Water quality -- Determination of chromium -- Atomic absorption spectrometric methods

Qualité de l'eau -- Dosage du chrome -- Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique

Kakovost vode - Določevanje kroma - Metode z atomsko absorpcijsko spektrometrijo

General Information

Status
Published
Publication Date
28-Feb-1999
Technical Committee
Current Stage
6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
Start Date
01-Mar-1999
Due Date
01-Mar-1999
Completion Date
01-Mar-1999

Relations

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ISO 9174:1998 - Water quality -- Determination of chromium -- Atomic absorption spectrometric methods
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ISO 9174:1999
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ISO 9174:1998 - Qualité de l'eau -- Dosage du chrome -- Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9174
Second edition
1998-07-15
Water quality — Determination of
chromium — Atomic absorption
spectrometric methods
Qualité de l'eau — Dosage du chrome — Méthodes par spectrométrie
d'absorption atomique
A
Reference number
ISO 9174:1998(E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9174:1998(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Determination of chromium by flame atomic absorption
spectrometry. 1
Determination of chromium by electrothermal atomization
4
atomic absorption spectrometry . 5
Annex A (informative) Pretreatment and digestion of sludge and
sediment samples. 8
Annex B (informative) Precision data . 9
©  ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet iso@iso.ch
Printed in Switzerland
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
©
ISO ISO 9174:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in
the ISO/IEC Directives, Part 3.
International Standard ISO 9174 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical, chemical,
biochemical methods.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9174:1990),
which has been technically revised.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
©
ISO 9174:1998(E) ISO
Introduction
Chromium occurs in water in the oxidation states III and VI. The two methods
described in this International Standard determine chromium in both oxidation
states, either as acid-soluble chromium or as water-soluble chromium,
depending on the sample pretreatment. The method chosen depends on the
concentration of chromium in the water to be examined.
Annex A provides information on pretreatment and digestion of chromium
from sludges and sediments.
iv

---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD  © ISO ISO 9174:1998(E)
Water quality — Determination of chromium — Atomic absorption
spectrometric methods
1 Scope
This International Standard specifies two methods for the determination of chromium in water by atomic absorption
spectrometry. The two methods are covered in separate clauses as follows:
 Clause 3: Determination of chromium by flame atomic absorption spectrometry;
 Clause 4: Determination of chromium by electrothermal atomization atomic absorption spectrometry.
Clause 3 is applicable to the analysis of water and waste water when the concentration range is between 0,5 mg/l
and 20 mg/l of chromium. When the concentration is below 0,5 mg/l, the determination can be carried out after
carefully evaporating an acidified sample to small volume, taking care to avoid the formation of a precipitate.
NOTE  The use of evaporation will increase the effect of interfering substances and therefore for concentrations below 0,1 mg/l
the method in clause 4 is given.
Clause 4 is applicable to the analysis of water and waste water when the concentration range is between 5 mg/l and
100 mg/l of chromium by injecting a sample volume of 20 ml. It is applicable to the determination of higher
concentrations by using a smaller sample volume.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 5667-2 : 1991, Water quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques.
ISO 5667-3 : 1994, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples.
3 Determination of chromium by flame atomic absorption spectrometry
3.1 Principle
The method is based on the atomic absorption spectrometric measurement of the chromium content of the acidified
sample in a nitrous oxide/acetylene flame. Measurement at a wavelength of 357,9 nm. Addition of lanthanum salt to
reduce matrix interferences is necessary.
3.2 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade. Use deionized water or water distilled from an all-glass
apparatus. The water used for blank tests and for preparing reagents and standard solutions shall have a chromium
content that is negligible compared with the smallest concentrations to be determined in the samples.
1

