SIST ISO 8186:1996

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 8186:1996
01-avgust-1996
=XQDQML]UDN'RORþHYDQMHPDVQHNRQFHQWUDFLMHRJOMLNRYHJDPRQRNVLGD0HWRGD
SOLQVNHNURPDWRJUDILMH
Ambient air - Determination of the mass concentration of carbon monoxide - Gas
chromatographic method
Air ambiant - Détermination de la concentration en masse du monoxyde de carbone -
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 8186:1989
ICS:
13.040.20 Kakovost okoljskega zraka Ambient atmospheres
SIST ISO 8186:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 8186:1996

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SIST ISO 8186:1996
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
8186
First edition
1989-07-01
Ambient air - Determination of the mass
concentration of carbon monoxide - Gas
chromatographic method
Air ambiant - Determination de Ia concentration en Masse du monoxyde de
carbone - MGthode par Chromatographie en Phase gazeuse
Reference number
ISO 8186 : 1989 (E)

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SIST ISO 8186:1996
.
ISO 8186 : 1989 (El
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 8186 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146,
Air quality.
Annexes A and B form an integral part of this International Standard. Annex C is for
information only.
0 ISO 1989
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, eiectronic cr mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland

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SIST ISO 8186:1996
ISO 8186:1989 (EI
Introduction
This International Stan dard originated from international demands for air
pollution
research and control.
The method in general tan be used for the manual or automatic measurement of car-
bon monoxide over a wide range of concentrations found in air samples from a variety
of sources. This International Standard, utilizing gas chromatography, is applicable to
the measurement of low mass concentrations of carbon monoxide in ambient air and
for situations where more accuracy, i.e. 5 % or better of the full scale in the ranges of 0
to 1 mg/m3 and 0 to 25 mg/m3 is required.
. . .
Ill

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SIST ISO 8186:1996
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SIST ISO 8186:1996
INTERNATIONAL STANDARD
ISO 8186 : 1989 (E)
Determination of the mass
Ambient air -
concentration of carbon monoxide - Gas
chromatographic method
separated carbon monoxide to methane by the hydrogen carrier
1 Scope
gas by passage over a heated nicke1 catalyst tother catalysts
This International Standard specifies a gas chromatographic and Promoters may be used). Passage of the resulting methane
method for the determination of the mass concentration of through a flame ionization detector. The output Signal is pro-
carbon monoxide in ambient air from a variety of sources. The portional to the amount of carbon monoxide present in the
method is free from interference because the appropriate gas
Sample.
chromatographic conditions are used to separate the carbon
monoxide from all the other constituents in the air Sample,
before the carbon monoxide is measured. lt is intended for the
measurement of carbon monoxide at concentrations less than 4 Materials
25 mg/m3 although it tan be successfully applied to con-
centrations up to 1 000 mg/m3 respectivelyl) at 25 OC and
4.1 Gases
101,3 kPa. Measurements of carbon monoxideatconcentrations
of less than 1 mg/m3 tan be obtained with careful Operation.
See ISO 6143 and ISO 6144. The gases required for the opera-
The automatic technique is continuous only insofar as several
tion of the gas chromatograph shall not contain impurities that
discrete air samples tan be drawn and analysed each hour.
will give a Signal equal to or more than the minimum detectable
carbon monoxide concentration.
NOTE - Although this International Standard is written for two
ranges, i.e. 0 to 1 mg/m3 and 0 to 25 mg/ms, an intermediate range,
e.g. 0 to IO mg/m3, could be utilized to advantage if all the concen-
Their maximum moisture content shall be less than 10 mg/m3,
trations fall within the expected range and more accuracy is desired. lt
total hydrocarbons expressed as methane shall be less than
is dependent on the error in reading the output trace.
0,l mg/m3 and carbon monoxide shall be less than 0,l mg/m3.
WARNING - When using compressed gases, the safety
2 Normative references
precautions recommended by the supplier shall be
followed. In particular, handle methane and hydrogen
The following Standards contain provisions which, through
with care because they present a fire hazard under cer-
reference in this text, constitute provisions of this International
tain conditions.
Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
agreements based on this International Standard are encouraged
4.1 .l Hydrogen is used as the carrier gas in the gas
to investigate the possibility of applying the most recent edi-
chromatographic Separation, for the catalytic reduction of car-
tions of the Standards listed below. Members of IEC and ISO
bon monoxide to methane and for the Operation of the flame
maintain registers of currently valid International Standards.
ionization detector.
ISO 6143 : 1981, Gasanalysis - Determination of composition
of calibration gas mixtures - Comparison methods.
