SIST ISO 12830:2013

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 12830
First edition
2011-11-15
Paper, board and pulps — Determination
of acid-soluble magnesium, calcium,
manganese, iron, copper, sodium and
potassium
Papiers, cartons et pâtes — Détermination de la teneur en magnésium,
calcium, manganèse, fer, cuivre, sodium et potassium soluble dans
l’acide
Reference number
ISO 12830:2011(E)
©
ISO 2011

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ISO 12830:2011(E)
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All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
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member body in the country of the requester.
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Published in Switzerland
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ISO 12830:2011(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents and materials . 1
5 Apparatus and equipment . 3
6 Sampling and preparation of sample . 3
7 Procedure . 3
7.1 General . 3
7.2 Incineration of the test portion . 3
7.3 Dissolution of the residue . 4
8 Preparation of calibration solutions . 4
8.1 Atomic absorption spectrometry (AAS) . 4
8.2 Plasma emission spectrometry (ICP/ES) . 4
9 Blank solution . 5
10 Determination . 5
11 Calculation . 6
12 Test report . 6
Annex A (informative) Precision . 7
Bibliography .12
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ISO 12830:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 12830 was prepared by Technical Committee ISO/TC 6, Paper, board and pulps.
This first edition of ISO 12830 cancels and replaces ISO 777:2005, ISO 778:2005, ISO 779:2005, ISO 1830:2005
and ISO 9668:1990.
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ISO 12830:2011(E)
Introduction
This International Standard combines the determination of the acid-soluble part of magnesium (Mg), calcium
(Ca), manganese (Mn), iron (Fe), copper (Cu), sodium (Na) and potassium (K) into a single standard. The scope
of this International Standard covers only the acid-soluble part of the elements.
ISO 17812 specifies the procedure for the determination of total magnesium, total calcium, total manganese,
total iron and total copper by atomic absorption spectrometry or by plasma emission spectrometry.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 12830:2011(E)
Paper, board and pulps — Determination of acid-soluble
magnesium, calcium, manganese, iron, copper, sodium and
potassium
WARNING — The method specified in this International Standard involves the use of some hazardous
chemicals and of gases that may form explosive mixtures with air. Care should be taken to ensure that
the relevant precautions are observed.
1 Scope
This International Standard specifies the procedure for the determination of acid-soluble magnesium, calcium,
manganese, iron, copper, sodium and potassium by atomic absorption spectrometry or by plasma emission
spectrometry. The acid-soluble element comprises the acid-soluble part of the incineration residue, i.e. that
part of the ignition residue obtained after incineration which is soluble in hydrochloric acid. In the case where
the residue is completely soluble, the result obtained by the procedure specified in this International Standard
is a measure of the total amount of each element in the sample.
This International Standard is applicable to all types of paper, board and pulps.
The limit of determination depends on the element and on the instrument used.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 186, Paper and board — Sampling to determine average quality
ISO 638, Paper, board and pulps — Determination of dry matter content — Oven-drying method
ISO 1762, Paper, board and pulps — Determination of residue (ash) on ignition at 525 °C
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 7213, Pulps — Sampling for testing
3 Principle
A test portion is incinerated at 525 °C and the residue is dissolved in 6 mol/l hydrochloric acid. The concentration
of each element in the test solution is then determined by atomic absorption or plasma emission spectrometry,
as specified in this International Standard.
4 Reagents and materials
4.1 General.
All chemicals shall be of reagent grade or better unless otherwise indicated. Water shall be distilled or deionized,
of grade 2 in accordance with ISO 3696.
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ISO 12830:2011(E)
4.2 Hydrochloric acid (HCl), 6 mol/l. Dilute 500 ml of concentrated hydrochloric acid (specific gravity
1,19 g/ml) to 1 000 ml with water.
4.3 Nitric acid (HNO ), concentrated (specific gravity 1,4 g/ml).
3
4.4 Lanthanum chloride (LaCl ), solution, ρ(La) = 50 g/l. In a 1 000 ml volumetric flask, dissolve 59 g of
3
lanthanum oxide (La O ), in small portions, in 200 ml of hydrochloric acid (4.2) and dilute to 1 000 ml with water.
2 3
NOTE This lanthanum solution is used to eliminate chemical interference when determining calcium and magnesium
in an air/acetylene flame. The solution is not required when the nitrous oxide/acetylene flames or inductively coupled
plasma technique (ICP technique) is used.
