SIST ISO 16740:2005

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 16740:2005
01-december-2005
=UDNQDGHORYQHPPHVWX±'RORþHYDQMHãHVWYDOHQWQHJDNURPDYOHEGHþLKGHOFLK±
0HWRGD]LRQVNRNURPDWRJUDILMRLQVSHNWURIRWRPHWULMVNRGHWHNFLMR]XSRUDERGLIHQLO
NDUED]LGD
Workplace air -- Determination of hexavalent chromium in airborne particulate matter --
Method by ion chromatography and spectrophotometric measurement using diphenyl
carbazide
Air des lieux de travail -- Détermination du chrome hexavalent dans les particules en
suspension dans l'air -- Méthode par chromatographie ionique et détection
spectrophotométrique avec diphényl carbazide
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 16740:2005
ICS:
13.040.30 Kakovost zraka na delovnem Workplace atmospheres
mestu
SIST ISO 16740:2005 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 16740:2005

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SIST ISO 16740:2005


INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16740
First edition
2005-02-01

Workplace air — Determination of
hexavalent chromium in airborne
particulate matter — Method by ion
chromatography and spectrophotometric
measurement using diphenyl carbazide
Air des lieux de travail — Détermination du chrome hexavalent dans les
particules en suspension dans l'air — Méthode par chromatographie
ionique et détection spectrophotométrique avec diphényl carbazide





Reference number
ISO 16740:2005(E)
©
ISO 2005

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SIST ISO 16740:2005
ISO 16740:2005(E)
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ISO 16740:2005(E)
Contents Page
Foreword. v
Introduction . vi
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
3.1 General definitions. 2
3.2 Particle size fraction definitions. 3
3.3 Sampling definitions. 3
3.4 Analytical definitions . 4
3.5 Statistical terms . 5
4 Principle . 6
5 Reactions . 7
6 Requirement . 7
7 Reagents . 7
8 Apparatus. 10
8.1 Sampling equipment. 10
8.2 Laboratory apparatus . 12
9 Occupational exposure assessment. 15
9.1 General. 15
9.2 Personal sampling . 15
9.3 Static sampling. 16
9.4 Selection of measurement conditions and measurement pattern. 16
10 Sampling method . 17
10.1 Preliminary considerations. 17
10.2 Preparation for sampling. 18
10.3 Sampling position . 19
10.4 Collection of samples . 19
10.5 Transportation. 20
11 Analysis. 21
11.1 Analytical requirements . 21
11.2 Preparation of solutions for determination of soluble hexavalent chromium compounds . 22
11.3 Preparation of solutions for determination of insoluble hexavalent chromium compounds. 23
11.4 Instrumental analysis . 25
11.5 Estimation of detection and quantification limits. 27
11.6 Quality control. 27
11.7 Measurement uncertainty. 28
12 Expression of results. 28
13 Method performance. 29
13.1 Sample collection and stability . 29
13.2 Hotplate extraction. 29
13.3 Ultrasonic extraction . 29
13.4 Interferences. 29
14 Special cases. 30
14.1 Spray-painting . 30
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SIST ISO 16740:2005
ISO 16740:2005(E)
14.2 Action to be taken when particles have become dislodged from the filter during
transportation .30
15 Test report.30
15.1 Test record .30
15.2 Laboratory report .31
Annex A (informative) Temperature and pressure corrections .32
Annex B (informative) Background on methods for determination of hexavalent chromium in air
and guidance on their use.34
Bibliography.38

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SIST ISO 16740:2005
ISO 16740:2005(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 16740 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2, Workplace
atmospheres.
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SIST ISO 16740:2005
ISO 16740:2005(E)
Introduction
The health of workers in many industries is at risk through exposure by inhalation of hexavalent chromium
compounds. Industrial hygienists and other public health professionals need to determine the effectiveness of
measures taken to control workers' exposure, and this is generally achieved by making workplace air
measurements. This International Standard has been published in order to make available a method for
making valid exposure measurements for hexavalent chromium compounds used in industry. It will be of
benefit to agencies concerned with health and safety at work; industrial hygienists and other public health
professionals; analytical laboratories; industrial users of hexavalent chromium compounds and their workers.
It has been assumed in the drafting of this International Standard that the execution of its provisions, and the
interpretation of the results obtained, is entrusted to appropriately qualified and experienced people.

