SIST ISO 2561:2015
Plastics - Determination of residual styrene monomer in polystyrene (PS) and impact-resistant polystyrene (PS-I) by gas chromatography
Plastics - Determination of residual styrene monomer in polystyrene (PS) and impact-resistant polystyrene (PS-I) by gas chromatography
This International Standard specifies a method for the determination of the residual styrene monomer
in polystyrene (PS) and impact-resistant polystyrene (PS-I) by gas chromatography. It may also be used
for the simultaneous determination of other volatile aromatic hydrocarbons in PS and PS-I.
Plastiques - Détermination du styrène monomère résiduel dans le polystyrène (PS) et le polystyrène résistant au choc (PS-I) par chromatographie en phase gazeuse
Polimerni materiali - Določevanje preostanka stirena v polistirenu in odpornosti polistirena proti udarcem s plinsko kromatografijo
Ta mednarodni standard določa metodo za določevanje preostanka stirena v polistirenu (PS) in odpornosti polistirena proti udarcem (PS-I) s plinsko kromatografijo. Uporablja se lahko tudi za hkratno določevanje drugih hlapnih aromatskih ogljikovodikov v polistirenu in odpornosti polistirena proti udarcem.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 2561
Третье издание
2012-11-15
Пластмассы. Определение содержания
остаточного мономера стирола в
полистироле (PS) и ударопрочном
полистироле (PS-I) с помощью газовой
хроматографии
Plastics — Determination of residual styrene monomer in polystyrene (PS)
and impact-resistant polystyrene (PS-I) by gas chromatography
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 2561:2012(R)
©
ISO 2012
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2561:2012(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена лицензия на
установку интегрированных шрифтов в компьютере, на котором ведется редактирование. В случае загрузки настоящего файла
заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий фирмы Adobe.
Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe – торговый знак Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все меры
предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами ISO. В редких
случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просим информировать Центральный секретариат по адресу,
приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2012
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в какой-
либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без предварительного
письменного согласия ISO или IDF, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по адресу,
приведенному ниже.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2012 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2561:2012(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .1
4 Сущность метода.1
5 Реактивы и материалы.1
5.1 Внутренний стандарт.1
5.2 Растворитель.1
5.3 Осаждающее вещество.2
5.4 Ароматические углеводороды .2
5.5 Газы-носители и горючие газы для газовой хроматографии.2
6 Аппаратура.2
6.1 Общие положения.2
6.2 Газовый хроматограф.2
6.3 Прибор для обработки данных .2
6.4 Шприц для ввода проб .2
6.5 Аналитические весы .2
6.6 Мерные колбы .2
7 Приготовление пробы .3
8 Проведение испытания.3
8.1 Общие положения.3
8.2 Приготовление раствора внутреннего стандарта.3
8.3 Приготовление раствора пробы для метода A .3
8.4 Приготовление раствора пробы для метода B .3
8.5 Приготовление градуировочных растворов .3
8.6 Газохроматографический анализ.4
9 Обработка результатов.6
9.1 Расчет результатов по градуировочной кривой.6
9.2 Приемлемость результатов и чувствительность измерений.7
10 Протокол испытания.7
Приложение А (информативное) Обычные условия проведения анализа .9
Приложение В (информативное) Корреляция между массой ароматического углеводорода в
градуировочном растворе и концентрацией ароматического углеводорода в
растворе пробы для типичных градуировочных растворов, используемых в методе
A и методе B .15
Библиография.16
© ISO 2012 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2561:2012(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в этой работе. ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной
электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Проекты международных стандартов разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-
членам на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения
не менее 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что, возможно, некоторые элементы данной части ISO 1628 могут быть
объектом патентных прав. ISO не несет ответственности за определение некоторых или всех таких
патентных прав.
Международный стандарт ISO 2561 разработан Техническим комитетом ISO/TC 61, Пластмассы,
Подкомитетом SC 9, Термопластические материалы.
