.) Dilute the filtrate to 100 ml for each 10 g Portion.
definition applies.
5.3 Trisodium orthophosphate, 50 g/l Solution.
filth: Mineral matter (Sand, seil) and matter of animal origin (in-
sect fragments, rodent hairs and excreta) separated from the
product under the conditions specified.
5.4 Formaldehyde Solution.
4 Principle
5.5 Light Petroleum, boiling range 40 to 60 0~.
Washing the product with chloroform (after, if necessary,
preliminary extraction with light petroleum) and examination of 5.6 Light Petroleum, boiling range 100 to 120 OC.
\ 1

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SIST ISO 1208:1997
ISO 1208-1982 (EI
Apparatus
Break the material into smakl pieces, weigh, to the nearest
Usual laboratory apparatus, and
25 g sf the Sample and transfer it to a breaker (6.2).
OS g,
6.1 Trap flask (Wildman), consisting of a 1 000 ml conical
8.1.2 Ground spices
flask into which is inserted a close-fitting rubber stopper carried
on a rigid metal rod, 5 mm in diameter and approximately
Waigh, to the nearest 0,l g, 25 g of the Sample and transfer it
100 mm longer than the height of the flask. (A rod of a greater
diameter is not desirable because of its greater displacement of to a beaker (6.2).
liquid.9 The rod is threaded at its lower end and furnished with
nuts and washers to hold it in place on the stopper. The lower
8.2 reliminâry remowal of ~~~~~~~ d dat
nut and washer are countersunk in the rubber to prevent them
from striking the flask. See the figure.
Add 200 ml of the light Petroleum (5.5) to the test Portion (8.1)
in the beaker. Boil gently on a warm water bath for 15 min.
Alternatively, a separating funnel, of capacity 1 000 ml, may be
Remove the light Petroleum by decanting, taking care not to
used.
lose any of the material under test.
62 . Beakers, of capacity 600 ml.
8.3 Sepzwation of
Add 400 ml of the chIoroforn-~ (5.1) to the test Portion (8.1) or
63 . Buchner funnel, of diameter 15 cm with a filter Paper.
to the residue from the Operation described in 8.2. Allow the
beaker to stand for at least 1 h with occasional stirring.
64 Buchner funnel, of diameter 7 cm with a filter Paper
Transfer the material and the solvent to the Buchner funnel
ruled with parallel lines 5 mm apart.
(6.39, leaving the heavy residue sf sand and soij in the beaker.
Drain. lf appreciable spiee tissue remains on the bottom of the
6.5 Filter Paper, ashless.
beaker, add successive portions of cRIoroform mixed with car-
bon tetrachloride to give increasingly higher relative densities
until practically all spiee tissue has been removed by flotation.
6.6 Crucible, tared.
Transfer the heavy residue from the beaker to the ashless filter
paper (6.5) and wash it with water to remove any sodium
67 m Oven, capable of being controlled at 80 OC.
chloride present in the spiee. Examine this residue. If there is an
appreciable residue, place the filter Paper in the tared crucible
(6.6), ignite, and weigh the sand and soil.
6.8 Wen, capable of being controlled at 103 OC.
69 II Petri-dish, of diameter 80 mm. 8.4 Treatment of re ue retained on the
uchnes flmnel
6.10 Suitable magnifying device (microscope, binocular
Dry the material retained on the Buchner funnel (See 8.3) for
magnifier, etc. or preferably a wide-field stereoscopic micro-
1 h in the oven (6.79, controlled at 80 OC.
scope).
. ‘& Procedure without enzyme treatment
6.11 Balance.
Transfer the residue to the trap flask (6.1). Add about 150 ml of
water, heat to boiling and Simmer for 15 min with stirring.
7 Sampling
Wash down the inside of the flask with water and cool to below
20 OC, diluting to about 600 ml with water.
Sample the material by the method specified in ISO 848.