---------------------- Page: 5 ----------------------
©
ISO
ISO 9174:1998(E)
3.2.1  Hydrochloric acid, HCl, r » 1,18 g/ml.
3.2.2  Nitric acid, HNO , r » 1,42 g/ml.
3
3.2.3  Nitric acid, c(HNO ) = 1,5 mol/l.
3
Introduce about 500 ml of water into a 1 000 ml volumetric flask, add 100 ml of nitric acid (see 3.2.2) and dilute to the
mark with water.
3.2.4  Hydrogen peroxide, H O , 30 % mass fraction solution.
2 2
3.2.5  Lanthanum chloride, (LaCl ), solution with r (La) = 20 g/l.
3
Dissolve 23,5 g of lanthanum oxide La O in 200 ml of hydrochloric acid (see 3.2.1), dilute to 1 000 ml with water and
2 3
mix.
WARNING: Observe appropriate precautions. The reaction of La O with hydrochloric acid is strongly exo-
2 3
thermic.
3.2.6  Chromium solutions.
3.2.6.1  Chromium, stock solution, with r(Cr) = 1,000 g/l.
Dry a portion of potassium dichromate (K Cr O ) at 105 °C ± 2 °C for about 2 h. Cool and dissolve 2,825 g ± 0,001 g
2 2 7
of the dried potassium dichromate in water. Add 5 ml ± 1 ml of nitric acid (see 3.2.2) and dilute to 1 000 ml with water
in a volumetric flask.
1 ml of this stock solution contains 1,00 mg of chromium.
Store this solution in either polyethene or borosilicate glass containers at room temperature. The solution is stable at
room temperature for about year if it is stored in the dark and at a pH between 1 and 2.
NOTE  Chromium stock solutions are commercially available.
3.2.6.2  Chromium, standard solution, with r(Cr) = 50 mg/l.
Introduce 50,00 ml ± 0,01 ml of the chromium stock solution (see 3.2.6.1) into a 1 000 ml volumetric flask. Add 1 ml of
nitric acid (see 3.2.2), make up to the mark with water and mix.
This solution is stable for at least 1 month.
3.3 Apparatus
3.3.1  Atomic absorption spectrometer, equipped with a chromium hollow cathode lamp and a nitrous
oxide/acetylene burner, and operated in accordance with the manufacturer's instructions. It is essential that the
manufacturer's safety recommendations are strictly observed when using the nitrous oxide/acetylene flame.
3.3.2  Glassware.
Before use carefully soak all glassware for about 24 h in nitric acid (see 3.2.3), then rinse thoroughly with water.
If low concentrations are expected (for example in ground water), the glassware should be kept under nitric acid
(see 3.2.3) until use.
Do not use glassware which has been cleaned with chromic acid.
3.3.3  Membrane filters, of nominal pore diameter 0,45 mm, washed thoroughly with nitric acid (see 3.2.3) and
rinsed with water (see 3.2).
2

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©
ISO
ISO 9174:1998(E)
3.4 Sampling and preparation of test portions
3.4.1 General
Collect and preserve samples in accordance with ISO 5667-2 and ISO 5667-3. See also annex A.
Collect samples in high density polyethene or borosilicate glass containers which have been previously cleaned with
nitric acid (see 3.2.3) and then rinsed with water (see 3.2).
3.4.2 Acid-soluble chromium
Treat the samples by addition of sufficient nitric acid (see 3.2.2), immediately after collection, to adjust the pH to
between 1 and 2.
To 90 ml of the acidified sample, or another suitable aliquot in accordance with the expected concentration, add
1 ml of hydrogen peroxide (see 3.2.4) and 2 ml of nitric acid (see 3.2.2). Boil and evaporate to a volume of
approximately 50 ml.
The sample shall not be reduced to dryness.
In the case of samples with low chromium concentrations, this digestion method should be carried out in an
autoclave or a microwave oven.
It is important to follow the manufacturer's instructions.
Add 10 ml of nitric acid (see 3.2.2) to the evaporated solution. Transfer the solution to a 100 ml volumetric flask.
Add 10 ml of lanthanum chloride solution (see 3.2.5) into the flask, dilute to the mark with water and mix.
3.4.3 Water-soluble chromium
Filter the sample through a membrane filter (see 3.3.3), as soon as possible after collection, and acidify the filtrate
immediately with nitric acid (see 3.2.2) to give a pH between 1 and 2.
Add 10 ml of lanthanum chloride solution (see 3.2.5) to a 100 ml volumetric flask and make up to the mark with the
acidified filtrate, or use another suitable aliquot in accordance with the expected concentration, and mix.
3.5 Procedure
3.5.1 Blank test
Carry out a blank test in parallel with the determination by the same procedure and using the same quantities of all
the reagents as in the sampling and determination, but replacing the test portion by water.
3.5.2 Preparation of the calibration solutions
Before each set of determinations, prepare from the chromium standard solution (see 3.2.6.2) at least five
calibration solutions covering the range of concentrations to be determined; for example:
pipette 1,0 ml, 2,5 ml, 5,0 ml, 10,0 ml and 20,0 ml of chromium standard solution (see 3.2.6.2) into a series of
100 ml volumetric flasks. Add to each flask depending on the pretreatment (see 3.4.2 and 3.4.3) 10 ml or 2 ml of
nitric acid (see 3.2.2) respectively and 10 ml of lanthanum chloride solution (see 3.2.5), dilute to the mark with water
and mix. These solutions correspond to chromium concentrations of 0,50 mg/l; 1,25 mg/l; 2,50 mg/l; 5,00 mg/l and
10,0 mg/l respectively. Proceed accordingly for other concentration ranges of interest.
3.5.3 Calibration
Set up the instrument in accordance with the manufacturer's instructions (at wavelength l = 357,9 nm) using a
nitrous oxide/acetylene flame.
3