4.5 Cesium chloride (CsCl), solution ρ(Cs) = 50 g/l. In a 1 000 ml volumetric flask, dissolve 63,5 g of ultra-
pure cesium chloride (CsCl) in water and dilute to 1 000 ml with water.
NOTE This cesium solution is used to suppress ionization of sodium and potassium. It is also used to suppress
ionization of calcium in a nitrous oxide/acetylene flame. The solution is not required when the air/acetylene flame or ICP
technique is used.
4.6 Standard stock solutions of each element, commercially available certified atomic absorption or atomic
emission standard solutions can be used. Standard stock solutions can also be prepared as follows:
4.6.1 Magnesium, 1 000 mg/l standard solution. Dissolve 1,000 g of magnesium metal ribbon in 100 ml of
1:4 nitric acid (4.3) and dilute to 1 000 ml with water.
4.6.2 Calcium, 1 000 mg/l standard solution. Dissolve 2,497 g of primary standard calcium carbonate (CaCO )
3
in a minimum volume of 1:4 nitric acid (4.3) and dilute to 1 000 ml with water.
4.6.3 Manganese, 1 000 mg/l standard solution. Dissolve 1,000 g of manganese metal strip or wire in a
minimum volume of 1:1 nitric acid (4.3) and dilute to 1 000 ml with water.
4.6.4 Iron, 1 000 mg/l standard solution. Dissolve 1,000 g of iron metal strip or wire in 20 ml of hydrochloric
acid (4.2) and dilute to 1 000 ml with water.
4.6.5 Copper, 1 000 mg/l standard solution. Dissolve 1,000 g of copper metal strip or wire in a minimum
volume of 1:1 nitric acid (4.3) and dilute to 1 000 ml with water.
4.6.6 Sodium, 1 000 mg/l standard solution. Ignite a portion of anhydrous sodium sulfate (Na SO ) at 550 °C
2 4
in a crucible of platinum or porcelain. Allow to cool to room temperature in a desiccator. Dissolve 3,089 g of dried
sodium sulfate in water and dilute to 1 000 ml with water. Store in a polyethylene bottle.
4.6.7 Potassium, 1 000 mg/l standard solution. Ignite a portion of anhydrous potassium sulfate (K SO ) at
2 4
550 °C in a crucible of platinum or porcelain. Allow to cool to room temperature in a desiccator. Dissolve 2,228 g
of dried potassium sulfate in water and dilute to 1 000 ml with water. Store in a polyethylene bottle.
4.7 Acetylene gas and/or nitrogen oxide gas, of a grade suitable for atomic absorption spectrometry.
Nitrous oxide is used only when measuring calcium.
WARNING — Acetylene gas forms explosive mixtures with air.
4.8 Carrier gas, appropriate gas for the plasma emission spectrometer. Argon is usually recommended as a
carrier gas.
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ISO 12830:2011(E)
5 Apparatus and equipment
5.1 General.
Ordinary laboratory equipment is used. All glassware and plastic ware shall be rinsed with 0,1 mol/l hydrochloric
acid prior to use.
5.2 Filter paper, ash free, particle retention 20 µm to 25 µm.
5.3 Crucibles, platinum or fused silica, of minimum capacity 50 ml.
5.4 Muffle furnace, capable of maintaining a temperature of 525 °C � 25 °C.
5.5 Balance, of capacity 100 g, accurate to 0,1 mg.
5.6 Atomic absorption spectrometer (AAS), equipped with air/acetylene and nitrous oxide/acetylene
burners and with hollow cathode lamps for Mg, Ca, Mn, Fe, Cu, Na and K.
NOTE Multi-element lamps can also be used.
5.7 Inductively coupled plasma/optical emission spectrometer (ICP/OES).
5.8 Disposable protective gloves.
6 Sampling and preparation of sample
If the analysis is being made to evaluate a lot of paper, board or pulp, the sample shall be selected in accordance
with ISO 186 or ISO 7213, as relevant. If the analysis is made on another type of sample, report the source of
the sample and, if possible, the sampling procedure. Select the specimens so that they are representative of the
sample received. A sufficient amount of sample shall be collected to allow for at least duplicate determinations.
Avoid cut edges, punched holes and other parts where metallic contamination may have occurred. Disposable
protective gloves (5.8) shall be worn when handling samples to avoid contamination.