4.1.2 Air is required for the Operation of the flame ionization
detector.
Bepara tion of calibra tion gas
ISO 6144 : 1981, Gasanalysis -
mixtures - Sta tic volume tric me thods.
4.1.3 Nitrogen.
3 Principle
4.1.4 Helium.
Passage of a fixed volume of the air Sample through a
chromatographic column for effective Separation of carbon For certain burners, nitrogen or helium or a mixture of both is
monoxide from other gaseous constituents. Reduction of the added to the fuel gas to optimize sensitivity and stability.
1) At the temperature and pressure given, the following conversion factors apply :
1 mg/m3 2 038 ppm iV/ VI
1 ppm (VW) G 1,14 mg/m3
1

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SIST ISO 8186:1996
ISO8186:1989 (EI
The System recommended in this International Standard does
4.2 Calibration gas mixtures
not use a stripper column and works satisfactorily under the
conditions recommended. The separated carbon monoxide is
4.2.1 Methane in air
passed to the converter and the column is back-flushed in
preparation for the next Sample.
A certified Standard mixture of methane in air is required for
measuring the converter efficiency. Its concentration shall be
known to within 1 % and be close to that of the highest carbon NOTES
monoxide Standard mixture to be used for calibration.
1 Some Systems utilize a stripper column that separates the fast-
eluting components (methane and carbon monoxide) from the slower-
eluting components (carbon dioxide, water and hydrocarbons). After
The converter efficiency is found by comparing the areas of
elution of methane and carbon m,onoxide, the stripper column is
peaks obtained from the known methane gas mixture and the
switched and back-flushed to remove the slower eluting components.
known carbon monoxide gas mixture. The areas of the peaks
are in the same ratio as the methane and carbon monoxide con- 2 Various packing materials and column dimensions may be used to
achieve the required Separation (columns are available commercially).
centrations, if complete conversion of the carbon monoxide
A 3,2 mm outer diameter stainless steel tube (topper tube is not
has been accomplished.
recommended) packed with 0,18 mm to 0,25 mm (60 to 80 mesh
ASTM) molecular sieve 5A and operated at a temperature above 45 OC
4.2.2 Carbon monoxide in air
is recommended. (The tolerante in the isothermal temperatures recom-
mended throughout this International Standard is * 5 OC unless other-
wise specified.) The column length must be determined by the carrier
Certified Standard mixtures of carbon monoxide in air or
gas flow applicable to the gas chromatograph being used. For
nitrogen (certified accurate to k 1 % of component) are used
example, a carrier gas flow of 20 cm/min will require a column 2 m
as calibration gases. At least four different concentrations
long, operated at 45 OC, to give adequate Separation.
covering the range of measurements being made shall be used,
e.g. concentrations of 0,20 %, 50 % and 80 % of the full scale.
5.2 Converter
4.3 Converter and gas chromatographic materials
Carbon monoxide is converted to methane by reaction with
hydrogen in the presence of a heated nicke1 catalyst. The
The nicke1 nitrate hexahydrate used for preparation of the con-
reduction occurs according to the following equation :
verter column shall be of reagent grade. The converter packing
consists of 0,125 mm to 0,15 mm (100 to 120 mesh ASTM)
CO + 3H2 + CH, + H,O
diatomaceous earth (also known as kieselguhr firebrick
Chromosorb P l); diatomaceous earth-pink; diatomaceous
NOTE - Added Promoters, such as thorium Oxide or ruthenium, have
earth-firebrick).
been used[’ 1 to extend the life of the nicke1 catalyst, especially when
higher converter temperatures are used and when carbon dioxide is
The gas chromatographic column material is 0,18 mm to
also being converted to methane. Experience with the procedures
0,25 mm (60 to 80 mesh ASTM) synthetic alkali metal alumino- recommended in this international Standard has shown that the con-
silicate beads (may be known as molecular sieve 5A1) or Zeolox Version efficiency of carbon monoxide to methane and the life of the
nicke1 catalyst were not a Problem, since small quantities of carbon
sieve 5A 1 )j , n
monoxide were being converted to methane in the presence of pure
hydrogen at a relatively low temperature, i.e. 260 “C.
If other mesh sizes are used, their equivalency shall be
demonstrated.