8.4.2 Paocedure with emyme treatment
Transfer the dry residue to a beaker (6.2). Add 306 ml of water
8 Procedure
and stir until homogeneous. Add 50 ml of the pancreatin so
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(CIYHAPO~HAR OPTAHM3AUMR Il0 CTAH~APTl43AL&lWORRGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Détermination des impuretés
Épices
Spices and condiments - Determination of filth
Première édition - 1982-12-15
CDU 633.82/.84 : 543.869 Réf. no : ISO 12084982 (F)
Descripteurs : produit agricole, épice, analyse chimique, dosage, impureté.
Prix basé sur 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de 1’60). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec. I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 1208 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres en septembre
1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’ Israël Portugal
Allemagne, R.F. Italie Roumanie
Australie
Kenya Royaume-Uni
Égypte, Rép. arabe d’ Malaisie Sri Lanka
Éthiopie Nouvelle-Zélande Tanzanie
France
Pays-Bas Tchécoslovaquie
Hongrie Pérou Turquie
Inde Philippines Yougoslavie
Iraq Pologne
Les comites membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des
techniques :
Canada
USA
0 Organisation internationale de normalisation, 1982
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 12084982 (F)
Épices - Détermination des impuretés
de lavage pour la recherche du sable et des impuretés lourdes.
0 Introduction
Lavage du produit à l’eau avec ou sans traitement par l’enzyme
pancréatique et agitation avec de l’éther de pétrole, les impure-
Les Normes internationales spécifiant les exigences requises
pour les épices prescrivent notamment que celles-ci doivent tés légères se rassemblant à l’interface entre les liquides après
séparation. Transfert des impuretés légères sur un papier filtre
être pratiquement exemptes d’insectes morts, de fragments
et examen microscopique pour la recherche des contaminants
d’insectes et de contamination par les rongeurs. Pour le con-
trôle de ces spécifications, l’examen visuel ne convient que tels que les fragments d’insectes et les poils de rongeurs.
dans le cas des épices entières. Pour les épices moulues, la
méthode à utiliser est celle spécifiée dans la présente Norme
5 Réactifs
internationale, principalement en cas de litige.
L’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au
La méthode décrite dans la présente Norme internationale est
moins équivalente.
applicable à la majorité des épices. Toutefois, en raison du
nombre et de la diversité de celles-ci, il peut être nécessaire,
5 1 Chloroforme et si cela est spécifié (voir 8.31, mélanges
dans des cas particuliers, d’apporter certaines modifications à :
chloroformekétrachlorure de carbone.
la méthode, ou même de choisir une autre méthode plus appro-
priée. Ces modifications et ces autres méthodes seront indi-
quées dans les Normes internationales propres aux spécifica-
5.2 Pancréatine, solution.
tions des épices considérées.
Utiliser de la pancréatine répondant aux spécifications données
dans l’annexe, et conservée à 10 OC environ. Utiliser une solu-
1 Objet et domaine d’application
tion récemment préparée comme suit.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
Mélanger 10 g de pancréatine avec 100 ml d’eau chaude (tem-
détermination quantitative des impuretés dans les épices. Étant
pérature ne dépassant pas 40 OC). Agiter mécaniquement
donné qu’aucune limite n’a été prescrite dans les Normes inter-
durant 10 min ou laisser reposer durant 30 min en remuant
nationales sur les épices, cette méthode doit être utilisée pour
périodiquement. Verser la solution sur un tampon de coton
recueillir des données complémentaires et pour régler des liti-
lâche de 100 mm d’épaisseur, placé dans un entonnoir de 100 à
ges internationaux.
125 mm de diamètre et de 60° d’angle. Répéter la flitration à
travers le même tampon. Si l’une ou l’autre des deux filtrations
est lente, filtrer avec aspiration à travers un papier pour filtra-
2 Référence
tion rapide, dans un entonnoir de Buchner. Si la filtration est
encore lente, verser la solution sur un tampon de coton Iégère-
ISO 948, Epices - Échan tilonnage.
ment tassé dans l’entonnoir de 60’ d’angle. Répéter I’opéra-
tion, si nécessaire, jusqu’à ce que la solution passe rapidement
à travers le papier. (La pancréatine soluble peut être filtrée
3 Définition
directement à travers le papier avec aspiration.) Diluer le filtrat à
100 ml pour chaque portion de 10 g.
