Fruits, vegetables and derived products -- Determination of arsenic content -- Silver diethyldithiocarbamate spectrophotometric method

The method consists in decomposing a test portion, reducing arsenic (V) to arsenic (III) with tin(II) chloride and transforming the arsenic into arsine by action of nascent hydrogen, forming a red coloured complex by the action of the arsine on silver diethyldithiocarbamate and measuring at a wavelength of 520 nm.

Fruits, légumes et produits dérivés -- Détermination de la teneur en arsenic -- Méthode spectrophotométrique au diéthyldithiocarbamate d'argent

Sadje, zelenjava in sadni in zelenjavni proizvodi - Določanje vsebnosti arzena - Spektrofotometrična metoda z dietilditiokarbamatom

General Information

Status
Published
Publication Date
28-Feb-1995
Current Stage
6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
Start Date
01-Mar-1995
Due Date
01-Mar-1995
Completion Date
01-Mar-1995

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ISO 6634:1982 - Fruits, vegetables and derived products -- Determination of arsenic content -- Silver diethyldithiocarbamate spectrophotometric method
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ISO 6634:1982 - Fruits, légumes et produits dérivés -- Détermination de la teneur en arsenic -- Méthode spectrophotométrique au diéthyldithiocarbamate d'argent
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ISO 6634:1982 - Fruits, légumes et produits dérivés -- Détermination de la teneur en arsenic -- Méthode spectrophotométrique au diéthyldithiocarbamate d'argent
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Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWME~YHAPO~HAR OPl-AHM3AUWR fl0 CTAH~PTM3AL(MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, vegetables and derived products - Determination
- Silver diethyldithiocarbamate
of arsenic content
spectrophotometric method
- Methode spectrophotometrique au
DtStermina tion de Ia teneur en arsenic
Fruits, Egumes et produits d&iv& -
di&th yldithiocarbama te d’iprgen t
First edition - 1982-12-01
Ref. No. ISO 6634-1982 (E)
UDC 634.V635.6 : 543.42 : 546.19
vegetables, Chemical analysis, determination of content, arsenic.
Descriptors : agricultural products, fruits,
Price based on 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (lS0 member bedies). The work of developing lnter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6634 was developed by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products, and was circulated to the member bodies in June 1981.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria Iran Portugal
Romania
Brazil Israel
Kenya South Africa, Rep. of
Canada
Czechoslovakia Korea, Dem. P. Rep. of Spain
Korea, Rep. of Sri Lanka
Egypt, Arab Rep. of
Ethiopia Malaysia Tanzania
Thailand
France Netherlands
New Zealand Turkey
Germany, F. R.
Philippines Y ugoslavia
Hungary
India Poland
of the following country expressed disapproval of the document on
The member body
tech nical grounds
0 International Organkation for Standardkation, 1982
_
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6634-1982 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Fruits, vegetables and derived products - Determination
Silver diethyldithiocarbamate
of arsenic content -
spectrophotometric method
1 of blotting-Paper folded into several layers, and allow to dry.
Scope and field of application
Store in a dry bottle.
This International Standard specifies a method for the determi-
The platinized zinc thus prepared shall be submitted to the
nation of the arsenic content of fruits, vegetables and derived
products. preliminary test (see 6.1.1).
Non-platinized zinc granules may be used if the product is
NOTE -
shown to be suitable by the preliminary test.
2 Reference
4.5 Potassium hydroxide, in pellets.
ISO 5515, Fruits, vegetables and derived products - Decom-
Position of organic matter Prior to analysis - Wet method.
4.6 TinW) chloride solution, prepared as follows.
Carry out a cold attack on 20 g of pure granulated tin with
3 Principle
100 ml of concentrated hydrochloric acid (en, = 1,19 g/ml).
Decomposition of a test Portion, reduction of arsenic(V) to
Store in the presence of metallic tin, protected from air, in a
arsenic(lll) with tinUl) chloride and transformation of the
bottle provided with a security device (to avoid overpressures
arsenic into arsine by the action of nascent hydrogen. Forma-
caused by the Iiberation of hydrogen).
tion of a red coloured complex by the action of the arsine on
silver diethyldithiocarbamate and spectrophotometric measure-
4.7 Potassium iodide, 100 g/l Solution.
ment at a wavelength of 520 nm.
4.8 Sodium hydroxide, Standard volumetric Solution,
c(NaOH) = 1 mol/l.
4 Reagents
4.9 Arsenic, Standard Solution corresponding to 10 mg of
All reagents shall be of recognized analytical purity and shall, in
arsenic(V) per litre, prepared as follows.
particular, be free from arsenic [with the exception of the stan-
dard arsenic Solution (4.911. The water used shall be distilled
water or water of at least equivalent quality.
4.9.1 Dissolve, in a 500 ml flask, 264 mg of pure, dry arsenic
trioxide in IO ml of the sodium hydroxide Solution (4.81, make
up the volume to about 100 ml with water, add 15 ml of 1 mol/1
4.1 Sulphuric acid, e20 = 1,84 g/ml.
hydrochloric acid Solution and two drops of bromine; heat to
boiling in Order to expel the excess bromine, cool, transfer
4.2 Nitrit acid, e20 = 1,38 g/mI.
quantitatively to a 200 ml volumetric flask and make up to the
mark with water.
4.3 Perchlorit acid, e20 = 1,67 g/ml.
1 ml of this Solution contains 1 mg of arsenic.
4.4 Platinized zinc, prepared as follows.
4.9.2 By means of a pipette, transfer 10 ml of the Solution
Place a Portion of granulated zinc in a capsule, and pour in a (4.9.1) to a 1 000 ml volumetric flask. Make up to the mark with
volume of 0,05 g/l platinum chloride solution sufficient to water.
cover the zinc. Leave in contact for 30 min, pour off the liquid,
wash with water, leave the platinized zinc to drain on a Square
1 ml of this Standard Solution contains IO pg of arsenic(VL