5.3 Converter-oven assembly
Various designs for the heater are available, or it tan be con-
structed in a machine-shop. A suitable arrangement may be
5 Apparatus
constructed from an aluminium block as shown in figure 1. The
100 W cartridge heater with a stainless steel sheath and con-
A gas chromatographic System with a flame ionization detector
(FID) shall be used. An automatic sampling and injection trolled by a rheostat will provide sufficient heat and stability for
System provides a series of discrete samples and analyses. the System. The converter tube and the block assembly are
wrapped in a suitable insulating material. A thermometer is
inserted into the oven block and the desired temperature is
The range of the instrument being used shall be compati ble
with the concentration of gas to be measured. reached by manual setting of the rheostat. A temperature of
260 OC has been found to be satisfactory for the conversion of
carbon monoxide to methane and avoids Problems of tailing
5.1 Column
and interference from oxygen[z~31.
A gas chromatographic column System shall be used to separ-
ate carbon monoxide from other components present in the
5.4 Sampling System
Sample. lt is important that water is not permanently retained
by the packing materials. Hence the column shall be back- A Sample injecti on valve with a sam pling loop that has the
desired capacity
flushed between Sample injections. is used to introduce the Sample into the gas
1) Chromosorb P, molecular sieve 5A, Zeolox sieve 5A are examples of suitable products available commercially. T ‘his information is given for the
does not constitute an endorsement by ISO of these produ
convenience of users of this international Standard and cts.
2

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SIST ISO 8186:1996
lSO8186:1989 (EI
diverted through the sampling loop by switching valve 1,
chromatographic System. A small pump c
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
8186
Première édition
1989-07-01
Air ambiant - Détermination de la
concentration en masse du monoxyde de
carbone - Méthode par chromatographie en
phase gazeuse
Ambient air - Determination of the mass concentration of carbon monoxide -
Gas chroma tographic method
Numéro de référence
ISO 8186 : 1989 (FI

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SO 8186 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8186 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146,
Qualité de l’air.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présen te Norme internationale.
L’annexe C est donnée uniq uement à titre d’infor *mation.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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ISO 8186 :1989 (FI
Introduction
présente Norme internationale fait suite à une demande internationale visant l’étude
La
et le contrôle de la pollution atmosphérique.
La méthode peut en général servir au mesurage manuel ou automatique du monoxyde
de carbone dans une large gamme de concentrations rencontrée dans des échantillons
d’air issus d’un grand nombre de sources. La présente Norme internationale utilisant la
chromatographie en phase gazeuse s’applique au mesurage de faibles concentrations
en masse de monoxyde de carbone dans l’air ambiant et dans des situations qui requiè-
rent une précision accrue, à savoir 5 % ou meilleure de l’étendue de l’échelle dans les
intervalles compris entre 0 et 1 mg/m3 et entre 0 et 25 mg/m?
. . .
III

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Page blanche

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NORME INTERNATIONALE ISO 8186 : 1989 (F)
Air ambiant - Détermination de la concentration en
masse du monoxyde de carbone - Méthode par
chromatogaraphie en phase gazeuse
1 Domaine d’application 3 Principe
Passage d’un volume d’air donné dans une colonne de chroma-
La présente Norme internationale prescrit une méthode par
tographie séparant efficacement le monoxyde de carbone des
chromatographie en phase gazeuse permettant de déterminer
autres constituants gazeux. Réduction du monoxyde de car-
la concentration de monoxyde de carbone dans l’air ambiant
bone recueilli en méthane par le gaz vecteur hydrogène lorsqu’il
provenant d’une grande variété de sources. Cette méthode
passe dans un catalyseur au nickel chauffé (on peut utiliser
évite les interférences dans la mesure où les conditions chroma-
d’autres catalyseurs et promoteurs). Passage du méthane ainsi
tographiques appropriées sont choisies pour séparer le
obtenu par un détecteur à ionisation de flamme. Le signal de
monoxyde de carbone de tous les autres constituants présents
sortie est proportionnel à la quantité de monoxyde de carbone
dans l’air ambiant, avant le mesurage du monoxyde de car-
présent dans l’échantillon.
bone. Elle est destinée au mesurage du monoxyde de carbone à
des concentrations inférieures à 25 mg/m3 bien qu’on puisse
également l’appliquer avec succès à des concentrations
4 Matériaux
atteignant 1 000 mg/m3 respectivement’) à 25 OC et 101,3 kPa.
En procédant avec soin, on peut obtenir des mesurages du
4.1 Gaz
monoxyde de carbone à des concentrations inférieures à
1 mg/m? La méthode automatique est considérée comme
Voir ISO 6143 et ISO 6144. Les gaz nécessaires au fonctionne-
continue seulement dans le sens où, toutes les heures, on peut
ment du chromatographe en phase gazeuse ne doivent pas
prélever plusieurs échantillons d’air distincts et les analyser.
contenir d’impuretés donnant un signal égal ou supérieur à la
concentration minimale détectable du monoxyde de carbone.