Dans le cadre de la présente Norme internationale, la définition
suivante est applicable.
5.3 Orthophosphate trisodique, solution à 50 g/l.
impure&: Mat&es minérales (sable, terre) et matiéres d’ori-
gine animale (fragments d’insectes, poils et excréments de ron-
5.4 Formaldéhyde, solution.
geurs) séparées du produit dans les conditions spécifiées.
5.5 Éther de pétrole, de point d’ébullition compris entre
40 et 60 OC.
4 Principe
5.6 Éther de pétrole, de point d’ébullition compris entre
Lavage du produit avec du chloroforme (après, éventuellement,
100 et 120 OC.
extraction préliminaire à l’éther de pétrole) et examen du liquide

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 12084982 (F)
8.1 Prise d’essai
6 Appareillage
S’assurer que la prise d’essai soit représentative de h’echantillon
Materiel courant de laboratoire, et notamment
pour laboratoire (échantillon final).
6.1 Fiole piège (Wildman), composée d’une fiole conique de
8.1.1 Épices entières ou en morceaux
1 000 ml, dans laquelle est inséré un bouchon en caoutchouc
s’ajustant parfaitement, supporté par une baguette en métal
rigide de 5 mm de diamètre, et dépassant la hauteur de la fiole Concasser le produit en petits morceaux, peser, à 0,l g près,
25 g environ de l’échantillon et les transférer dans un bécher
d’environ 100 mm. (Une baguette d’un diamètre supérieur n’est
pas souhaitable en raison du trop grand déplacement de liquide (6.2).
qu’elle occasionne.) La baguette est filetée à son extrémité infé-
rieure et munie d’écrous et de rondelles pour la maintenir en
8.1.2 Épices moulues
place sur le bouchon. La rondelle et l’écrou inférieurs sont pris
dans le caoutchouc afin de leur éviter de cogner la fiole. Voir la
Peser, à 0,l g près, 25 g environ de l’échantillon et les transfé-
figure.
rer dans un bécher (6.2).
1 000 ml peut
En variante, une ampoule à décanter de capacité
8.2 Élimination préliminaire des huiles
être utilisée.
essentielles et de la matière grasse
62 . Béchers, de 600 ml de capacité.
Dans le bécher ajouter 200 ml d’éther de pétrole (5.5) à la prise
d’essai (8.1). Porter, puis maintenir à douce ébullition sur un
6.3 Entonnoir de Buchner, de 15 cm de diamètre intérieur,
bain d’eau chaude durant 15 min. Éliminer par décantation
muni d’un papier filtre.
l’éther de pétrole en prenant soin de ne pas perdre de produit
pendant cette opération.
6.4 Entonnoir de Buchner, de 7 cm de diamètre intérieur,
muni d’un papier filtre portant des lignes parallèles tous
83 . Séparation des impuretés lourdes et du sable
les 5 mm.
À la prise d’essai (8.1) ou au résidu obtenu en 8.2 ajouter dans
le bécher 400 ml de chloroforme (5.1). Laisser reposer durant
6.5 Papier filtre, sans cendre.
au moins 1 h en remuant périodiquement. Transférer le produit
et le solvant sur l’entonnoir de Buchner (6.31, en laissant le
6.6 Creuset, taré.
résidu lourd de sable et de terre dans le bécher. Essorer. Si une
partie appréciable du tissu cellulaire de l’épice se maintient au
6.7 Étuve, réglable à 80 OC. fond du bécher, ajouter des portions successives de chloro-
forme mélangé avec du tétrachlorure de carbone afin d’aug-
menter la densité relative jusqu’à ce que la totalité du tissu
6.8 Étuve, réglable à 103 OC.
cellulaire de l’épice soit pratiquement séparée par flottation.
Transférer le résidu lourd du bécher sur le papier filtre sans
6.9 Boîte de Petri, de 80 mm de diamètre.
cendre (6.5) et laver le résidu avec de l’eau, afin d’éliminer le
chlorure de sodium présent dans l’épice. Examiner le résidu.