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SIST ISO 16740:2005
INTERNATIONAL STANDARD ISO 16740:2005(E)

Workplace air — Determination of hexavalent chromium in
airborne particulate matter — Method by ion chromatography
and spectrophotometric measurement using diphenyl carbazide
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the time-weighted average mass
concentration of hexavalent chromium in workplace air.
Separate sample preparation methods are specified for the extraction of soluble and insoluble hexavalent
chromium. The method for insoluble hexavalent chromium can also be used to prepare samples for
determination of total hexavalent chromium, if desired.
This International Standard is applicable to the personal sampling of the inhalable fraction of airborne particles,
as defined in ISO 7708, and to static (area) sampling. The analytical method is applicable to the determination
of masses of 0,01 µg to 10 µg of hexavalent chromium per sample, without dilution.
The concentration range of hexavalent chromium in air for which the measuring procedure is applicable is
3
determined by the sampling method selected by the user (see 10.1). For a 1 m air sample, without sample
−3 −3
dilution, the working range is approximately 0,01 µg⋅m to 10 µg⋅m .
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — One-mark pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3585, Borosilicate glass 3.3 — Properties
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 7708:1995, Air quality — Particle size fraction definitions for health-related sampling
ISO 8655-1, Piston-operated volumetric apparatus — Part 1: Terminology, general requirements and user
recommendations
ISO 8655-2, Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Piston pipettes
ISO 8655-5, Piston-operated volumetric apparatus — Part 5: Dispensers
ISO 8655-6, Piston-operated volumetric apparatus — Part 6: Gravimetric methods for the determination of
measurement error
EN 13205, Workplace atmospheres — Assessment of performance of instruments for measurement of
airborne particle concentrations
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SIST ISO 16740:2005
ISO 16740:2005(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1 General definitions
3.1.1
chemical agent
any chemical element or compound, on its own or admixed, as it occurs in the natural state or as produced,
used or released, including release as waste by any work activity, whether or not produced intentionally and
whether or not placed on the market
[1]
[EN 1540 ]
3.1.2
breathing zone
〈general definition〉 space around the worker's face from where he or she takes his or her breath
3.1.3
breathing zone
〈technical definition〉 hemisphere (generally accepted to be 0,3 m in radius) extending in front of the human
face, centred on the midpoint of a line joining the ears; the base of the hemisphere is a plane through this line,
the top of the head and the larynx
NOTE 1 This definition is not applicable when respiratory protective equipment is used.
[1]
NOTE 2 Adapted from EN 1540 .
3.1.4
exposure
〈by inhalation〉 situation in which a chemical agent is present in air which is inhaled by a person
3.1.5
measuring procedure
procedure for sampling and analysing one or more chemical agents in the air and including storage and
transportation of the sample
3.1.6
operating time
period during which a sampling pump can be operated at specified flow rate and back pressure without
recharging or replacing the battery
[2]
[EN 1232 ]
3.1.7
time-weighted average concentration
TWA concentration
concentration of a chemical agent in the atmosphere, averaged over the reference period
NOTE A more detailed discussion of TWA concentrations is available in Reference [3].
3.1.8
limit value
reference figure for concentration of a chemical agent in air

NOTE An example is the Threshold Limit Value (TLV) for a given substance in workplace air, as established by the
[3]
American Conference of Government Industrial Hygienists (ACGIH) .
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SIST ISO 16740:2005
ISO 16740:2005(E)
3.1.9
reference period
specified period of time stated for the limit value of a specific chemical agent
NOTE Examples of limit values for different reference periods are short-term and long-term exposure limits, such as
[3]
those established by the ACGIH .
3.1.10
workplace
defined area(s) in which the work activities are carried out
[1]
[EN 1540 ]
3.2 Particle size fraction definitions
3.2.1
inhalable convention
target specification for sampling instruments when the inhalable fraction is of interest
[ISO 7708]
3.2.2
inhalable fraction
mass fraction of total airborne particles which is inhaled through the nose and mouth
NOTE The inhalable fraction depends on the speed and direction of air movement, on breathing rate and other
factors.
[ISO 7708]
3.2.3
respirable convention
target specification for sampling instruments when the respirable fraction is of interest
[ISO 7708]
3.2.4
respirable fraction
mass fraction of inhaled particles penetrating to the unciliated airways
[ISO 7708]
3.2.5
total airborne particles
all particles surrounded by air in a given volume of air
NOTE Because all measuring instruments are size-selective to some extent, it is often impossible to measure the
concentration of total airborne particles.
[ISO 7708]
3.3 Sampling definitions
3.3.1
personal sampler
device attached to a person that samples air in the breathing zone
[1]
[EN 1540 ]
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SIST ISO 16740:2005
ISO 16740:2005(E)
3.3.2
personal sampling
process of sampling carried out using a personal sampler
[1]
[EN 1540 ]
3.3.3
sampler
device for collecting airborne particles
NOTE Instruments used to collect airborne particles are frequently referred to by a number of other terms, e.g.
sampling heads, filter holders, filter cassettes, etc.
3.3.4
static sampling
area sampling
process of air sampling carried out in a particular location
3.3.5
static sampler
area sampler
device, not attached to a person, used in static sampling
3.4 Analytical definitions
3.4.1
blank solution
solution prepared by taking a reagent blank, laboratory blank or field blank through the same procedure used
for sample dissolution
3.4.2
calibration blank solution
calibration solution prepared without the addition of any working standard solution
NOTE The concentration of the analyte(s) of interest in the calibration blank solution is taken to be zero.
3.4.3
calibration solution
solution, prepared by dilution of the working standard solution, containing the analyte(s) of interest at a
concentration that is suitable for use in calibration of the analytical instrument
3.4.4
field blank
filter that is taken through the same handling procedure as a sample, except that it is not used for sampling,
but is loaded into a sampler, transported to the sampling site and then returned to the laboratory for analysis
3.4.5
laboratory blank
unused filter, taken from the same batch used for sampling, that does not leave the laboratory
3.4.6
linear dynamic range
range of concentrations over which the calibration curve for an analyte is linear
NOTE The linear dynamic range extends from the detection limit to the onset of calibration curvature.
4 © ISO 2005 – All rights reserved