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©
ISO
ISO 9174:1998(E)
Aspirate a calibration solution (see 3.5.2) and optimize the aspiration, the burner height and the flame conditions.
Adjust the response of the instrument to zero absorbance with water.
In turn, aspirate the set of calibration solutions (see 3.5.2) and the blank solution (see 3.5.1). Plot a graph having the
chromium concentrations of the calibration solutions, in milligrams per litre, as abscissa and the corresponding
absorbance values as ordinate. Alternatively, data-processing facilities can be used to equate the concentration against
the absorbance.
3.5.4 Test portion measurement
Aspirate the prepared test portion (see 3.4.2 or 3.4.3) into the flame and measure the absorbance for chromium.
After each measurement aspirate water and readjust the zero, if necessary.
3.6 Expression of results
By reference to the calibration graph obtained (see 3.5.3) or data-processing facilities used, determine the
concentration of chromium corresponding to the absorbances of the test portion (
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 9174:1999
01-marec-1999
.DNRYRVWYRGH'RORþHYDQMHNURPD0HWRGH]DWRPVNRDEVRUSFLMVNR
VSHNWURPHWULMR
Water quality -- Determination of chromium -- Atomic absorption spectrometric methods
Qualité de l'eau -- Dosage du chrome -- Méthodes par spectrométrie d'absorption
atomique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9174:1998
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 9174:1999 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 9174:1999

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SIST ISO 9174:1999
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9174
Second edition
1998-07-15
Water quality — Determination of
chromium — Atomic absorption
spectrometric methods
Qualité de l'eau — Dosage du chrome — Méthodes par spectrométrie
d'absorption atomique
A
Reference number
ISO 9174:1998(E)

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SIST ISO 9174:1999
ISO 9174:1998(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Determination of chromium by flame atomic absorption
spectrometry. 1
Determination of chromium by electrothermal atomization
4
atomic absorption spectrometry . 5
Annex A (informative) Pretreatment and digestion of sludge and
sediment samples. 8
Annex B (informative) Precision data . 9
©  ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
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ISO ISO 9174:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in
the ISO/IEC Directives, Part 3.
International Standard ISO 9174 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical, chemical,
biochemical methods.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9174:1990),
which has been technically revised.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
iii