S’il y a un résidu important, mettre le papier filtre dans le creu-
6.10 Appareil d’optique approprié (microscope, loupe
set taré (6.61, calciner et peser le sable et la terre.
binoculaire, etc. ou, de préférence, un microscope stéréoscopi-
que à large champ de vision).
8.4 Traitement du résidu retenu sur l’entonnoir
de Buchner
6.11 Balance.
Sécher le produit retenu sur l’entonnoir de Buchner (voir 8.3)
durant 1 h dans l’étuve (6.7) réglée à 80 OC.
7 Échantillonnage
Échantillonner le produit suivant la méthode spécifiée dans
8.4.1 Mode opératoire sans traitement enzymatique
I’ISO 948.
Transférer le résidu dans Ia fiole piège (6.1). Ajouter 150 ml
environ d’eau, porter à l’ébullition et laisser bouillir doucement
8 Mode opératoire
durant 15 min en remuant. Laver l’intérieur de la fiole en faisant
couler de l’eau, et refroidir jusqu’à une température inférieure à
NOTE - Afin d’obtenir une séparation satisfaisante des impuretés
20 OC, tout en amenant jusqu’à 600 ml environ avec de l’eau.
légères des tissus cellulaires des épices, il peut être nécessaire, soit
d’éliminer la plus grande partie des huiles essentielles et de la matière
grasse, soit de traiter la prise d’essai à l’enzyme pancréatique pour atta-
8.4.2 Mode opératoire par traitement enzymatique
quer l’amidon et les protéines, ou même d’effectuer ces deux opéra-
tions.
Transférer le résidu sec dans un bécher de 600 ml (6.2). Ajouter
300 ml d’eau et agiter jusqu’à ce que le mélange soit homo-
S’il est nécessaire d’éliminer les huiles essentielles et la matière grasse,
gène. Ajouter 50 ml de la solution de pancréatine (5.2) et
o
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(CIYHAPO~HAR OPTAHM3AUMR Il0 CTAH~APTl43AL&lWORRGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Détermination des impuretés
Épices
Spices and condiments - Determination of filth
Première édition - 1982-12-15
CDU 633.82/.84 : 543.869 Réf. no : ISO 12084982 (F)
Descripteurs : produit agricole, épice, analyse chimique, dosage, impureté.
Prix basé sur 5 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de 1’60). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec. I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 1208 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres en septembre
1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’ Israël Portugal
Allemagne, R.F. Italie Roumanie
Australie
Kenya Royaume-Uni
Égypte, Rép. arabe d’ Malaisie Sri Lanka
Éthiopie Nouvelle-Zélande Tanzanie
France
Pays-Bas Tchécoslovaquie
Hongrie Pérou Turquie
Inde Philippines Yougoslavie
Iraq Pologne
Les comites membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des
techniques :
Canada
USA
0 Organisation internationale de normalisation, 1982
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 12084982 (F)
Épices - Détermination des impuretés
de lavage pour la recherche du sable et des impuretés lourdes.
0 Introduction
Lavage du produit à l’eau avec ou sans traitement par l’enzyme
pancréatique et agitation avec de l’éther de pétrole, les impure-
Les Normes internationales spécifiant les exigences requises
pour les épices prescrivent notamment que celles-ci doivent tés légères se rassemblant à l’interface entre les liquides après
séparation. Transfert des impuretés légères sur un papier filtre
être pratiquement exemptes d’insectes morts, de fragments
et examen microscopique pour la recherche des contaminants
d’insectes et de contamination par les rongeurs. Pour le con-
trôle de ces spécifications, l’examen visuel ne convient que tels que les fragments d’insectes et les poils de rongeurs.
dans le cas des épices entières. Pour les épices moulues, la
méthode à utiliser est celle spécifiée dans la présente Norme
5 Réactifs
internationale, principalement en cas de litige.