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SIST ISO 16740:2005
ISO 16740:2005(E)
3.4.7
reagent blank
all reagents used in sample dissolution, in the same quantities used for preparation of laboratory blank, field
blank and sample solutions
3.4.8
sample dissolution
process of obtaining a solution containing all analytes on interest from a sample, which might or might not
involve complete dissolution of the sample
3.4.9
sample preparation
all operations carried out on a sample, after transportation and storage, to prepare it for analysis, including
transformation of the sample into a measurable state, if necessary
3.4.10
sample solution
solution prepared from a sample by the process of sample dissolution
NOTE A sample solution might need to be subjected to further operations, e.g. dilution, in order to produce a test
solution that is ready for analysis.
3.4.11
test solution
blank solution or sample solution that has been subjected to all operations required to bring it into a state in
which it is ready for analysis, e.g. dilution
NOTE The blank test solution is the blank solution and the sample test solution is the sample solution, if these
solutions are not subjected to any further operations before analysis.
3.4.12
working standard solution
solution, prepared by dilution of the stock standard solution, that contains the analyte(s) of interest at a
concentration(s) that is better suited to preparation of calibration solutions than the concentration(s) of the
analyte(s) in the stock standard solution(s)
3.5 Statistical terms
3.5.1
analytical recovery
ratio of the mass of analyte measured in a sample when it is analysed to the known mass of analyte in that
sample, expressed as a percentage
3.5.2
bias
consistent deviation of the results of a measurement process from the true value of the air quality
characteristic itself
[4]
[ISO 6879 ]
3.5.3
overall uncertainty
〈of a measuring procedure or of an instrument〉 quantity used to characterise as a whole the uncertainty of a
result given by an apparatus or measuring procedure
NOTE Uncertainty is expressed, as a percentage, by a combination of bias and precision, usually according to the
formula:
xx−+ 2s
ref
× 100
x
ref
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SIST ISO 16740:2005
ISO 16740:2005(E)
where
x is the mean value of results of a number (n) of repeated measurements;
x is the true or accepted reference value of concentration;
ref
s is the standard deviation of the measurements.
[5]
[EN 482 ]
3.5.4
precision
closeness of agreement of results obtained by applying the method several times under prescribed conditions
[4]
[ISO 6879 ]
3.5.5
true value
〈of a quantity〉 value which characterises a quantity perfectly defined in the conditions which exist when that
quantity is considered
NOTE The true value of a quantity is a theoretical concept and, in general, cannot be known exactly.
[6]
[ISO 3534-1 ]
3.5.6
uncertainty of measurement
parameter associated with the result of a measurement that characterises the dispersion of the values that
could reasonably be attributed to the measurand
NOTE 1 The parameter might be, for example, a standard deviation (or a given multiple of it), or the width of a
confidence interval.
NOTE 2 Uncertainty of measurement comprises, in general, many components. Some of these components can be
evaluated from the statistical distribution of the results of series of measurements and can be characterised by standard
deviations. The other components, which also can be characterised by standard deviations, are evaluated from assumed
probability distributions based on experience or other information. The Guide to the Expression of Uncertainty in
[7]
Measurement (GUM) refers to these different cases as Type A and Type B evaluations of uncertainty, respectively.
[8]
NOTE 3 Adapted from the International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology (VIM) .
4 Principle
A known volume of air is drawn through a filter to collect airborne hexavalent chromium, using a sampler
designed to collect the inhalable fraction of airborne particles (see 8.1.1).
The filter and collected sample are then treated to dissolve hexavalent chromium. Separate sample
preparation methods are described for extraction of soluble and insoluble hexavalent chromium compounds,
and either or both of these methods are used, as required, to prepare the sample for analysis. Soluble
hexavalent chromium compounds are extracted with water or with ammonium sulfate/ammonium hydroxide
solution, without heating. Insoluble hexavalent chromium compounds are extracted with sodium hydroxide
−1 −1
(ρ = 20 g⋅l )/sodium carbonate solution (ρ = 30 g⋅l ), either by heating on a hotplate or by ultrasonic
extraction.
Aliquots of the sample solutions are analysed by ion chromatography in order to separate the extracted
hexavalent chromium from trivalent chromium and other metal cations. Hexavalent chromium is measured
spectrophotometrically at 540 nm after post-column derivatization with 1,5-diphenylcarbazide in acid solution.
6 © ISO 2005 – All rights reserved