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©
ISO 9174:1998(E) ISO
Introduction
Chromium occurs in water in the oxidation states III and VI. The two methods
described in this International Standard determine chromium in both oxidation
states, either as acid-soluble chromium or as water-soluble chromium,
depending on the sample pretreatment. The method chosen depends on the
concentration of chromium in the water to be examined.
Annex A provides information on pretreatment and digestion of chromium
from sludges and sediments.
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SIST ISO 9174:1999
INTERNATIONAL STANDARD  © ISO ISO 9174:1998(E)
Water quality — Determination of chromium — Atomic absorption
spectrometric methods
1 Scope
This International Standard specifies two methods for the determination of chromium in water by atomic absorption
spectrometry. The two methods are covered in separate clauses as follows:
 Clause 3: Determination of chromium by flame atomic absorption spectrometry;
 Clause 4: Determination of chromium by electrothermal atomization atomic absorption spectrometry.
Clause 3 is applicable to the analysis of water and waste water when the concentration range is between 0,5 mg/l
and 20 mg/l of chromium. When the concentration is below 0,5 mg/l, the determination can be carried out after
carefully evaporating an acidified sample to small volume, taking care to avoid the formation of a precipitate.
NOTE  The use of evaporation will increase the effect of interfering substances and therefore for concentrations below 0,1 mg/l
the method in clause 4 is given.
Clause 4 is applicable to the analysis of water and waste water when the concentration range is between 5 mg/l and
100 mg/l of chromium by injecting a sample volume of 20 ml. It is applicable to the determination of higher
concentrations by using a smaller sample volume.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 5667-2 : 1991, Water quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques.
ISO 5667-3 : 1994, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples.
3 Determination of chromium by flame atomic absorption spectrometry
3.1 Principle
The method is based on the atomic absorption spectrometric measurement of the chromium content of the acidified
sample in a nitrous oxide/acetylene flame. Measurement at a wavelength of 357,9 nm. Addition of lanthanum salt to
reduce matrix interferences is necessary.
3.2 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade. Use deionized water or water distilled from an all-glass
apparatus. The water used for blank tests and for preparing reagents and standard solutions shall have a chromium
content that is negligible compared with the smallest concentrations to be determined in the samples.
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SIST ISO 9174:1999
©
ISO
ISO 9174:1998(E)
3.2.1  Hydrochloric acid, HCl, r » 1,18 g/ml.
3.2.2  Nitric acid, HNO , r » 1,42 g/ml.
3
3.2.3  Nitric acid, c(HNO ) = 1,5 mol/l.
3
Introduce about 500 ml of water into a 1 000 ml volumetric flask, add 100 ml of nitric acid (see 3.2.2) and dilute to the
mark with water.
3.2.4  Hydrogen peroxide, H O , 30 % mass fraction solution.
2 2
3.2.5  Lanthanum chloride, (LaCl ), solution with r (La) = 20 g/l.
3
Dissolve 23,5 g of lanthanum oxide La O in 200 ml of hydrochloric acid (see 3.2.1), dilute to 1 000 ml with water and
2 3
mix.
WARNING: Observe appropriate precautions. The reaction of La O with hydrochloric acid is strongly exo-
2 3
thermic.
3.2.6  Chromium solutions.
3.2.6.1  Chromium, stock solution, with r(Cr) = 1,000 g/l.
Dry a portion of potassium dichromate (K Cr O ) at 105 °C ± 2 °C for about 2 h. Cool and dissolve 2,825 g ± 0,001 g
2 2 7
of the dried potassium dichromate in water. Add 5 ml ± 1 ml of nitric acid (see 3.2.2) and dilute to 1 000 ml with water
in a volumetric flask.
1 ml of this stock solution contains 1,00 mg of chromium.
Store this solution in either polyethene or borosilicate glass containers at room temperature. The solution is stable at
room temperature for about year if it is stored in the dark and at a pH between 1 and 2.