NOTE - Bien que la présente Norme internationale se rapporte à deux
intervalles, à savoir 0 à 1 mg/m3 et 0 à 25 mg/m3, on peut utiliser un
Leur humidité maximale doit être inférieure à 10 mg/m3,
intervalle intermédiaire, par exemple de 0 à 10 mg/m3, pour tirer parti
l’ensemble des hydrocarbures exprimés en méthane inférieurs à
du fait que toutes les concentrations sont comprises dans l’intervalle
0,l mg/m3 et le monoxyde de carbone inférieur à 0,l mg/m3.
prévu et que l’on souhaite une précision accrue. Tout dépend de
l’erreur de lecture du signal de sortie.
AVERTISSEMENT
- Lorsqu’on utilise des gaz compri-
més, on doit suivre les précautions de sécurité recom-
mandées par le fournisseur. II faut, en particulier, mani-
2 Références normatives
puler avec soin le méthane et l’hydrogène car ils risquent
d’être à l’origine d’un incendie dans certaines conditions.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
4.1.1 Hydrogène, servant de gaz vecteur dans la séparation
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
chromatographique, à la réduction catalytique du monoxyde de
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
carbone en méthane et au fonctionnement du détecteur à ioni-
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
sation de flamme.
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
4.1.2 Air, nécessaire au fonctionnement du détecteur à ioni-
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
sation de flamme.
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
tionales en vigueur à un moment donné.
4.1.3 Azote.
I SO 6143 : 1981, Analyse des gaz - Détermination de la com-
position de mélanges de gaz pour étalonnage - Méthodes par
4.1.4 Hélium.
comparaison.
Pour certains brûleurs, on ajoute de l’azote ou de l’hélium ou un
I SO 6144 : 1981, Analyse des gaz - Préparation des mélanges
mélange des deux au gaz combustible afin d’obtenir une sensi-
de gaz pour étalonnage - Méthodes volumétriques statiques.
bilité et une stabilité optimales.
1) À la température et à la pression données, les facteurs de conversion suivants s’appliquent :
1 mg/m3 2 0,88 ppm (Vl V)
1 ppm (WV) e 1,14 mg/m3

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ISO 8186 : 1989 (F)
constituants de l’échantillon doit être utilisé. II importe que
4.2 Mélanges de gaz pour étalonnage
l’eau ne soit pas retenue en permanence par les matériaux de
remplissage; la colonne doit donc être balayée entre les injec-
4.2.1 Mélange de méthane et d’air
tions d’échantillon.
Un mélange normalisé certifié de méthane et d’air est néces-
saire au mesurage de l’efficacité du convertisseur. Sa concen- Le système recommandé dans la présente Norme internationale
tration doit être connue à 1 % près et se rapprocher du mélange ne comporte pas de colonne de distillation primaire et fonc-
normalisé le plus élevé en monoxyde de carbone qui sert à I’éta-
tionne de facon satisfaisante dans les conditions recomman-
lonnage. dées. Le monoxyde de carbone recueilli est transféré dans le
convertisseur et la colonne est balayée avant de recevoir
L’efficacité du convertisseur est évaluée en comparant les aires
l’échantillon suivant.
de pic obtenues à partir du mélange de méthane connu et du
mélange de monoxyde de carbone connu. Les aires de pic se
NOTES
trouvent dans le même rapport que les concentrations de
1 Certains systèmes font appel à une colonne de distillation primaire
monoxyde de carbone et de méthane, si la transformation com-
séparant les constituants à élution rapide (méthane et monoxyde de
plète du monoxyde de carbone a été effectuée.
carbone) des constituants à élution plus lente (dioxyde de carabone,
eau et hydrocarbures). Après élution du méthane et du monoxyde de
carbone, la colonne est balayée afin d’en ôter les constituants à élution
4.2.2 Mélange de monoxyde de carbone et d’air
plus lente.