Настоящее третье издание отменяет и заменяет второе издание (ISO 2561:2006) после технического
пересмотра. Добавлено второе условие анализа (методом хроматографии на открытой капиллярной
колонке с пористым слоем сорбента на стенках) — применение в качестве растворителя
тетрагидрофурана.
iv © ISO 2012 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 2561:2012(R)
Пластмассы. Определение содержания остаточного мономера
стирола в полистироле (PS) и ударопрочном полистироле
(PS-I) с помощью газовой хроматографии
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения остаточного мономера стирола в
полистироле (PS) и ударопрочном полистироле (PS-I) с помощью газовой хроматографии. Его можно также
использовать для одновременного определения других летучих ароматических углеводородов в PS и PS-I.
2 Нормативные ссылки
Следующие документы являются обязательными при использовании данного стандарта. Для датированных
документов, допускаются к использованию только указанное издание. Для недатированных документов –
последнее издание указанного документа (включая любые поправки).
ISO 472, Пластмассы. Словарь
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применяются термины и определения, приведенные в ISO 472.
4 Сущность метода
Образец полимера растворяют в растворителе, который для полистирола содержит внутренний стандарт.
Вводят либо небольшой объем раствора полимера непосредственно в газовый хроматограф (метод A),
либо небольшой объем надосадочной жидкости, остающейся после осаждения полимера в результате
добавления вещества для осаждения (метод B), чтобы получить разделение стирола и других летучих
материалов. Метод A простой и имеет практически такую же точность, как метод B. В то же время,
существует возможность загрязнения дозатора полимером и олигомерами со временем, что ведет к
ошибочным результатам.
5 Реактивы и материалы
5.1 Внутренний стандарт
Внутренний стандарт должен выбираться с учетом времени удерживания материалов, содержащихся в
образце полимера, и растворителя. Рекомендуется применять н-бутилбензол, циклопентанол,
1,2,4-триметилбензол и 1,4-диметилбензол достаточной чистоты для аналитических исследований.
5.2 Растворитель
Используют диметилформамид, битанон, дихлорметан или тетрагидрофуран аналитической чистоты.
Тетрагидрофуран используется только в методе A.
© ISO 2012 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 2561:2012(R)
5.3 Осаждающее вещество
Используют 2,2,4-триметилпентан или этанол аналитической чистоты.
5.4 Ароматические углеводороды
Используют стирол аналитической чистоты и (если требуется) другие ароматические углеводороды, такие
как этилбензол, кумол или α-метилстирол. Стирол должен давать прозрачную смесь при смешивании с
этанолом в равных объемах.
5.5 Газы-носители и горючие газы для газовой хроматографии
В качестве газа-носителя используют гелий или азот. В качестве горючих газов используют водород и
воздух.
6 Аппаратура
6.1 Общие положения
Требуется обычное лабораторное оборудование, а также следующее. Обычные рабочие условия описаны в
Приложении A.
6.2 Газовый хроматограф
6.2.1 Инжектор: Используют инжектор для жидких проб. При использовании открытой капиллярной
колонки с пористым сорбентом на стенках (далее называемой колонка OT), можно применять инжектор с
делителем потока.
6.2.2 Колонка: Диаметр и длина колонки, также как материал набивки и жидкая фаза, должны
выбираться, исходя из разрешающей способности колонки и линейности калибровочной кривой. Можно
использовать как набивные, так и OT колонки. Колонки OT рекомендуется применять ввиду точности.
6.2.3 Детектор: Используют водородный пламенно ионизационный детектор (FID).
6.3 Прибор для обработки данных
Используют записывающее устройство или микрокомпьютер для записи сигналов детектора.
6.4 Шприц для ввода проб
Используют микрошприц вместимостью от 1 мкл до 50 мкл. Можно также пользоваться микрошприцем,
образующим часть автоматического дозатора.
6.5 Аналитические весы
Требуются весы, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0,1 мг.
6.6 Мерные колбы
Мерные колбы стандартизованы по ISO 1042.
2 © ISO 2012 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 2561:2012(R)
7 Приготовление пробы
Пробу можно отбирать от материала в форме порошка, гранул или литых заготовок. Чтобы обеспечить
желаемую точность массы пробы, большие куски в пробе необходимо измельчить.