NOTE  Chromium stock solutions are commercially available.
3.2.6.2  Chromium, standard solution, with r(Cr) = 50 mg/l.
Introduce 50,00 ml ± 0,01 ml of the chromium stock solution (see 3.2.6.1) into a 1 000 ml volumetric flask. Add 1 ml of
nitric acid (see 3.2.2), make up to the mark with water and mix.
This solution is stable for at least 1 month.
3.3 Apparatus
3.3.1  Atomic absorption spectrometer, equipped with a chromium hollow cathode lamp and a nitrous
oxide/acetylene burner, and operated in accordance with the manufacturer's instructions. It is essential that the
manufacturer's safety recommendations are strictly observed when using the nitrous oxide/acetylene flame.
3.3.2  Glassware.
Before use carefully soak all glassware for about 24 h in nitric acid (see 3.2.3), then rinse thoroughly with water.
If low concentrations are expected (for example in ground water), the glassware should be kept under nitric acid
(see 3.2.3) until use.
Do not use glassware which has been cleaned with chromic acid.
3.3.3  Membrane filters, of nominal pore diameter 0,45 mm, washed thoroughly with nitric acid (see 3.2.3) and
rinsed with water (see 3.2).
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SIST ISO 9174:1999
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ISO
ISO 9174:1998(E)
3.4 Sampling and preparation of test portions
3.4.1 General
Collect and preserve samples in accordance with ISO 5667-2 and ISO 5667-3. See also annex A.
Collect samples in high density polyethene or borosilicate glass containers which have been previously cleaned with
nitric acid (see 3.2.3) and then rinsed with water (see 3.2).
3.4.2 Acid-soluble chromium
Treat the samples by addition of sufficient nitric acid (see 3.2.2), immediately after collection, to adjust the pH to
between 1 and 2.
To 90 ml of the acidified sample, or another suitable aliquot in accordance with the expected concentration, add
1 ml of hydrogen peroxide (see 3.2.4) and 2 ml of nitric acid (see 3.2.2). Boil and evaporate to a volume of
approximately 50 ml.
The sample shall not be reduced to dryness.
In the case of samples with low chromium concentrations, this digestion method should be carried out in an
autoclave or a microwave oven.
It is important to follow the manufacturer's instructions.
Add 10 ml of nitric acid (see 3.2.2) to the evaporated solution. Transfer the solution to a 100 ml volumetric flask.
Add 10 ml of lanthanum chloride solution (see 3.2.5) into the flask, dilute to the mark with water and mix.
3.4.3 Water-soluble chromium
Filter the sample through a membrane filter (see 3.3.3), as soon as possible after collection, and acidify the filtrate
immediately with nitric acid (see 3.2.2) to give a pH between 1 and 2.
Add 10 ml of lanthanum chloride solution (see 3.2.5) to a 100 ml volumetric flask and make up to the mark with the
acidified filtrate, or use another suitable aliquot in accordance with the expected concentration, and mix.
3.5 Procedure
3.5.1 Blank test
Carry out a blank test in parallel with the determination by the same procedure and using the same quantities of all
the reagents as in the sampling and determination, but replacing the test portion by water.
3.5.2 Preparation of the calibration solutions
Before each set of determinations, prepare from the chromium standard solution (see 3.2.6.2) at least five
calibration solutions covering the range of concentrations to be determined; for example:
pipette 1,0 ml, 2,5 ml, 5,0 ml, 10,0 ml and 20,0 ml of chromium standard solution (see 3.2.6.2) into a series of
100 ml volumetric flasks. Add to each flask depending on the pretreatment (see 3.4.2 and 3.4.3) 10 ml or 2 ml of
nitric acid (see 3.2.2) respectively and 10 ml of lanthanum chloride solution (see 3.2.5), dilute to the mark with water
and mix. These solutions correspond to chromium concentrations of 0,50 mg/l; 1,25 mg/l; 2,50 mg/l; 5,00 mg/l and
10,0 mg/l respectively. Proceed accordingly for other concentration ranges of interest.
3.5.3 Calibration
Set up the instrument in accordance with the manufacturer's instructions (at wavelength l = 357,9 nm) using a
nitrous oxide/acetylene flame.
3