Prepare a test specimen by tearing at least 30 g of small pieces from various parts of the sample. This amount
is sufficient for the duplicate determinations described in Clause 7.
Since iron tends to be non-homogeneous in the sample, it is recommended that a composite sample be used.
7 Procedure
7.1 General
Although dry ignition followed by acid treatment is described in this International Standard, other dissolution
methods such as wet ignition or microwave digestion using various acid combinations can also be used,
provided that the results have been validated.
WARNING — For samples with high silicon content, microwave digestion with nitric acid will give
lower results for magnesium and for some other elements.
7.2 Incineration of the test portion
Carry out the procedure in duplicate.
Air-dry the specimen in the laboratory atmosphere until it reaches moisture equilibrium.
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ISO 12830:2011(E)
Determine the moisture content on a separate air-dried portion, as specified in ISO 638. Weigh this portion
at the same time as the test portion used for incineration. For the determination of major elements, including
magnesium, calcium, sodium and potassium, a 1 g to 2 g test portion (calculated as oven-dry) is r
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 12830
Première édition
2011-11-15
Papiers, cartons et pâtes —
Détermination de la teneur en
magnésium, calcium, manganèse, fer,
cuivre, sodium et potassium soluble dans
l’acide
Paper, board and pulps — Determination of acid-soluble magnesium,
calcium, manganese, iron, copper, sodium and potassium
Numéro de référence
ISO 12830:2011(F)
©
ISO 2011

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ISO 12830:2011(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO 12830:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Réactifs et matériaux . 1
5 Appareillage et équipement . 3
6 Échantillonnage et préparation de l’échantillon . 3
7 Mode opératoire . 3
7.1 Généralités . 3
7.2 Incinération de la prise d’essai . 4
7.3 Dissolution du résidu . 4
8 Préparation des solutions d’étalonnage . 4
8.1 Spectrométrie d’absorption atomique (AAS) . 4
8.2 Spectrométrie d’émission plasma (ICP/ES) . 5
9 Solution à blanc . 5
10 Détermination . 5
11 Calculs . 6
12 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Fidélité . 7
Bibliographie .12
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ISO 12830:2011(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 12830 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 6, Papiers, cartons et pâtes.
Cette première édition de l’ISO 12830 annule et remplace l’ISO 777:2005, l’ISO 778:2005, l’ISO 779:2005,
l’ISO 1830:2005 et l’ISO 9668:1990.
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ISO 12830:2011(F)
Introduction
La présente Norme internationale regroupe les déterminations de la partie soluble dans l’acide du magnésium
(Mg), calcium (Ca), manganèse (Mn), fer (Fe), cuivre (Cu), sodium (Na) et potassium (K) dans une seule norme.
Le domaine d’application de la présente Norme internationale ne couvre que la partie soluble dans l’acide de
ces éléments.
L’ISO 17812 spécifie la méthode de détermination de la teneur en magnésium total, calcium total, manganèse
total, fer total et cuivre total par spectrométrie d’absorption atomique ou par spectrométrie d’émission plasma.
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NORME INTERNATIONALE ISO 12830:2011(F)
Papiers, cartons et pâtes — Détermination de la teneur
en magnésium, calcium, manganèse, fer, cuivre, sodium et
potassium soluble dans l’acide
AVERTISSEMENT — La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale implique l’utilisation
de produits chimiques et de gaz dangereux pouvant former des mélanges explosifs avec l’air. Il
convient de s’assurer que les précautions appropriées sont prises.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie la méthode de détermination de la teneur en magnésium, calcium,
manganèse, fer, cuivre, sodium et potassium soluble dans l’acide, par spectrométrie d’absorption atomique
ou par spectrométrie d’émission plasma. L’élément soluble dans l’acide comprend la partie du résidu de
calcination soluble dans l’acide, c’est-à-dire la partie du résidu de calcination obtenu après incinération qui est
soluble dans l’acide chlorhydrique. Au cas où le résidu est totalement soluble, le résultat obtenu par la méthode
spécifiée dans la présente Norme internationale est une mesure de la quantité totale de chaque élément
présent dans l’échantillon.
La présente Norme internationale s’applique à tous les types de papiers, cartons et pâtes.