Les mélanges de gaz normalisés certifiés de monoxyde de car-
2 On peut utiliser différents matériaux de remplissage et différentes
bone et d’air ou d’azote (d’une précision certifiée de & 1 % en dimensions de colonnes pour obtenir la séparation requise (des colon-
constituant) servent de mélanges de gaz pour étalonnage. On nes sont disponibles dans le commerce). Un tube en acier inoxydable
de 3,2 mm de diamètre extérieur (le cuivre n’est pas recommandé)
doit utiliser au moins quatre concentrations différentes cou-
comportant un tamis moléculaire 5A de 0,18 mm à 0,25 mm (60 mesh
vrant l’intervalle des mesurages effectués, par exemple des
ASTM à 80 mesh ASTM) et opérant à une température supérieure à
concentrations de 0, 20 %, 50 % et 80 % de l’étendue de
45 OC est recommandé. (La tolérance relative aux températures iso-
l’échelle.
thermes recommandées dans la présente Norme internationale est de
5 OC, sauf prescription contraire.) II est de règle que la longueur de la
colonne soit déterminée en fonction du débit du gaz vecteur applicable
4.3 Convertisseur et matériaux
au chromatographe en phase gazeuse employé. Par exemple, une
chromatographiques
vitesse d’écoulement de gaz vecteur de 20 cm/min nécessitera une
colonne de 2 m de longueur et une température de fonctionnement de
Le nitrate de nickel hexahydraté, entrant dans la préparation
45 OC, pour donner une séparation correcte.
de la colonne du convertisseur, doit être de qualité pour réactif.
Le remplissage du convertisseur consiste en diatomite de
0,125 mm à 0,15 mm (100 mesh ASTM à 120 mesh ASTM) 5.2 Convertisseur
(appelée aussi brique réfractaire kieselgur Chromosorb Pl);
Le monoxyde de carbone est converti en méthane par réaction
terre rose à diatomées; brique réfractaire de terre à diatomées).
avec l’hydrogène en présence d’un catalyseur au nickel
Le matériau de la colonne de chromatographie consiste en per-
chauffé. La réduction intervient conformément à l’équation sui-
les de silicate d’aluminium et en métal alcalin synthétique de
vante :
0,18 mm à 0,25 mm (60 mesh ASTM à 80 mesh ASTM) (appelé
également tamis moléculaire 5A1) ou tamis Zeolox 5A1)).
CO + 3H, + CH4 + Hz0
Si l’on utilise d’autres numéros de tamis, on doit en démontrer
NOTE - L’adjonction de promoteurs tels que l’oxyde de thorium ou le
l’équivalence.
ruthénium a été Pratiquée[‘] pour accroître la longévité du catalyseur au
nickel, notamment en présence de températures plus élevées dans le
convertisseur et lors de la conversion du dioxyde de carbone en
méthane. La pratique des modes opératoires recommandés dans la
5 Appareillage
présente Norme internationale a montré que ni l’efficacité de la conver-
sion du monoxyde de carbone en méthane ni la longévité du catalyseur
Un système chromatographique en phase gazeuse doté d’un
au nickel ne posent de problème car de petites quantités de monoxyde
détecteur à ionisation de flamme doit être utilisé. Un système
de carbone se changent en méthane en présence d’hydrogène pur à
automatique d’injection et d’échantillonnage donne une série
une température relativement basse, à savoir 260 OC.
d’échantillons et d’analyses distincts.
Les appareils utilisés doivent être compatibles avec les concen-
5.3 Ensemble convertisseur-four
trations de gaz à mesurer.
Des appareils de chauffage de conception différentes sont dis-
ponibles, leur construction pouvant également s’effectuer en
5.1 Colonne
atelier. On peut réaliser un montage satisfaisant à partir d’un
Un système comportant une colonne de chromatographie en
bloc d’aluminium (voir figure 1). La cartouche chauffante de
phase gazeuse pour séparer le monoxyde de carbone des autres
100 W pourvue d’une gaine en acier inoxydable et commandée
1) Chromosorb P, tamis moléculaire 5A et tamis Zeolox 5A sont des exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information
est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO approuve ou recommande l’emploi
exclusif des produits ainsi désignés.
2

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ISO 8186 :1989 (FI
nes 1, 2 et 3, balaie la colonne puis traverse la vanne 4
par rhéostat fournit une chaleur et une stabilité suffisantes pour
en direction du détecteur. Durant cette phase, la pompe de
le système. L’ensemble tube du convertisseur et bloc est enve-
prélèvement entre en action pour rincer et remplir la boucle
loppé d’un matériau isolant adéquat. Un thermomètre est intro-
d’échantillonnage.
duit dans le bloc four et la température voulue est obtenue par
réglage manuel du rhéostat. Une température de 260 OC s’est
b) Mode injection. Dans cette phase, le flux de gaz vecteur
avérée satisfaisante pour la conversion du monoxyde de car-
traversant précédemment le convertisseur est détourné par
bone en méthane et pour éviter les problèmes liés aux résidus et
la vanne 4, pour gagner directement le détecteur. L’autre
aux interférences avec I’oxygène[2~31.