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SIST ISO 9174:1999
©
ISO
ISO 9174:1998(E)
Aspirate a calibration solution (see 3.5.2) and optimize the aspiration, the burner height and the flame conditions.
Adjust the response of the instrument to zero absorbance with water.
In turn, aspirate the set of calibration solutions (see 3.5.2) and the blank solution (see 3.5.1). Plot a graph having the
chromium concentrations of the calibration solutions, in milligrams per litre, as abscissa and the corresponding
absorbance values as ordinate. Alternatively, dat
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 9174
Deuxième édition
1998-07-15
Qualité de l'eau — Dosage du chrome —
Méthodes par spectrométrie d'absorption
atomique
Water quality — Determination of chromium — Atomic absorption
spectrometric methods
A
Numéro de référence
ISO 9174:1998(F)

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ISO 9174:1998(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Dosage du chrome par spectrométrie d'absorption atomique
dans la flamme . 2
Dosage du chrome par spectrométrie d'absorption atomique
4
avec atomisation électrothermique . 5
Annexe A (informative) Prétraitement et minéralisation
d'échantillons de boues et de sédiments . 9
Annexe B (informative) Données de fidélité. 10
©  ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication
ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé,
électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de
l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
©
ISO ISO 9174:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce
qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données
dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
La Norme internationale ISO 9174 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité SC 2, Méthodes physiques,
chimiques et biochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 9174:1990), dont elle constitue une révision technique.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d'information.
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Introduction
Le chrome est présent dans l'eau aux degrés d'oxydation III et VI. Les deux
méthodes décrites dans la présente Norme internationale dosent le chrome à
ces deux degrés d'oxydation, soit en tant que chrome soluble dans l'acide,
soit en tant que chrome soluble dans l'eau, selon le prétraitement de
l'échantillon. Le choix de la méthode est fonction de la concentration en
chrome dans l'eau à analyser.
L'annexe A donne des informations sur le prétraitement et la minéralisation
des échantillons de boues et de sédiments.
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NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 9174:1998(F)
Qualité de l'eau — Dosage du chrome — Méthodes par
spectrométrie d'absorption atomique
1  Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes pour le dosage du chrome dans l'eau par spectrométrie
d'absorption atomique. Les deux méthodes sont traitées dans des articles distincts, comme suit:
—  Article 3: Dosage du chrome par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme;
—  Article 4: Dosage du chrome par spectrométrie d'absorption atomique par atomisation électrothermique.
L'article 3 s'applique à l'analyse de l'eau et des eaux résiduaires à des concentrations en chrome comprises entre
0,5 mg/l et 20 mg/l. Lorsque la concentration est inférieure à 0,5 mg/l, le dosage peut être effectué après avoir réduit à
faible volume, par évaporation prudente, un échantillon acidifié en prenant soin d'éviter la formation d'un précipité.
NOTE  L'évaporation augmentera l'effet des substances interférentes; par conséquent, pour les concentrations inférieures à
0,1 mg/l, il est recommandé d'utiliser la méthode donnée à l'article 4.
L'article 4 s'applique à l'analyse de l'eau et des eaux résiduaires à des concentrations en chrome comprises entre
5 mg/l et 100 mg/l en injectant un volume d'échantillon de 20 ml. Il est applicable au dosage des concentrations plus
élevées en opérant sur un plus petit volume d'échantillon.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite, constituent
des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les amendements
ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fondés
sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes
des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière édition du document normatif