8 Проведение испытания
8.1 Общие положения
В процессах растворения, описанных ниже, температура каждого раствора должна оставаться ниже 25 °C.
8.2 Приготовление раствора внутреннего стандарта
Берут навеску 200 мг внутреннего стандарта (5.1), с точностью до 1 мг, в мерную колбу вместимостью
1 000 мл (6.6). Затем добавляют растворитель (5.2), доводя объем точно до 1 000 мл, плотно закупоривают
и тщательно перемешивают.
8.3 Приготовление раствора пробы для метода A
Берут навеску 0,5 г пробы, с точностью до 1 мг, в мерную колбу (6.6) вместимостью от 25 мл до 100 мл. С
помощью шприца или пипетки добавляют 20 мл раствора внутреннего стандарта, приготовленного в 8.2.
Затем плотно закупоривают и тщательно перемешивают до полного растворения.
8.4 Приготовление раствора пробы для метода B
Берут навеску 0,5 г пробы, с точностью до 1 мг, в мерную колбу (6.6) вместимостью от 50 мл до 100 мл.
С помощью шприца или пипетки добавляют 20 мл раствора внутреннего стандарта, приготовленного в 8.2.
Затем плотно закупоривают и растворяют пробу (встряхивают при необходимости). После полного
растворения пробы пипеткой добавляют 10 мл осаждающего вещества (5.3). После энергичного
встряхивания дают осадку отстояться. Надосадочную жидкость используют для ввода в газовый
хроматограф с помощью микрошприца (6.4).
8.5 Приготовление градуировочных растворов
8.5.1 Общие положения
Диапазон концентраций, который можно анализировать на газовом хроматографе, используя метод с
применением внутреннего стандарта, определяется количествами измеряемых стирола и других
ароматических углеводородов и разбавлениями (см. Таблицу 1). Для каждого подлежащего анализу
ароматического углеводорода готовят серию градуировочных растворов. Эти растворы держат для ввода в
газовый хроматограф.
8.5.2 Градуировочные растворы для метода A
Берут, как минимум, четыре навески с точностью до 0,1 мг и помещают в отдельные мерные колбы (6.6)
(объем колб см. в Приложении B) массой, соответствующей указанной в Таблице 1, стирола и, при
необходимости, других ароматических углев
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2561
Third edition
2012-11-15
Plastics — Determination of residual
styrene monomer in polystyrene (PS)
and impact-resistant polystyrene (PS-
I) by gas chromatography
Plastiques — Détermination du styrène monomère résiduel dans
le polystyrène (PS) et le polystyrène résistant au choc (PS-I) par
chromatographie en phase gazeuse
Reference number
ISO 2561:2012(E)
©
ISO 2012
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2561:2012(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2012
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the
address below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2012 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2561:2012(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents and materials . 1
5.1 Internal standard . 1
5.2 Solvent . 1
5.3 Precipitator . 1
5.4 Aromatic hydrocarbons . 2
5.5 Carrier gases and fuel gases for gas chromatograph . 2
6 Apparatus . 2
6.1 General . 2
6.2 Gas chromatograph . 2
6.3 Data processor . 2
6.4 Sample injection syringe . 2
6.5 Analytical balance. 2
6.6 Volumetric flasks . 2
7 Preparation of sample . 2
8 Procedure. 2
8.1 General . 2
8.2 Preparation of internal-standard solution . 3
8.3 Preparation of sample solution for method A . 3
8.4 Preparation of sample solution for method B . 3
8.5 Preparation of calibration solutions . 3
8.6 Gas-chromatographic procedure . 4
9 Expression of results . 6
9.1 Calculation of results from a calibration graph . 6
9.2 Acceptability of results and measurement sensitivity . 7
10 Test report . 7
Annex A (informative) Typical analytical conditions . 9
Annex B (informative) Correlation between mass of aromatic hydrocarbon in calibration solution
and concentration of aromatic hydrocarbon in sample solution for typical calibration
solutions used in method A and method B .15
Bibliography .16
© ISO 2012 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2561:2012(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 2561 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9, Thermoplastic
materials.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 2561:2006), which has been technically
revised. A second analytical condition (for a chromatograph with an open tubular column) using the
solvent tetrahydrofuran has been added.