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SIST ISO 16740:2005
ISO 16740:2005(E)
Analytical results are obtained from plots of the measured absorbance as a function of concentration of
hexavalent chromium. They can be used for assessment of occupational exposure to hexavalent chromium in
air.
If desired, total hexavalent chromium can be measured directly using the sodium hydroxide/sodium carbonate
extraction solution.
5 Reactions
Post-column derivatization involves reaction of hexavalent chromium with 1,5-diphenylcarbazide to produce
trivalent chromium and diphenylcarbazone. These then combine to form a trivalent chromium-
diphenylcarbazone complex containing the characteristic magenta chromagen (λ = 540 nm). However, the
max
exact mechanism of this reaction is not fully understood.
6 Requirement
The measurement procedure shall comply with any relevant international, European or national standard
which specifies performance requirements for procedures for measuring chemical agents in workplace air (e.g.
[5]
EN 482 ).
7 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognised analytical grade, and only water as specified in 7.1.
7.1 Water, complying with the requirements for ISO 3696 grade 2 water (electrical conductivity less than
−1
0,1 mS⋅m and resistivity greater than 0,01 MΩ⋅m at 25 °C).
It is recommended that the water used be obtained from a water purification system that delivers ultrapure
water having a resistivity greater than 0,18 MΩ⋅m (usually expressed by manufacturers of water purification
systems as 18 MΩ⋅cm).
−1
7.2 Sulfuric acid (H SO ), concentrated, ρ ≈ 1,84 g⋅ml , mass fraction ≈ 98 %.
2 4
WARNING — Concentrated sulfuric acid is corrosive and causes burns. Avoid exposure by contact
with the skin or eyes. Use suitable personal protective equipment (including suitable gloves, face
shield or safety spectacles, etc.) when working with concentrated or dilute sulfuric acid. Fumes
produced when concentrated sulfuric acid is heated are irritant. Therefore, carry out procedures with
sulfuric acid in a fume hood. Exercise great caution when diluting sulfuric acid with water, since this
process is very exothermic. Do not add water to sulfuric acid, since it reacts violently when mixed in
this manner. Prepare sulfuric acid/water mixtures by adding sulfuric acid to water.
−1
7.3 Nitric acid (HNO ), concentrated, ρ ≈ 1,42 g⋅ml , mass fraction ≈ 70 %.
3
WARNING — Concentrated nitric acid is corrosive and oxidizing, and nitric acid fumes are irritant.
Avoid exposure by contact with the skin or eyes, or by inhalation of fumes. Use suitable personal
protective equipment (including suitable gloves, face shield or safety spectacles, etc.) when working
with the concentrated or dilute nitric acid, and carry out procedures with concentrated nitric acid in
open vessels in a fume hood.
7.4 Nitric acid, d
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16740
Première édition
2005-02-01

Air des lieux de travail — Détermination
du chrome hexavalent dans les particules
en suspension dans l'air — Méthode par
chromatographie ionique et détection
spectrophotométrique avec diphényl
carbazide
Workplace air — Determination of hexavalent chromium in airborne
particulate matter — Method by ion chromatography and
spectrophotometric measurement using diphenyl carbazide