en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur.
ISO 5667-2:1991, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 2: Guide général sur les techniques d'échantillonnage.
ISO 5667-3:1994, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Guide général pour la conservation et la
manipulation des échantillons.
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3  Dosage du chrome par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
3.1  Principe
La méthode est basée sur le mesurage par spectrométrie d'absorption atomique de la teneur en chrome de l'échantil-
lon acidifié dans une flamme oxyde d'azote/acétylène. Le mesurage s'effectue à une longueur d'onde de 357,9 nm.
Pour diminuer les interférences de la matrice, l'ajout de sel de lanthane est nécessaire.
3.2  Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. Utiliser de l'eau déminéralisée ou de l'eau distillée
provenant d'un appareillage tout en verre. L'eau utilisée pour les essais à blanc et pour la préparation des réactifs et
des solutions étalons doit avoir une teneur en chrome négligeable en comparaison avec les concentrations les plus
faibles à analyser dans les échantillons.
3.2.1  Acide chlorhydrique, HCl, r » 1,18 g/ml.
3.2.2  Acide nitrique, HNO , r » 1,42 g/ml.
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3.2.3  Acide nitrique, c(HNO ) = 1,5 mol/l.
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Introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml environ 500 ml d'eau, ajouter 100 ml d'acide nitrique (voir 3.2.2) et diluer
jusqu'au trait avec de l'eau.
3.2.4  Peroxyde d'hydrogène, H O , fraction massique de 30 %.
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3.2.5  Chlorure de lanthane, (LaCl ), solution contenant r(La) = 20 g/l.
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Dissoudre 23,5 g d'oxyde de lanthane, La O , dans 200 ml d'acide chlorhydrique (voir 3.2.1); diluer à 1 000 ml avec de
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l'eau et mélanger.
AVERTISSEMENT: Prendre des précautions appropriées. La réaction de La O avec l'acide chlorhydrique est
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fortement exothermique.
3.2.6  Solutions de chrome
3.2.6.1  Chrome, solution mère, contenant r(Cr) = 1,000 g/l.
Faire sécher une partie de dichromate de potassium (K Cr O ) à 105 °C ± 2 °C pendant environ 2 h. Laisser refroidir
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et dissoudre dans de l'eau 2,825 g ± 0,001 g de dichromate de potassium séché. Ajouter 5 ml ± 1 ml d'acide nitrique
(voir 3.2.2) et diluer avec de l'eau à 1 000 ml dans une fiole jaugée.
1 ml de cette solution mère contient 1,00 mg de chrome.
Conserver cette solution dans des récipients soit en polyéthylène, soit en verre borosilicaté à température ambiante. La
solution est stable à température ambiante pendant environ 1 an si elle est stockée à l'obscurité et à un pH entre 1
et 2.
NOTE  Des solutions mères de chrome sont disponibles dans le commerce.
3.2.6.2 Chrome, solution étalon, contenant r(Cr) = 50 mg/l.
Introduire 50,00 ml ± 0,01 ml de la solution mère de chrome (voir 3.2.6.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Ajouter
1 ml d'acide nitrique (voir 3.2.2), diluer avec de l'eau jusqu'au trait et mélanger.
Cette solution est stable au moins 1 mois.
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3.3  Appareillage
3.3.1  Spectromètre d'absorption atomique, équipé d'une lampe à cathode creuse pour le chrome et d'un brûleur
oxyde d'azote/acétylène et utilisé selon les instructions du fabricant. Lors de l'utilisation de la flamme oxyde
d'azote/acétylène, il est indispensable de respecter à la lettre les recommandations du fabricant.
3.3.2 Verrerie
Avant utilisation, tremper soigneusement toute la verrerie pendant environ 24 h dans de l'acide nitrique (voir 3.2.3),
puis rincer complètement avec de l'eau (voir 3.2).
Si des concentrations basses sont attendues (par exemple, dans les eaux souterraines), il convient de remplir la
verrerie d'acide nitrique (voir 3.2.3) jusqu' à l'utilisation.
Ne pas utiliser de la verrerie qui a été nettoyée avec de l'acide chromique.
3.3.3 Membranes filtrantes, d'un diamètre nominal de pore de 0,45 μm, lavées soigneusement à l'acide nitrique (voir
3.2.3) et rincées à l'eau.
3.4  Échantillonnage et préparation des prises d'essai
3.4.1  Généralités