iv © ISO 2012 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 2561:2012(E)
Plastics — Determination of residual styrene monomer in
polystyrene (PS) and impact-resistant polystyrene (PS-I)
by gas chromatography
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the residual styrene monomer
in polystyrene (PS) and impact-resistant polystyrene (PS-I) by gas chromatography. It may also be used
for the simultaneous determination of other volatile aromatic hydrocarbons in PS and PS-I.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 apply.
4 Principle
The polymer sample is dissolved in solvent, which for polystyrene contains an internal standard. Either a
small volume of the polymer solution is injected directly into a gas chromatograph (method A) or a small
volume of the supernatant solution remaining after precipitation of polymer by addition of a precipitator
is injected (method B), in order to obtain separation of styrene and other volatile materials. Method A is
simple and has much the same accuracy as method B. However, there is a possibility that contamination
of the injector with polymer and oligomers will occur over time, leading to erroneous results.
5 Reagents and materials
5.1 Internal standard
The internal standard shall be selected based on consideration of the retention times of the materials
contained in the polymer sample and solvent. Recommended candidates are n-butylbenzene,
cyclopentanol, 1,2,4-trimetylbenzene and 1,4-diethylbenzene of sufficient purity for analytical use.
5.2 Solvent
Use analytical-grade dimethylformamide, butanone, dichloromethane or tetrahydrofuran.
Tetrahydrofuran is used for only method A.
5.3 Precipitator
Use analytical-grade 2,2,4-trimethylpentane or ethanol.
© ISO 2012 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 2561:2012(E)
5.4 Aromatic hydrocarbons
Use analytical-grade styrene and (if required) other aromatic hydrocarbons such as ethylbenzene, cumene
or α-methylstyrene. Styrene shall give a clear mixture when mixed with an equal volume of ethanol.
5.5 Carrier gases and fuel gases for gas chromatograph
Use helium or nitrogen as carrier gas. Use hydrogen and air as fuel gases.
6 Apparatus
6.1 General
Normal laboratory equipment and the following apparatus are required. Typical operating conditions
are described in Annex A.
6.2 Gas chromatograph
6.2.1 Injection port: Use an injection port for liquid samples. When using an open tubular column
(hereafter called an OT column), an injection port with splitter may be applicable.
6.2.2 Column: The column diameter and length, as well as the packing material and liquid phase, shall
be selected based on consideration of column resolution and calibration curve linearity. Both packed
columns and OT columns are acceptable. OT columns are recommended in the light of accuracy.
6.2.3 Detector: Use a hydrogen flame ionization detector (FID).
6.3 Data processor
Use a recorder or microcomputer to record the signals from the detector.
6.4 Sample injection syringe
Use a micro-syringe of the 1 μl to 50 μl type. A micro-syringe forming part of the auto-injector may
also be used.
6.5 Analytical balance
A balance capable of measuring to 0,1 mg is required.
6.6 Volumetric flasks
Volumetric flasks are standardized in ISO 1042.
7 Preparation of sample
The sample can be taken from material in the form of powder, pellets or moulded parts. In order to ensure
the desired accuracy of the sample mass, large pieces of sample shall be reduced to smaller fragments.
8 Procedure
8.1 General
During the dilution processes described below, the temperature of each solution shall remain under 25 °C.
2 © ISO 2012 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 2561:2012(E)
8.2 Preparation of internal-standard solution
Weigh 200 mg of internal standard (5.1), to the nearest 1 mg, into a 1 000 ml volumetric flask (6.6). Then
add solvent (5.2) to make exactly 1 000 ml, stopper tightly and mix well.
8.3 Preparation of sample solution for method A
Weigh 0,5 g of sample, to the nearest 1 mg, into a volumetric flask (6.6) having a volume between 25 ml
and 100 ml. Using a syringe or a pipette, add 20 ml of the internal standard solution prepared in 8.2.