Numéro de référence
ISO 16740:2005(F)
©
ISO 2005

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ISO 16740:2005(F)
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ISO 16740:2005(F)
Sommaire Page
Avant-propos. v
Introduction . vi
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 2
3.1 Définitions générales. 2
3.2 Définitions relatives à la fraction granulométrique des particules. 3
3.3 Définitions relatives à l'échantillonnage. 4
3.4 Définitions relatives à l'analyse. 4
3.5 Termes statistiques . 5
4 Principe . 7
5 Réactions . 7
6 Exigences. 7
7 Réactifs . 7
8 Appareillage. 10
8.1 Appareillage d'échantillonnage . 10
8.2 Appareillage de laboratoire. 12
9 Évaluation de l'exposition professionnelle .16
9.1 Généralités. 16
9.2 Échantillonnage individuel. 16
9.3 Échantillonnage à point fixe . 17
9.4 Sélection des conditions de mesurage et du mode de mesurage. 17
10 Méthode d'échantillonnage. 18
10.1 Considérations préalables . 18
10.2 Préparation du matériel d'échantillonnage . 19
10.3 Point d'échantillonnage. 20
10.4 Prélèvement des échantillons. 21
10.5 Transport. 21
11 Analyse. 22
11.1 Exigences analytiques. 22
11.2 Préparation des solutions en vue de la détermination des composés solubles de chrome
hexavalent. 23
11.3 Préparation des solutions en vue de la détermination des composés insolubles de
chrome hexavalent. 25
11.4 Analyse instrumentale. 27
11.5 Estimation des limites de détection et de quantification. 28
11.6 Maîtrise de la qualité. 29
11.7 Incertitude de mesure. 30
12 Expression des résultats. 30
13 Performances de la méthode. 31
13.1 Prélèvement et conservation de l'échantillon. 31
13.2 Extraction sur plaque chauffante . 31
13.3 Extraction aux ultrasons . 31
13.4 Interférences. 31
14 Cas particuliers . 32
© ISO 2005 – Tous droits réservés iii

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ISO 16740:2005(F)
14.1 Peinture au pistolet .32
14.2 Mesures à prendre lorsque les particules se sont détachées du filtre durant le transport .32
15 Rapport d'essai et rapport de laboratoire.32
15.1 Rapport d'essai.32
15.2 Rapport de laboratoire.33
Annexe A (informative) Correction de la température et de la pression.34
Annexe B (informative) Informations de base sur les méthodes de détermination du chrome
hexavalent dans l'air et conseils concernant leur utilisation .36
Bibliographie.40

iv © ISO 2005 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 16740:2005(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 16740 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité SC 2,
Atmosphères des lieux de travail.
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ISO 16740:2005(F)
Introduction
Dans de nombreuses industries, la santé des travailleurs est exposée à des risques liés à l'inhalation de
chrome hexavalent. Les hygiénistes industriels et autres professionnels de santé publique ont besoin de
déterminer l'efficacité des mesures prises pour contrôler l'exposition des travailleurs, généralement par le
biais de mesurages dans l'air du lieu de travail. La présente Norme internationale vise à fournir une méthode
permettant d'effectuer des mesurages d'exposition valides pour les composés de chrome hexavalent utilisés
dans l'industrie. Elle s'adresse aux utilisateurs suivants: les agences concernées par l'hygiène et la sécurité
du travail, les hygiénistes industriels et les autres professionnels de santé publique, les laboratoires d'analyse,
les industriels utilisateurs de chrome hexavalent et leurs employés.
Lors de l'élaboration de la présente Norme internationale, il a été supposé que les personnes chargées de
l'exécution de ses dispositions et de l'interprétation des résultats obtenus ont les qualifications et l'expérience
appropriées.

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NORME INTERNATIONALE ISO 16740:2005(F)