courant de gaz vecteur est dérivé vers la boucle d’échantil-
lonnage par le biais de la vanne 1, puis traverse directement
5.4 Système de prélèvement
la colonne grâce à l’action des vannes 2 et 3. La vanne 4 per-
met alors au flux de gaz vecteur de gagner le détecteur en
Une soupape d’injection d’échantillon pourvue d’une boucle
traversant le convertisseur. Dès que le méthane transformé
d’échantillonnage et offrant le volume requis sert à introduire
a franchi le détecteur, le système revient au mode dériva-
l’échantillon dans le
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
8186
Première édition
1989-07-01
Air ambiant - Détermination de la
concentration en masse du monoxyde de
carbone - Méthode par chromatographie en
phase gazeuse
Ambient air - Determination of the mass concentration of carbon monoxide -
Gas chroma tographic method
Numéro de référence
ISO 8186 : 1989 (FI

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SO 8186 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8186 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146,
Qualité de l’air.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présen te Norme internationale.
L’annexe C est donnée uniq uement à titre d’infor *mation.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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ISO 8186 :1989 (FI
Introduction
présente Norme internationale fait suite à une demande internationale visant l’étude
La
et le contrôle de la pollution atmosphérique.
La méthode peut en général servir au mesurage manuel ou automatique du monoxyde
de carbone dans une large gamme de concentrations rencontrée dans des échantillons
d’air issus d’un grand nombre de sources. La présente Norme internationale utilisant la
chromatographie en phase gazeuse s’applique au mesurage de faibles concentrations
en masse de monoxyde de carbone dans l’air ambiant et dans des situations qui requiè-
rent une précision accrue, à savoir 5 % ou meilleure de l’étendue de l’échelle dans les
intervalles compris entre 0 et 1 mg/m3 et entre 0 et 25 mg/m?
. . .
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NORME INTERNATIONALE ISO 8186 : 1989 (F)
Air ambiant - Détermination de la concentration en
masse du monoxyde de carbone - Méthode par
chromatogaraphie en phase gazeuse
1 Domaine d’application 3 Principe
Passage d’un volume d’air donné dans une colonne de chroma-
La présente Norme internationale prescrit une méthode par
tographie séparant efficacement le monoxyde de carbone des
chromatographie en phase gazeuse permettant de déterminer
autres constituants gazeux. Réduction du monoxyde de car-
la concentration de monoxyde de carbone dans l’air ambiant
bone recueilli en méthane par le gaz vecteur hydrogène lorsqu’il
provenant d’une grande variété de sources. Cette méthode
passe dans un catalyseur au nickel chauffé (on peut utiliser
évite les interférences dans la mesure où les conditions chroma-
d’autres catalyseurs et promoteurs). Passage du méthane ainsi
tographiques appropriées sont choisies pour séparer le
obtenu par un détecteur à ionisation de flamme. Le signal de
monoxyde de carbone de tous les autres constituants présents
sortie est proportionnel à la quantité de monoxyde de carbone
dans l’air ambiant, avant le mesurage du monoxyde de car-
présent dans l’échantillon.
bone. Elle est destinée au mesurage du monoxyde de carbone à
des concentrations inférieures à 25 mg/m3 bien qu’on puisse
également l’appliquer avec succès à des concentrations
4 Matériaux
atteignant 1 000 mg/m3 respectivement’) à 25 OC et 101,3 kPa.
En procédant avec soin, on peut obtenir des mesurages du
4.1 Gaz
monoxyde de carbone à des concentrations inférieures à
1 mg/m? La méthode automatique est considérée comme
Voir ISO 6143 et ISO 6144. Les gaz nécessaires au fonctionne-
continue seulement dans le sens où, toutes les heures, on peut
ment du chromatographe en phase gazeuse ne doivent pas
prélever plusieurs échantillons d’air distincts et les analyser.
contenir d’impuretés donnant un signal égal ou supérieur à la
concentration minimale détectable du monoxyde de carbone.
NOTE - Bien que la présente Norme internationale se rapporte à deux
intervalles, à savoir 0 à 1 mg/m3 et 0 à 25 mg/m3, on peut utiliser un
Leur humidité maximale doit être inférieure à 10 mg/m3,
intervalle intermédiaire, par exemple de 0 à 10 mg/m3, pour tirer parti
l’ensemble des hydrocarbures exprimés en méthane inférieurs à
du fait que toutes les concentrations sont comprises dans l’intervalle
0,l mg/m3 et le monoxyde de carbone inférieur à 0,l mg/m3.
prévu et que l’on souhaite une précision accrue. Tout dépend de
l’erreur de lecture du signal de sortie.