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ISO 66344982 (E)
4. IO Silver diethyldithiocarbamate, Standard solution, 5.6 Apparatus fo r the determination Of arsenic, for
prepared as follows.1) example as shown in the fig ure, comprising
4.10.1 Dissolve 3,4 g of silver nitrate in 200 ml of water; cool 56.1 Conical flask, sf capacity 100 ml, fitted with a screw
the Solution to a temperature close to 10 OC. thread joint System for connection to the column 5.6.2.
4.10.2 Dissolve 4,5 g of sodium diethyldithiocarbamate in 5.6.2 Column, of height 200 mm and diameter 15 mm, to fit
200 ml of water; cool this Solution to the same temperature as the flask (5.6.1) at its base and fitted with a screw thread joint
the silver nitrate Solution (4.10.12. at the top.
4.10.3 Add slowly, and with constant shaking, the sodium 56.3 Delivery tube, of internal diameter 4 mm, bent twice,
diethyldithiocarbamate solution to the silver nitrate Solution; at right angles 80 mm apart, to fit the column (5.6.2) at one end
collect the precipitate on a fritted glass crucible of porosity and tapered at the opposite end.
grade P 40, wash with water previously cooled to a tem-
perature close to 10 OC, then dry under reduced pressure at
5.6.4 Bubbler, which may consist of a measuring cylinder sf
ambient temperature, in the dark.
capacity IO ml graduated in 0,l ml divisions.
Dissolve the dried silver diethyldithiocarbamate in cold
5.7 Spectrophotometer, suitable for use in the visible
pyridine. Add cold water to precipitate the product. Filter the
region of the spectrum, for measurements of absorbance at
precipitate and wash with cold water until all traces of pyridine
520 nm, fitted with suitable cells of optical.path length 10 mm.
have been eliminated (this tan be verified using a pH indicator
Paper : the pH of the washings shall not be greater than 6,5).
Dry the light yellow crystals of silver diethyldithiocarbamate in a
5.8 Analytical balance.
desiccator under reduced pressure.
The crystals shall be kept in a cold, dark place in a glass bottle
fitted with a ground glass stopper.
6 Procedure
4.10.4 Dissolve 0,4 g of L-ephedrine in about 200 ml sf
6.1 Preliminary tests on reagentsz)
chloroform, add 0,6 g of the silver diethyldithiocarbamate
crystals (4.10.31, Shake for 15 to 20 min, filter, and make up the
sf the zinc and
6.1.1 Verification of the reactivity
volume to 250 ml with chloroform.
diethyldithiocarbamate solution
This reagen stored in a refrigerator in the
t may be dark for up to
tW0 ?weeks in a well stoppered bottle. 6.1.1.1 Place, at the bottom of the column (5.6.2) of the ap-
paratus (5.6), a plug of giass wo01 and add potassium hydrox-
ide pellets (4.5) to a height of 6 to 8 cm. Fit the delivery tube
4.11 Phenolphthalein, 30 g/l ethanolic solution.
(5.6.3) to the column (5.6.2).
Place the end of the de
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6634:1995
01-marec-1995
6DGMH]HOHQMDYDLQVDGQLLQ]HOHQMDYQLSURL]YRGL'RORþDQMHYVHEQRVWLDU]HQD
6SHNWURIRWRPHWULþQDPHWRGD]GLHWLOGLWLRNDUEDPDWRP
Fruits, vegetables and derived products -- Determination of arsenic content -- Silver
diethyldithiocarbamate spectrophotometric method
Fruits, légumes et produits dérivés -- Détermination de la teneur en arsenic -- Méthode
spectrophotométrique au diéthyldithiocarbamate d'argent
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6634:1982
ICS:
67.080.01 Sadje, zelenjava in njuni Fruits, vegetables and
proizvodi na splošno derived products in general
SIST ISO 6634:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 6634:1995