Air des lieux de travail — Détermination du chrome hexavalent
dans les particules en suspension dans l'air — Méthode par
chromatographie ionique et détection spectrophotométrique
avec diphényl carbazide
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la concentration en masse
pondérée en temps du chrome hexavalent dans l'air des lieux de travail.
Plusieurs méthodes de préparation des échantillons sont spécifiées pour l'extraction du chrome hexavalent
soluble et insoluble. La méthode utilisée pour le chrome hexavalent insoluble peut également être employée
pour préparer les échantillons en vue de la détermination du chrome hexavalent total, le cas échéant.
La présente Norme internationale s'applique à l'échantillonnage individuel de la fraction inhalable des
particules en suspension dans l'air, telle que définie dans l'ISO 7708 ainsi qu'à l'échantillonnage à point fixe.
Cette méthode d'analyse s'applique pour la détermination des concentrations en masse comprises entre
0,01 µg et 10 µg de chrome hexavalent par échantillon, sans dilution préalable.
La gamme de concentrations de chrome hexavalent dans l'air pour laquelle cette méthode de mesurage
s'applique est déterminée par la méthode d'échantillonnage choisie par l'utilisateur (voir 10.1). Pour un
3 −3
échantillon d'air de 1 m , sans dilution de l'échantillon, le domaine de travail est compris entre 0,01 µg⋅m et
−3
10 µg⋅m .
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3585, Verre borosilicaté 3.3 — Propriétés
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 7708:1995, Qualité de l'air — Définitions des fractions de taille des particules pour l'échantillonnage lié
aux problèmes de santé
ISO 8655-1, Appareils volumétriques à piston — Partie 1: Définitions, exigences générales et
recommandations pour l'utilisateur
ISO 8655-2, Appareils volumétriques à piston — Partie 2: Pipettes à piston
ISO 8655-5, Appareils volumétriques à piston — Partie 5: Dispenseurs
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ISO 16740:2005(F)
ISO 8655-6, Appareils volumétriques à piston — Partie 6: Méthodes gravimétriques pour la détermination de
l'erreur de mesure
EN 13205, Atmosphères des lieux de travail — Évaluation des performances des instruments de mesurage
des concentrations d'aérosol
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1 Définitions générales
3.1.1
agent chimique
tout élément ou composé chimique, seul ou mélangé, tel qu'il se présente à l'état naturel ou qu'il résulte d'une
activité professionnelle, qu'il soit ou non produit intentionnellement et qu'il soit ou non commercialisé
[1]
[EN 1540 ]
3.1.2
zone respiratoire
〈définition générale〉 volume autour de la face du travailleur dans lequel il respire
3.1.3
zone respiratoire
〈définition technique〉 hémisphère (généralement de rayon 0,3 m) s'étendant devant la face de la personne,
centrée sur le milieu du segment qui joint les oreilles et dont la base est le plan passant par ce segment, le
sommet de la tête et le larynx.
NOTE 1 Cette définition n'est pas applicable lorsqu'un équipement de protection respiratoire est utilisé.
[1]
NOTE 2 Adapté de l'EN 1540 .
3.1.4
exposition
〈par inhalation〉 situation dans laquelle un agent chimique est présent dans l'air inhalé par une personne
3.1.5
procédure de mesurage
mode opératoire pour l'échantillonnage et l'analyse d'un ou de plusieurs agents chimiques présents dans l'air,
et qui comprend le stockage et le transport de l'échantillon
3.1.6
autonomie de fonctionnement
durée pendant laquelle une pompe d'échantillonnage peut fonctionner, à un débit et à une perte de charge
spécifiés, sans recharge ou remplacement des accumulateurs
[2]
[EN 1232 ]
3.1.7
concentration moyenne pondérée en temps
concentration d'un agent chimique dans l'atmosphère, en moyenne sur la période de référence
NOTE Une discussion plus détaillée sur les concentrations moyennes pondérées en temps et leur utilisation apparaît
dans la Référence [3].
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ISO 16740:2005(F)
3.1.8
valeur limite
chiffre de référence pour la concentration d'un agent chimique dans l'air