L’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au
La méthode décrite dans la présente Norme internationale est
moins équivalente.
applicable à la majorité des épices. Toutefois, en raison du
nombre et de la diversité de celles-ci, il peut être nécessaire,
5 1 Chloroforme et si cela est spécifié (voir 8.31, mélanges
dans des cas particuliers, d’apporter certaines modifications à :
chloroformekétrachlorure de carbone.
la méthode, ou même de choisir une autre méthode plus appro-
priée. Ces modifications et ces autres méthodes seront indi-
quées dans les Normes internationales propres aux spécifica-
5.2 Pancréatine, solution.
tions des épices considérées.
Utiliser de la pancréatine répondant aux spécifications données
dans l’annexe, et conservée à 10 OC environ. Utiliser une solu-
1 Objet et domaine d’application
tion récemment préparée comme suit.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
Mélanger 10 g de pancréatine avec 100 ml d’eau chaude (tem-
détermination quantitative des impuretés dans les épices. Étant
pérature ne dépassant pas 40 OC). Agiter mécaniquement
donné qu’aucune limite n’a été prescrite dans les Normes inter-
durant 10 min ou laisser reposer durant 30 min en remuant
nationales sur les épices, cette méthode doit être utilisée pour
périodiquement. Verser la solution sur un tampon de coton
recueillir des données complémentaires et pour régler des liti-
lâche de 100 mm d’épaisseur, placé dans un entonnoir de 100 à
ges internationaux.
125 mm de diamètre et de 60° d’angle. Répéter la flitration à
travers le même tampon. Si l’une ou l’autre des deux filtrations
est lente, filtrer avec aspiration à travers un papier pour filtra-
2 Référence
tion rapide, dans un entonnoir de Buchner. Si la filtration est
encore lente, verser la solution sur un tampon de coton Iégère-
ISO 948, Epices - Échan tilonnage.
ment tassé dans l’entonnoir de 60’ d’angle. Répéter I’opéra-
tion, si nécessaire, jusqu’à ce que la solution passe rapidement
à travers le papier. (La pancréatine soluble peut être filtrée
3 Définition
directement à travers le papier avec aspiration.) Diluer le filtrat à
100 ml pour chaque portion de 10 g.
Dans le cadre de la présente Norme internationale, la définition
suivante est applicable.
5.3 Orthophosphate trisodique, solution à 50 g/l.
impure&: Mat&es minérales (sable, terre) et matiéres d’ori-
gine animale (fragments d’insectes, poils et excréments de ron-
5.4 Formaldéhyde, solution.
geurs) séparées du produit dans les conditions spécifiées.
5.5 Éther de pétrole, de point d’ébullition compris entre
40 et 60 OC.
4 Principe
5.6 Éther de pétrole, de point d’ébullition compris entre
Lavage du produit avec du chloroforme (après, éventuellement,
100 et 120 OC.
extraction préliminaire à l’éther de pétrole) et examen du liquide

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ISO 12084982 (F)
8.1 Prise d’essai
6 Appareillage
S’assurer que la prise d’essai soit représentative de h’echantillon
Materiel courant de laboratoire, et notamment
pour laboratoire (échantillon final).
6.1 Fiole piège (Wildman), composée d’une fiole conique de
8.1.1 Épices entières ou en morceaux
1 000 ml, dans laquelle est inséré un bouchon en caoutchouc
s’ajustant parfaitement, supporté par une baguette en métal
rigide de 5 mm de diamètre, et dépassant la hauteur de la fiole Concasser le produit en petits morceaux, peser, à 0,l g près,
25 g environ de l’échantillon et les transférer dans un bécher
d’environ 100 mm. (Une baguette d’un diamètre supérieur n’est
pas souhaitable en raison du trop grand déplacement de liquide (6.2).
qu’elle occasionne.) La baguette est filetée à son extrémité infé-
rieure et munie d’écrous et de rondelles pour la maintenir en
8.1.2 Épices moulues
place sur le bouchon. La rondelle et l’écrou inférieurs sont pris
dans le caoutchouc afin de leur éviter de cogner la fiole. Voir la
Peser, à 0,l g près, 25 g environ de l’échantillon et les transfé-
figure.
rer dans un bécher (6.2).