Then stopper tightly and mix until dissolved.
8.4 Preparation of sample solution for method B
Weigh 0,5 g of sample, to the nearest 1 mg, into a volumetric flask (6.6) having a volume betwen
50 ml and 100 ml.
Using either a syringe or a pipette, add 20 ml of the internal standard solution prepared in 8.2. Then
stopper tightly and dissolve the sample (shake well, if necessary). After completely dissolving the sample,
add 10 ml of precipitator (5.3) with a pipette. After vigorous shaking, allow the precipitate to settle. The
supernatant solution is used for injection into the gas chromatograph using a micro-syringe (6.4).
8.5 Preparation of calibration solutions
8.5.1 General
The range of concentrations whic
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 2561:2015
01-marec-2015
1DGRPHãþD
SIST ISO 2561:1996
3ROLPHUQLPDWHULDOL'RORþHYDQMHSUHRVWDQNDVWLUHQDYSROLVWLUHQXLQRGSRUQRVWL
SROLVWLUHQDSURWLXGDUFHPVSOLQVNRNURPDWRJUDILMR
Plastics - Determination of residual styrene monomer in polystyrene (PS) and impact-
resistant polystyrene (PS-I) by gas chromatography
Plastiques - Détermination du styrène monomère résiduel dans le polystyrène (PS) et le
polystyrène résistant au choc (PS-I) par chromatographie en phase gazeuse
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 2561:2012
ICS:
71.040.50 Fizikalnokemijske analitske Physicochemical methods of
metode analysis
83.080.20 Plastomeri Thermoplastic materials
SIST ISO 2561:2015 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 2561:2015
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 2561:2015
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2561
Third edition
2012-11-15
Plastics — Determination of residual
styrene monomer in polystyrene (PS)
and impact-resistant polystyrene (PS-
I) by gas chromatography
Plastiques — Détermination du styrène monomère résiduel dans
le polystyrène (PS) et le polystyrène résistant au choc (PS-I) par
chromatographie en phase gazeuse
Reference number
ISO 2561:2012(E)
©
ISO 2012
---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST ISO 2561:2015
ISO 2561:2012(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2012
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the
address below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2012 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
SIST ISO 2561:2015
ISO 2561:2012(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents and materials . 1
5.1 Internal standard . 1
5.2 Solvent . 1
5.3 Precipitator . 1
5.4 Aromatic hydrocarbons . 2
5.5 Carrier gases and fuel gases for gas chromatograph . 2
6 Apparatus . 2
6.1 General . 2
6.2 Gas chromatograph . 2
6.3 Data processor . 2
6.4 Sample injection syringe . 2
6.5 Analytical balance. 2
6.6 Volumetric flasks . 2
7 Preparation of sample . 2
8 Procedure. 2
8.1 General . 2
8.2 Preparation of internal-standard solution . 3
8.3 Preparation of sample solution for method A . 3
8.4 Preparation of sample solution for method B . 3
8.5 Preparation of calibration solutions . 3
8.6 Gas-chromatographic procedure . 4
9 Expression of results . 6
9.1 Calculation of results from a calibration graph . 6
9.2 Acceptability of results and measurement sensitivity . 7
10 Test report . 7
Annex A (informative) Typical analytical conditions . 9
Annex B (informative) Correlation between mass of aromatic hydrocarbon in calibration solution
and concentration of aromatic hydrocarbon in sample solution for typical calibration
solutions used in method A and method B .15
Bibliography .16
© ISO 2012 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 2561:2015
ISO 2561:2012(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 2561 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9, Thermoplastic
materials.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 2561:2006), which has been technically
revised. A second analytical condition (for a chromatograph with an open tubular column) using the
solvent tetrahydrofuran has been added.
iv © ISO 2012 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 2561:2015
INTERNATIONAL STANDARD ISO 2561:2012(E)
Plastics — Determination of residual styrene monomer in
polystyrene (PS) and impact-resistant polystyrene (PS-I)
by gas chromatography
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the residual styrene monomer
in polystyrene (PS) and impact-resistant polystyrene (PS-I) by gas chromatography. It may also be used
for the simultaneous determination of other volatile aromatic hydrocarbons in PS and PS-I.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 apply.