NOTE Un exemple de valeur limite: la Threshold Limit Value (TLV) pour une substance donnée dans l'air des lieux
[3]
de travail, telle qu'établie par l'American Conference of Government Industrial Hygienists (ACGIH) .
3.1.9
période de référence
période de temps spécifiée pour la valeur limite d'un agent chimique donné
NOTE Ces périodes de référence peuvent être exprimées en terme d'expositions de courte durée ou de longue
[3]
durée, telles qu'établies par l'ACGIH .
3.1.10
lieu de travail
emplacement(s) défini(s) dans lequel (lesquels) les activités du travail sont effectuées
[1]
[EN 1540 ]
3.2 Définitions relatives à la fraction granulométrique des particules
3.2.1
convention inhalable
spécification cible pour les instruments d'échantillonnage lorsque la fraction inhalable est la fraction
intéressante
[ISO 7708]
3.2.2
fraction inhalable
fraction massique des particules totales en suspension dans l'air inhalées par le nez et par la bouche
NOTE La fraction inhalable dépend de la vitesse et de la direction de l'air, de la fréquence respiratoire et d'autres
facteurs.
[ISO 7708]
3.2.3
convention alvéolaire
spécification cible pour les instruments d'échantillonnage lorsque la fraction alvéolaire est la fraction
intéressante
[ISO 7708]
3.2.4
fraction alvéolaire
fraction massique des particules inhalées qui pénètrent dans les voies aériennes non ciliées
[ISO 7708]
3.2.5
particules totales en suspension dans l'air
toutes les particules en suspension dans un volume donné d'air
NOTE Il est souvent impossible de mesurer la concentration des particules totales en suspension dans l'air parce
que tous les instruments de mesure font en générale une sélection selon la taille des particules.
[ISO 7708]
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ISO 16740:2005(F)
3.3 Définitions relatives à l'échantillonnage
3.3.1
échantillonneur individuel
appareil fixé sur une personne qui échantillonne l'air dans sa zone respiratoire
[1]
[EN 1540 ]
3.3.2
échantillonnage individuel
processus d'échantillonnage de l'air exécuté en utilisant un échantillonneur individuel
[1]
[EN 1540 ]
3.3.3
échantillonneur
appareil utilisé pour prélever les particules en suspension dans l'air
NOTE Les instruments utilisés pour prélever les particules en suspension dans l'air sont, par exemple, les têtes
d'échantillonnage, les porte-filtre, les cassettes porte-filtre, etc.
3.3.4
échantillonnage à point fixe
processus d'échantillonnage de l'air exécuté en utilisant un échantillonneur à point fixe
3.3.5
échantillonneur à point fixe
appareil qui prélève l'air, sans être fixé sur une personne, utilisé pour l'échantillonnage à point fixe
3.4 Définitions relatives à l'analyse
3.4.1
solution de blanc
solution préparée à partir d'un blanc de réactifs, d'un blanc de laboratoire ou d'un témoin en utilisant la même
méthode que pour la mise en solution de l'échantillon
3.4.2
solution de blanc d'étalonnage
solution d'étalonnage préparée sans addition d'aucune solution étalon intermédiaire
NOTE La concentration d'analyte(s) étudié(s) dans la solution de blanc d'étalonnage est considérée comme nulle.
3.4.3
solution d'étalonnage
solution obtenue par dilution de la solution étalon intermédiaire, contenant l' (les) analyte(s) étudié(s) à une
concentration qui est appropriée à l'étalonnage de l'instrument d'analyse
3.4.4
témoin
filtre qui a été manipulé comme l'échantillon mais qui n'a pas été utilisé pour l'échantillonnage, c'est-à-dire
qu'il a été placé dans un dispositif d'échantillonnage, transporté jusqu'au site d'échantillonnage puis renvoyé
au laboratoire pour analyse
3.4.5
blanc de laboratoire
filtre vierge, pris dans le lot de filtres utilisés pour l'échantillonnage, mais ne quittant pas le laboratoire
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ISO 16740:2005(F)
3.4.6
gamme dynamique linéaire
gamme de concentrations sur laquelle la courbe d'étalonnage d'un analyte est linéaire
NOTE La gamme dynamique linéaire est comprise entre la limite de détection et le début de courbure de
l'étalonnage.
3.4.7
blanc de réactifs
tous les réactifs utilisés pendant la mise en solution de l'échantillon, en quantités équivalentes à celles
utilisées pour la préparation du blanc de laboratoire, du témoin et des solutions d'échantillon
3.4.8
mise en solution des échantillons
processus permettant d'obtenir une solution contenant les analytes étudiés à partir d'un échantillon. Ce
processus peut ou non impliquer la mise en solution complète de l'échantillon
3.4.9
préparation des échantillons
toutes les opérations effectuées sur un échantillon, après le transport et le stockage, pour le préparer à
l'analyse, y compris la transformation de l'échantillon en une forme mesurable, si nécessaire
3.4.10
solution d'échantillon
solution préparée au moyen du processus de mise en solution d'échantillon
NOTE Une solution d'échantillon peut nécessiter des traitements ultérieurs, par exemple une dilution, afin d'obtenir
une solution d'essai prête à l'analyse.
3.4.11
solution d'essai
solution de blanc ou solution d'échantillon ayant été soumise à toutes les opérations permettant de la préparer
à l'analyse, par exemple une dilution
NOTE Si ces solutions ne sont pas soumises à des traitements ultérieurs avant analyse, la solution d'essai à blanc
est la solution de blanc et la solution d'échantillon est la solution d'essai.
3.4.12
solution étalon intermédiaire
solution préparée par dilution d'une ou de plusieurs solution(s) étalon(s) mère(s) contenant l'analyte ou les
analytes étudié(s) à une ou des concentration(s) qui est ou sont mieux adaptée(s) à la préparation des
solutions d'étalonnage que la (les) concentration(s) en analyte de la ou des solution(s) étalon(s) mère(s)
3.5 Termes statistiques
3.5.1