La limite de détermination dépend de l’élément et de l’instrument utilisé.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 186, Papier et carton — Échantillonnage pour déterminer la qualité moyenne
ISO 638, Papiers, cartons et pâtes — Détermination de la teneur en matières sèches — Méthode par séchage
à l’étuve
ISO 1762, Papier, carton et pâtes — Détermination du résidu (cendres) après incinération à 525 °C
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 7213, Pâtes — Échantillonnage pour essais
3 Principe
Une prise d’essai est incinérée à 525 °C et le résidu est dissous dans de l’acide chlorhydrique à 6 mol/l. La
concentration de chaque élément dans la solution d’essai est ensuite déterminée par spectrométrie d’absorption
atomique ou par spectrométrie d’émission plasma, comme spécifié dans la présente Norme internationale.
4 Réactifs et matériaux
4.1 Généralités.
Tous les produits chimiques doivent être de qualité analytique ou mieux, sauf indication contraire. L’eau doit
être distillée ou déminéralisée, de qualité 2 conformément à l’ISO 3696.
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ISO 12830:2011(F)
4.2 Acide chlorhydrique (HCl), 6 mol/l. Diluer 500 ml d’acide chlorhydrique concentré (masse
volumique 1,19 g/ml) en complétant à 1 000 ml avec de l’eau.
4.3 Acide nitrique (HNO ), concentré (masse volumique 1,4 g/ml).
3
4.4 Chlorure de lanthane (LaCl ), solution, ρ(La) = 50 g/l. Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre 59 g
3
d’oxyde de lanthane (La O ) en petites portions, dans 200 ml d’acide chlorhydrique (4.2) et diluer en complétant
2 3
à 1 000 ml avec de l’eau.
NOTE Cette solution au lanthane est utilisée pour éliminer les interférences chimiques lors de la détermination du
calcium et du magnésium dans une flamme air/acétylène. La solution n’est pas nécessaire lorsqu’on utilise une flamme
oxyde d’azote/acétylène ou la technique du plasma à couplage inductif (technique ICP).
4.5 Chlorure de césium (CsCl), solution ρ(Cs) = 50 g/l. Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre 63,5 g
de chlorure de césium(CsCl) ultra pur dans de l’eau et diluer en complétant à 1 000 ml avec de l’eau.
NOTE Cette solution au césium est utilisée pour éliminer l’ionisation du sodium et du potassium. Elle est aussi
utilisée pour éliminer l’ionisation du calcium dans une flamme oxyde d’azote/acétylène. Cette solution n’est pas nécessaire
lorsqu’on utilise une flamme air/acétylène ou une technique ICP.
4.6 Solutions étalons mères de chaque élément, des solutions étalons certifiées d’absorption atomique ou
d’émission atomique disponibles dans le commerce peuvent être utilisées. Les solutions étalons mères peuvent
aussi être préparées comme suit:
4.6.1 Magnésium, solution étalon à 1 000 mg/l. Dissoudre 1,000 g de ruban métallique de magnésium dans
100 ml d’acide nitrique 1:4 (4.3) et compléter à 1 000 ml avec de l’eau.
4.6.2 Calcium, solution étalon à 1 000 mg/l. Dissoudre 2,497 g d’étalon primaire de carbonate de calcium,
(CaCO ), dans un volume minimal d’acide nitrique 1:4 (4.3) et compléter à 1 000 ml avec de l’eau.
3
4.6.3 Manganèse, solution étalon à 1 000 mg/l. Dissoudre 1,000 g de bande ou de fil métallique de manganèse
dans un volume minimal d’acide nitrique 1:1 (4.3) et compléter à 1 000 ml avec de l’eau.
4.6.4 Fer, solution étalon à 1 000 mg/l. Dissoudre 1,000 g de bande ou de fil métallique de fer dans 20 ml
d’acide chlorhydrique (4.2) et compléter à 1 000 ml avec de l’eau.
4.6.5 Cuivre, solution étalon à 1 000 mg/l. Dissoudre 1,000 g de bande ou de fil métallique de cuivre dans un
volume minimal d’acide nitrique 1:1 (4.3) et compléter à 1 000 ml avec de l’eau.
4.6.6 Sodium, solution étalon à 1 000 mg/l. Faire brûler une quantité de sulfate de sodium anhydre (Na SO ),
2 4
à 550 °C dans un creuset en platine ou en porcelaine. Laisser refroidir à température ambiante dans un
dessiccateur. Dissoudre 3,089 g de sulfate de sodium sec dans de l’eau et compléter à 1 000 ml avec de l’eau.