AVERTISSEMENT
- Lorsqu’on utilise des gaz compri-
més, on doit suivre les précautions de sécurité recom-
mandées par le fournisseur. II faut, en particulier, mani-
2 Références normatives
puler avec soin le méthane et l’hydrogène car ils risquent
d’être à l’origine d’un incendie dans certaines conditions.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
4.1.1 Hydrogène, servant de gaz vecteur dans la séparation
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
chromatographique, à la réduction catalytique du monoxyde de
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
carbone en méthane et au fonctionnement du détecteur à ioni-
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
sation de flamme.
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
4.1.2 Air, nécessaire au fonctionnement du détecteur à ioni-
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
sation de flamme.
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
tionales en vigueur à un moment donné.
4.1.3 Azote.
I SO 6143 : 1981, Analyse des gaz - Détermination de la com-
position de mélanges de gaz pour étalonnage - Méthodes par
4.1.4 Hélium.
comparaison.
Pour certains brûleurs, on ajoute de l’azote ou de l’hélium ou un
I SO 6144 : 1981, Analyse des gaz - Préparation des mélanges
mélange des deux au gaz combustible afin d’obtenir une sensi-
de gaz pour étalonnage - Méthodes volumétriques statiques.
bilité et une stabilité optimales.
1) À la température et à la pression données, les facteurs de conversion suivants s’appliquent :
1 mg/m3 2 0,88 ppm (Vl V)
1 ppm (WV) e 1,14 mg/m3

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ISO 8186 : 1989 (F)
constituants de l’échantillon doit être utilisé. II importe que
4.2 Mélanges de gaz pour étalonnage
l’eau ne soit pas retenue en permanence par les matériaux de
remplissage; la colonne doit donc être balayée entre les injec-
4.2.1 Mélange de méthane et d’air
tions d’échantillon.
Un mélange normalisé certifié de méthane et d’air est néces-
saire au mesurage de l’efficacité du convertisseur. Sa concen- Le système recommandé dans la présente Norme internationale
tration doit être connue à 1 % près et se rapprocher du mélange ne comporte pas de colonne de distillation primaire et fonc-
normalisé le plus élevé en monoxyde de carbone qui sert à I’éta-
tionne de facon satisfaisante dans les conditions recomman-
lonnage. dées. Le monoxyde de carbone recueilli est transféré dans le
convertisseur et la colonne est balayée avant de recevoir
L’efficacité du convertisseur est évaluée en comparant les aires
l’échantillon suivant.
de pic obtenues à partir du mélange de méthane connu et du
mélange de monoxyde de carbone connu. Les aires de pic se
NOTES
trouvent dans le même rapport que les concentrations de
1 Certains systèmes font appel à une colonne de distillation primaire
monoxyde de carbone et de méthane, si la transformation com-
séparant les constituants à élution rapide (méthane et monoxyde de
plète du monoxyde de carbone a été effectuée.
carbone) des constituants à élution plus lente (dioxyde de carabone,
eau et hydrocarbures). Après élution du méthane et du monoxyde de
carbone, la colonne est balayée afin d’en ôter les constituants à élution
4.2.2 Mélange de monoxyde de carbone et d’air
plus lente.
Les mélanges de gaz normalisés certifiés de monoxyde de car-
2 On peut utiliser différents matériaux de remplissage et différentes
bone et d’air ou d’azote (d’une précision certifiée de & 1 % en dimensions de colonnes pour obtenir la séparation requise (des colon-
constituant) servent de mélanges de gaz pour étalonnage. On nes sont disponibles dans le commerce). Un tube en acier inoxydable
de 3,2 mm de diamètre extérieur (le cuivre n’est pas recommandé)
doit utiliser au moins quatre concentrations différentes cou-
comportant un tamis moléculaire 5A de 0,18 mm à 0,25 mm (60 mesh
vrant l’intervalle des mesurages effectués, par exemple des
ASTM à 80 mesh ASTM) et opérant à une température supérieure à
concentrations de 0, 20 %, 50 % et 80 % de l’étendue de
45 OC est recommandé. (La tolérance relative aux températures iso-
l’échelle.
thermes recommandées dans la présente Norme internationale est de
5 OC, sauf prescription contraire.) II est de règle que la longueur de la
colonne soit déterminée en fonction du débit du gaz vecteur applicable
4.3 Convertisseur et matériaux
au chromatographe en phase gazeuse employé. Par exemple, une
chromatographiques
vitesse d’écoulement de gaz vecteur de 20 cm/min nécessitera une
colonne de 2 m de longueur et une température de fonctionnement de
Le nitrate de nickel hexahydraté, entrant dans la préparation
45 OC, pour donner une séparation correcte.
de la colonne du convertisseur, doit être de qualité pour réactif.