récupération analytique
rapport entre la masse d'analyte mesurée lors de l'analyse d'un échantillon et la masse connue d'analyte dans
cet échantillon, exprimé en pourcentage
3.5.2
erreur systématique
biais
écart systématique des résultats d'un processus de mesurage par rapport à la valeur vraie de la
caractéristique de la qualité de l'air elle-même
[4]
[ISO 6879 ]
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ISO 16740:2005(F)
3.5.3
incertitude globale
〈d'une procédure de mesurage ou d'un instrument〉 quantité utilisée pour caractériser dans son ensemble
l'incertitude du résultat indiqué par un appareil ou une procédure de mesurage
NOTE Elle s'exprime, en pourcentage, par une combinaison de l'erreur systématique et de la fidélité, en général
conformément à la formule suivante:
xx−+ 2s
ref
× 100
x
ref
où
x est la valeur moyenne des résultats d'un nombre n de mesurages répétés;
x est la valeur de référence vraie ou acceptée de la concentration;
ref
s est l'écart-type des mesures.
[5]
[EN 482 ]
3.5.4
fidélité
étroitesse de l'accord entre les résultats obtenus en appliquant la méthode à plusieurs reprises, dans les
conditions stipulées
[4]
[ISO 6879 ]
3.5.5
valeur vraie
〈d'une quantité〉 valeur qui caractérise une grandeur parfaitement définie, dans les conditions qui existent
lorsque cette grandeur est considérée
NOTE La valeur vraie d'une grandeur est une notion théorique et, en général, ne peut pas être connue exactement.
[6]
[ISO 3534-1 ]
3.5.6
incertitude de mesure
paramètre, associé au résultat d'un mesurage, qui caractérise la dispersion des valeurs qui pourraient
raisonnablement être attribuées au mesurande
NOTE 1 Le paramètre peut être, par exemple, un écart-type (ou un multiple de celui-ci) ou la demi-largeur d'un
intervalle de niveau de confiance déterminé.
NOTE 2 L'incertitude de mesure comprend en général plusieurs composantes. Certaines peuvent être évaluées à
partir de la distribution statistique des résultats de séries de mesurages et peuvent être caractérisées par des écarts-types
expérimentaux. Les autres composantes, qui peuvent aussi être caractérisées par des écarts-types, sont évaluées en
admettant des distributions de probabilité, d'après l'expérience acquise ou d'après d'autres informations. Le Guide pour
[7]
l'expression de l'incertitude de mesure (GUM) désigne ces différents cas de figure «évaluations de l'incertitude, Type A
et Type B».
[8]
NOTE 3 Adapté du Vocabulaire international des termes fondamentaux et généraux de métrologie (VIM) .
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ISO 16740:2005(F)
4 Principe
Un volume défini d'air est prélevé à travers un filtre afin de recueillir le chrome hexavalent en suspension dans
l'air à l'aide d'un échantillonneur conçu pour recueillir la fraction inhalable des particules en suspension dans
l'air (voir 8.1.1).
Ensuite, le filtre et l'échantillon obtenu sont soumis à un traitement pour dissoudre le chrome hexavalent.
Deux méthodes de préparation des échantillons sont décrites pour l'extraction des composés de chrome
hexavalent solubles et insolubles, et selon le cas l'une de ces deux méthodes ou les deux méthodes sont
utilisées pour préparer l'échantillon en vue de l'analyse. Les composés solubles de chrome hexavalent sont
extraits avec de l'eau ou une solution de sulfate d'ammonium/d'hydroxyde d'ammonium, sans chauffer. Les
composés insolubles de chrome hexavalent sont extraits avec une solution contenant de l'hydroxyde de
−1 −1
sodium (ρ = 20 g⋅l ) et du carbonate de sodium (ρ = 30 g⋅l ) soit en la chauffant sur une plaque chauffante,
soit par extraction aux ultrasons.
Des aliquotes des solutions d'échantillon sont analysées par chromatographie ionique afin de séparer le
chrome hexavalent du chrome trivalent et d'autres cations métalliques. Le chrome hexavalent est mesuré par
spectrophotométrie à 540 nm, après une dérivation postcolonne réalisée à l'aide de 1,5-diphénylcarbazide en
solution acide.
Les résultats d'analyse sont obtenus à partir des graphiques de l'absorbance mesurée en fonction des
concentrations de chrome hexavalent. Ils peuvent être utilisés pour évaluer l'exposition professionnelle au
chrome hexavalent présent dans l'air.
Si désiré, le chrome hexavalent total peut être mesuré directement en utilisant la solution d'extraction
d'hydroxyde de sodium et de carbonate de sodium.
5 Réactions
La dérivation postcolonne consiste à faire réagir le chrome hexavalent avec la 1,5-diphénylcarbazide pour
obtenir du chrome trivalent et de la diphénylcarbazone. Ces deux composés se combinent ensuite pour
former un complexe de chrome trivalent/diphénylcarbazone contenant le chromogène magenta
(λ = 540 nm). Toutefois, le processus de réaction exact n'est pas totalement expliqué.
max
6 Exigences
La procédure de mesurage doit être conforme à toute norme internationale, européenne ou nationale
applicable spécifiant les exigences de performance pour le mesurage des agents chimiques présents dans
[5]
l'air des lieux de travail (par exemple EN 482 ).
7 Réactifs
Lors de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique et uniquement de l'eau telle que
spécifiée en 7.1.
7.1 Eau, conforme aux exigences de l'ISO 3696 de qualité 2 (conductivité électrique inférieure à
−1
0,1 mS⋅m et résistivité supérieure à 0,01 MΩ⋅m à 25 °C).
Il est recommandé d'utiliser une eau ayant été traitée dans un système de purification fournissant une eau
ultra pure, de résistivité supérieure à 0,18 MΩ⋅m (les fabricants expriment généralement cette valeur en
MΩ⋅cm: 18 MΩ⋅cm).
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ISO 16740:2005(F)
−1
7.2 Acide sulfurique (H SO ), concentré, ρ ≈ 1,84 g⋅ml , fraction massique ≈ 98 %.
2 4
AVERTISSEMENT — L'acide sulfurique c
...