Prélever et conserver les échantillons conformément à l'ISO 5667-2 et à l'ISO 5667-3. Voir aussi l'annexe A.
Conserver les échantillons dans des récipients en polyéthylène à haute densité ou en verre borosilicaté, ces derniers
nettoyés au préablable avec de l'acide nitrique (voir 3.2.3) et ensuite rincés à l'eau (voir 3.2).
3.4.2  Chrome soluble dans l'acide
Immédiatement après le prélèvement, traiter les échantillons en ajoutant une quantité suffisante d'acide nitrique (voir
3.2.2) pour ajuster le pH à une valeur comprise entre 1 et 2.
À 90 ml de l'échantillon acidifié, ou à une autre partie aliquote appropriée selon la concentration présumée, ajouter 1 ml
de peroxyde d'hydrogène (voir 3.2.4) et 2 ml d'acide nitrique (voir 3.2.2). Porter à ébullition et évaporer à environ 50 ml.
L'échantillon ne doit pas être réduit à sec.
Dans le cas d'échantillons ayant des faibles concentrations en chrome, il convient que la minéralisation soit effectuée
dans un autoclave ou un four à micro-ondes.
Il est important de suivre les instructions du fabricant.
À la solution évaporée, ajouter 10 ml d'acide nitrique (voir 3.2.2). Transférer la solution dans une fiole jaugée de
100 ml. Introduire 10 ml de la solution de chlorure de lanthane (voir 3.2.5) dans la fiole; diluer jusqu'au trait avec de
l'eau (voir 3.2) et mélanger.
3.4.3  Chrome soluble dans l'eau
Filtrer l'échantillon, dès que possible après le prélèvement, sur une membrane filtrante (voir 3.3.3) et acidifier le filtrat
immédiatement avec de l'acide nitrique (voir 3.2.2) pour obtenir un pH situé entre 1 et 2.
Introduire 10 ml de la solution de chlorure de lanthane (voir 3.2.5) dans une fiole jaugée de 100 ml et compléter
jusqu'au trait avec le filtrat acidifié ou une autre partie aliquote appropriée, selon la concentration attendue, et
mélanger.
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3.5  Mode opératoire
3.5.1  Essai à blanc
Effectuer un essai à blanc parallèlement au dosage, en utilisant les mêmes quantités de réactifs que pour
l'échantillonnage et le dosage, et en suivant le même mode opératoire, mais en remplaçant la prise d'essai par de
l'eau.
3.5.2  Préparation des solutions d'étalonnage
Avant chaque série de dosages, préparer à partir de la solution étalon de chrome (voir 3.2.6.2) au moins cinq solutions
d'étalonnage couvrant une gamme de concentrations à déterminer.
Par exemple, introduire au moyen d'une pipette 1,0 ml, 2,5 ml, 5,0 ml, 10,0 ml et 20,0 ml de la solution étalon de
chrome (voir 3.2.6.2) dans une série de fioles jaugées de 100 ml. Ajouter à chaque fiole en fonction du prétraitement
(voir 3.4.2 et 3.4.3) 10 ml ou 2 ml respectivement d'acide nitrique (voir 3.2.2) et 10 ml de la solution de chlorure de
lanthane (voir 3.2.5), diluer jusqu'au trait avec de l'eau et mélanger. Ces solutions correspondent respectivement à des
concentrations en chrome de 0,50 mg/l, 1,25 mg/l, 2,50 mg/l, 5,00 mg/l et 10,0 mg/l. Procéder de la même façon pour
d'autres gammes de concentration.
3.5.3  Étalonnage
Régler l'appareil selon les instructions du fabricant (longueur d'onde l = 357,9 nm) en utilisant une flamme oxyde
d'azote/acétylène.
Aspirer une solution d'étalonnage (voir 3.5.2) et optimiser l'aspiration ainsi que les conditions de flamme et la hauteur
du brûleur. Régler la réponse de l'appareil de mesure au zéro d'absorbance avec l'eau.
Aspirer, à tour de rôle, les solutions d'étalonnage (voir 3.5.2) et la solution d'essai à blanc (voir 3.5.1). Tracer une
courbe en portant les concentrations en chrome des solutions d'étalonnage, en milligrammes par litre, en abscisses, et
les valeurs correspondantes de l'absorbance en ordonnées. En alternative, des systèmes de traitement des données
peuvent être utilisées pour la concentration contre les absorbances.
3.5.4  Mesurage de la prise d'essai
Aspirer la prise d'essai préparée (voir 3.4.2 ou 3.4.3) dans la flamme et mesurer l'absorbance en chrome. Après
chaque mesure, aspirer de l'eau et remettre l'appareil à zéro si nécessaire.
3.6  Expression des résultats
Par référence à la courbe d'étalonnage obtenue (voir 3.5.3), ou selon le traitement des données utilisées, déterminer la
concentration en chrome correspondant aux absorbances de la prise d'essai (voir 3.5.4) et de la solution d'essai à
blanc (voir 3.5.1).
Calculer la concentration en chro
...

Questions, Comments and Discussion

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