4 Principle
The polymer sample is dissolved in solvent, which for polystyrene contains an internal standard. Either a
small volume of the polymer solution is injected directly into a gas chromatograph (method A) or a small
volume of the supernatant solution remaining after precipitation of polymer by addition of a precipitator
is injected (method B), in order to obtain separation of styrene and other volatile materials. Method A is
simple and has much the same accuracy as method B. However, there is a possibility that contamination
of the injector with polymer and oligomers will occur over time, leading to erroneous results.
5 Reagents and materials
5.1 Internal standard
The internal standard shall be selected based on consideration of the retention times of the materials
contained in the polymer sample and solvent. Recommended candidates are n-butylbenzene,
cyclopentanol, 1,2,4-trimetylbenzene and 1,4-diethylbenzene of sufficient purity for analytical use.
5.2 Solvent
Use analytical-grade dimethylformamide, butanone, dichloromethane or tetrahydrofuran.
Tetrahydrofuran is used for only method A.
5.3 Precipitator
Use analytical-grade 2,2,4-trimethylpentane or ethanol.
© ISO 2012 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
SIST ISO 2561:2015
ISO 2561:2012(E)
5.4 Aromatic hydrocarbons
Use analytical-grade styrene and (if required) other aromatic hydrocarbons such as ethylbenzene, cumene
or α-methylstyrene. Styrene shall give a clear mixture when mixed with an equal volume of ethanol.
5.5 Carrier gases and fuel gases for gas chromatograph
Use helium or nitrogen as carrier gas. Use hydrogen and air as fuel gases.
6 Apparatus
6.1 General
Normal laboratory equipment and the following apparatus are required. Typical operating conditions
are described in Annex A.
6.2 Gas chromatograph
6.2.1 Injection port: Use an injection port for liquid samples. When using an open tubular column
(hereafter called an OT column), an injection port with splitter may be applicable.
6.2.2 Column: The column diameter and length, as well as the packing material and liquid phase, shall
be selected based on consideration of column resolution and calibration curve linearity. Both packed
columns and OT columns are acceptable. OT columns are recommended in the light of accuracy.
6.2.3 Detector: Use a hydrogen flame ionization detector (FID).
6.3 Data processor
Use a recorder or microcomputer to record the signals from the detector.
6.4 Sample injection syringe
Use a micro-syringe of the 1 μl to 50 μl type. A micro-syringe forming part of the auto-injector may
also be used.
6.5 Analytical balance
A balance capable of measuring to 0,1 mg is required.
6.6 Volumetric flasks
Volumetric flasks are standardized in ISO 1042.
7 Preparation of sample
The sample can be taken from material in the form of powder, pellets or moulded parts. In order to ensure
the desired accuracy of the sample mass, large pieces of sample shall be reduced to smaller fragments.
8 Procedure
8.1 General
During the dilution processes described below, the temperature of each solution shall remain under 25 °C.
2 © ISO 2012 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
SIST ISO 2561:2015
ISO 2561:2012(E)
8.2 Preparation of internal-standard solution
Weigh 200 mg of internal standard (5.1), to the nearest 1 mg, into a 1 000 ml volumetric flask (6.6). Then
add solvent (5.2) to make exactly 1 000 ml, stopper tightly and mix well.
8.3 Preparation of sample solution for method A
Weigh 0,5 g of sample, to the nearest 1 mg, into a volumetric flask (6.6) having a volume between 25 ml
and 100 ml. Using a syringe or a pipette, add 20 ml of the internal standard solution prepared in 8.2.
Then stopper tightly and mix until dissolved.
8.4 Preparation of sample solution for method B
Weigh 0,5 g of sample, to the nearest 1 mg, into a volumetric flask (6.6) having a volume betwen
50 ml and 100 ml.
Using either a syr
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.