Stocker dans une bouteille en polyéthylène.
4.6.7 Potassium, solution étalon à 1 000 mg/l. Faire brûler une quantité de sulfate de potassium anhydre
(K SO ), à 550 °C dans un creuset en platine ou en porcelaine. Laisser refroidir à température ambiante dans
2 4
un dessiccateur. Dissoudre 2,228 g de sulfate de potassium sec dans de l’eau et compléter à 1 000 ml avec de
l’eau. Stocker dans une bouteille en polyéthylène.
4.7 Gaz acétylène et/ou gaz d’oxyde d’azote, de qualité appropriée à la spectrométrie d’absorption
atomique. L’oxyde d’azote n’est utilisé que pour le mesurage du calcium.
AVERTISSEMENT — Le gaz acétylène forme un mélange explosif avec l’air.
4.8 Gaz vecteur, gaz approprié au spectromètre d’émission plasma. L’argon est généralement recommandé
comme gaz vecteur.
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ISO 12830:2011(F)
5 Appareillage et équipement
5.1 Généralités.
Un équipement ordinaire de laboratoire est utilisé. Tous les éléments en verre ou en plastique doivent être
rincés avec de l’acide chlorhydrique à 0,1 mol/l avant d’être utilisés.
5.2 Papier filtre, exempt de cendres, retenant des particules de 20 µm à 25 µm.
5.3 Creusets, en platine ou en verre de silice, d’une capacité minimale de 50 ml.
5.4 Four à moufle, pouvant maintenir une température de 525 °C ± 25 °C.
5.5 Balance, d’une capacité de 100 g, précise à 0,1 mg.
5.6 Spectromètre d’absorption atomique (AAS), équipé de brûleurs air/acétylène et oxyde d’azote/acétylène,
avec des lampes à cathode creuse pour le Mg, Ca, Mn, Fe, Cu, Na et K.
NOTE Des lampes multi-éléments peuvent aussi être utilisées.
5.7 Spectromètre d’émission optique à plasma induit par haute fréquence (ICP/OES).
5.8 Gants de protection jetables.
6 Échantillonnage et préparation de l’échantillon
Si l’analyse a pour but d’évaluer un lot de papiers, cartons ou pâtes, l’échantillon doit être choisi conformément
à l’ISO 186 ou à l’ISO 7213, selon le cas. Si l’analyse est faite sur un autre type d’échantillon, noter la source
de l’échantillon et, si possible, la méthode d’échantillonnage. Choisir les éprouvettes pour qu’elles soient
représentatives de l’échantillon. Une quantité suffisante d’échantillon doit être prélevée pour permettre au
moins deux déterminations. Éviter les bords coupés, les perforations et les autres parties où une contamination
métallique aurait pu se produire. Des gants de protection jetables (5.8) doivent être portés lors de la manipulation
des échantillons, afin d’éviter toute contamination.
Préparer une éprouvette en déchirant au moins 30 g de petites quantités prises à différents endroits de
l’échantillon. Cette quantité est suffisante pour les déterminations en double décrites à l’Article 7.
Comme le fer a tendance à être non homogène dans l’échantillon, il est recommandé d’utiliser un échantillon
composite.
7 Mode opératoire
7.1 Généralités
Bien que le procédé d’incinération à l’état sec suivi d’un traitement acide soit décrit dans la présente Norme
internationale, d’autres méthodes de dissolution comme l’incinération à l’état humide ou la digestion par micro-
ondes utilisant différentes combinaisons d’acides peuvent aussi être utilisées, à condition que les résultats
aient été validés.
AVERTISSEMENT — Pour les échantillons à forte teneur en silicium, la digestion par micro-ondes
avec de l’acide nitrique donnera des résultats moins élevés pour le magnésium et pour certains autres
éléments.
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ISO 12830:2011(F)
7.2 Incinération de la prise d’essai
Effectuer le mode opératoire en double.
Sécher l’éprouvette à l’air dans l’atmosphère du laboratoire jusqu’à ce qu’elle atteigne l’équilibre en humidité.
Déterminer la teneur en humidité sur une quantité séparée séchée à l’air, tel que spécifié dans l’ISO 638.
Peser cette quantité en même temps que la prise d’essai utilisée pour l’incinération. Pour la détermination des
éléments majeurs, com
...