Le remplissage du convertisseur consiste en diatomite de
0,125 mm à 0,15 mm (100 mesh ASTM à 120 mesh ASTM) 5.2 Convertisseur
(appelée aussi brique réfractaire kieselgur Chromosorb Pl);
Le monoxyde de carbone est converti en méthane par réaction
terre rose à diatomées; brique réfractaire de terre à diatomées).
avec l’hydrogène en présence d’un catalyseur au nickel
Le matériau de la colonne de chromatographie consiste en per-
chauffé. La réduction intervient conformément à l’équation sui-
les de silicate d’aluminium et en métal alcalin synthétique de
vante :
0,18 mm à 0,25 mm (60 mesh ASTM à 80 mesh ASTM) (appelé
également tamis moléculaire 5A1) ou tamis Zeolox 5A1)).
CO + 3H, + CH4 + Hz0
Si l’on utilise d’autres numéros de tamis, on doit en démontrer
NOTE - L’adjonction de promoteurs tels que l’oxyde de thorium ou le
l’équivalence.
ruthénium a été Pratiquée[‘] pour accroître la longévité du catalyseur au
nickel, notamment en présence de températures plus élevées dans le
convertisseur et lors de la conversion du dioxyde de carbone en
méthane. La pratique des modes opératoires recommandés dans la
5 Appareillage
présente Norme internationale a montré que ni l’efficacité de la conver-
sion du monoxyde de carbone en méthane ni la longévité du catalyseur
Un système chromatographique en phase gazeuse doté d’un
au nickel ne posent de problème car de petites quantités de monoxyde
détecteur à ionisation de flamme doit être utilisé. Un système
de carbone se changent en méthane en présence d’hydrogène pur à
automatique d’injection et d’échantillonnage donne une série
une température relativement basse, à savoir 260 OC.
d’échantillons et d’analyses distincts.
Les appareils utilisés doivent être compatibles avec les concen-
5.3 Ensemble convertisseur-four
trations de gaz à mesurer.
Des appareils de chauffage de conception différentes sont dis-
ponibles, leur construction pouvant également s’effectuer en
5.1 Colonne
atelier. On peut réaliser un montage satisfaisant à partir d’un
Un système comportant une colonne de chromatographie en
bloc d’aluminium (voir figure 1). La cartouche chauffante de
phase gazeuse pour séparer le monoxyde de carbone des autres
100 W pourvue d’une gaine en acier inoxydable et commandée
1) Chromosorb P, tamis moléculaire 5A et tamis Zeolox 5A sont des exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information
est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO approuve ou recommande l’emploi
exclusif des produits ainsi désignés.
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ISO 8186 :1989 (FI
nes 1, 2 et 3, balaie la colonne puis traverse la vanne 4
par rhéostat fournit une chaleur et une stabilité suffisantes pour
en direction du détecteur. Durant cette phase, la pompe de
le système. L’ensemble tube du convertisseur et bloc est enve-
prélèvement entre en action pour rincer et remplir la boucle
loppé d’un matériau isolant adéquat. Un thermomètre est intro-
d’échantillonnage.
duit dans le bloc four et la température voulue est obtenue par
réglage manuel du rhéostat. Une température de 260 OC s’est
b) Mode injection. Dans cette phase, le flux de gaz vecteur
avérée satisfaisante pour la conversion du monoxyde de car-
traversant précédemment le convertisseur est détourné par
bone en méthane et pour éviter les problèmes liés aux résidus et
la vanne 4, pour gagner directement le détecteur. L’autre
aux interférences avec I’oxygène[2~31.
courant de gaz vecteur est dérivé vers la boucle d’échantil-
lonnage par le biais de la vanne 1, puis traverse directement
5.4 Système de prélèvement
la colonne grâce à l’action des vannes 2 et 3. La vanne 4 per-
met alors au flux de gaz vecteur de gagner le détecteur en
Une soupape d’injection d’échantillon pourvue d’une boucle
traversant le convertisseur. Dès que le méthane transformé
d’échantillonnage et offrant le volume requis sert à introduire
a franchi le détecteur, le système revient au mode dériva-
l’échantillon dans le
...