1 000 ml peut
En variante, une ampoule à décanter de capacité
8.2 Élimination préliminaire des huiles
être utilisée.
essentielles et de la matière grasse
62 . Béchers, de 600 ml de capacité.
Dans le bécher ajouter 200 ml d’éther de pétrole (5.5) à la prise
d’essai (8.1). Porter, puis maintenir à douce ébullition sur un
6.3 Entonnoir de Buchner, de 15 cm de diamètre intérieur,
bain d’eau chaude durant 15 min. Éliminer par décantation
muni d’un papier filtre.
l’éther de pétrole en prenant soin de ne pas perdre de produit
pendant cette opération.
6.4 Entonnoir de Buchner, de 7 cm de diamètre intérieur,
muni d’un papier filtre portant des lignes parallèles tous
83 . Séparation des impuretés lourdes et du sable
les 5 mm.
À la prise d’essai (8.1) ou au résidu obtenu en 8.2 ajouter dans
le bécher 400 ml de chloroforme (5.1). Laisser reposer durant
6.5 Papier filtre, sans cendre.
au moins 1 h en remuant périodiquement. Transférer le produit
et le solvant sur l’entonnoir de Buchner (6.31, en laissant le
6.6 Creuset, taré.
résidu lourd de sable et de terre dans le bécher. Essorer. Si une
partie appréciable du tissu cellulaire de l’épice se maintient au
6.7 Étuve, réglable à 80 OC. fond du bécher, ajouter des portions successives de chloro-
forme mélangé avec du tétrachlorure de carbone afin d’aug-
menter la densité relative jusqu’à ce que la totalité du tissu
6.8 Étuve, réglable à 103 OC.
cellulaire de l’épice soit pratiquement séparée par flottation.
Transférer le résidu lourd du bécher sur le papier filtre sans
6.9 Boîte de Petri, de 80 mm de diamètre.
cendre (6.5) et laver le résidu avec de l’eau, afin d’éliminer le
chlorure de sodium présent dans l’épice. Examiner le résidu.
S’il y a un résidu important, mettre le papier filtre dans le creu-
6.10 Appareil d’optique approprié (microscope, loupe
set taré (6.61, calciner et peser le sable et la terre.
binoculaire, etc. ou, de préférence, un microscope stéréoscopi-
que à large champ de vision).
8.4 Traitement du résidu retenu sur l’entonnoir
de Buchner
6.11 Balance.
Sécher le produit retenu sur l’entonnoir de Buchner (voir 8.3)
durant 1 h dans l’étuve (6.7) réglée à 80 OC.
7 Échantillonnage
Échantillonner le produit suivant la méthode spécifiée dans
8.4.1 Mode opératoire sans traitement enzymatique
I’ISO 948.
Transférer le résidu dans Ia fiole piège (6.1). Ajouter 150 ml
environ d’eau, porter à l’ébullition et laisser bouillir doucement
8 Mode opératoire
durant 15 min en remuant. Laver l’intérieur de la fiole en faisant
couler de l’eau, et refroidir jusqu’à une température inférieure à
NOTE - Afin d’obtenir une séparation satisfaisante des impuretés
20 OC, tout en amenant jusqu’à 600 ml environ avec de l’eau.
légères des tissus cellulaires des épices, il peut être nécessaire, soit
d’éliminer la plus grande partie des huiles essentielles et de la matière
grasse, soit de traiter la prise d’essai à l’enzyme pancréatique pour atta-
8.4.2 Mode opératoire par traitement enzymatique
quer l’amidon et les protéines, ou même d’effectuer ces deux opéra-
tions.
Transférer le résidu sec dans un bécher de 600 ml (6.2). Ajouter
300 ml d’eau et agiter jusqu’à ce que le mélange soit homo-
S’il est nécessaire d’éliminer les huiles essentielles et la matière grasse,
gène. Ajouter 50 ml de la solution de pancréatine (5.2) et
o
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