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- Silver diethyldithiocarbamate
of arsenic content
spectrophotometric method
- Methode spectrophotometrique au
DtStermina tion de Ia teneur en arsenic
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vegetables, Chemical analysis, determination of content, arsenic.
Descriptors : agricultural products, fruits,
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national Standards institutes (lS0 member bedies). The work of developing lnter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
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the ISO Council.
International Standard ISO 6634 was developed by Technical Committee ISO/TC 34,
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lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria Iran Portugal
Romania
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Kenya South Africa, Rep. of
Canada
Czechoslovakia Korea, Dem. P. Rep. of Spain
Korea, Rep. of Sri Lanka
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Ethiopia Malaysia Tanzania
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Fruits, vegetables and derived products - Determination
Silver diethyldithiocarbamate
of arsenic content -
spectrophotometric method
1 of blotting-Paper folded into several layers, and allow to dry.
Scope and field of application
Store in a dry bottle.
This International Standard specifies a method for the determi-
The platinized zinc thus prepared shall be submitted to the
nation of the arsenic content of fruits, vegetables and derived
products. preliminary test (see 6.1.1).
Non-platinized zinc granules may be used if the product is
NOTE -
shown to be suitable by the preliminary test.
2 Reference
4.5 Potassium hydroxide, in pellets.
ISO 5515, Fruits, vegetables and derived products - Decom-
Position of organic matter Prior to analysis - Wet method.
4.6 TinW) chloride solution, prepared as follows.
Carry out a cold attack on 20 g of pure granulated tin with
3 Principle
100 ml of concentrated hydrochloric acid (en, = 1,19 g/ml).
Decomposition of a test Portion, reduction of arsenic(V) to
Store in the presence of metallic tin, protected from air, in a
arsenic(lll) with tinUl) chloride and transformation of the
bottle provided with a security device (to avoid overpressures
arsenic into arsine by the action of nascent hydrogen. Forma-
caused by the Iiberation of hydrogen).
tion of a red coloured complex by the action of the arsine on
silver diethyldithiocarbamate and spectrophotometric measure-
4.7 Potassium iodide, 100 g/l Solution.
ment at a wavelength of 520 nm.
4.8 Sodium hydroxide, Standard volumetric Solution,
c(NaOH) = 1 mol/l.
4 Reagents
4.9 Arsenic, Standard Solution corresponding to 10 mg of
All reagents shall be of recognized analytical purity and shall, in
arsenic(V) per litre, prepared as follows.
particular, be free from arsenic [with the exception of the stan-
dard arsenic Solution (4.911. The water used shall be distilled
water or water of at least equivalent quality.
4.9.1 Dissolve, in a 500 ml flask, 264 mg of pure, dry arsenic
trioxide in IO ml of the sodium hydroxide Solution (4.81, make
up the volume to about 100 ml with water, add 15 ml of 1 mol/1
4.1 Sulphuric acid, e20 = 1,84 g/ml.
hydrochloric acid Solution and two drops of bromine; heat to
boiling in Order to expel the excess bromine, cool, transfer
4.2 Nitrit acid, e20 = 1,38 g/mI.
quantitatively to a 200 ml volumetric flask and make up to the
mark with water.
4.3 Perchlorit acid, e20 = 1,67 g/ml.
1 ml of this Solution contains 1 mg of arsenic.
4.4 Platinized zinc, prepared as follows.
4.9.2 By means of a pipette, transfer 10 ml of the Solution
Place a Portion of granulated zinc in a capsule, and pour in a (4.9.1) to a 1 000 ml volumetric flask. Make up to the mark with
volume of 0,05 g/l platinum chloride solution sufficient to water.
cover the zinc. Leave in contact for 30 min, pour off the liquid,
wash with water, leave the platinized zinc to drain on a Square
1 ml of this Standard Solution contains IO pg of arsenic(VL

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SIST ISO 6634:1995
ISO 66344982 (E)
4. IO Silver diethyldithiocarbamate, Standard solution, 5.6 Apparatus fo r the determination Of arsenic, for
prepared as follows.1) example as shown in the fig ure, comprising
4.10.1 Dissolve 3,4 g of silver nitrate in 200 ml of water; cool 56.1 Conical flask, sf capacity 100 ml, fitted with a screw
the Solution to a temperature close to 10 OC. thread joint System for connection to the column 5.6.2.
4.10.2 Dissolve 4,5 g of sodium diethyldithiocarbamate in 5.6.2 Column, of height 200 mm and diameter 15 mm, to fit
200 ml of water; cool this Solution to the same temperature as the flask (5.6.1) at its base and fitted with a screw thread joint
the silver nitrate Solution (4.10.12. at the top.
4.10.3 Add slowly, and with constant shaking, the sodium 56.3 Delivery tube, of internal diameter 4 mm, bent twice,
diethyldithiocarbamate solution to the silver nitrate Solution; at right angles 80 mm apart, to fit the column (5.6.2) at one end
collect the precipitate on a fritted glass crucible of porosity and tapered at the opposite end.
grade P 40, wash with water previously cooled to a tem-
perature close to 10 OC, then dry under reduced pressure at
5.6.4 Bubbler, which may consist of a measuring cylinder sf
ambient temperature, in the dark.
capacity IO ml graduated in 0,l ml divisions.
Dissolve the dried silver diethyldithiocarbamate in cold
5.7 Spectrophotometer, suitable for use in the visible
pyridine. Add cold water to precipitate the product. Filter the
region of the spectrum, for measurements of absorbance at
precipitate and wash with cold water until all traces of pyridine
520 nm, fitted with suitable cells of optical.path length 10 mm.
have been eliminated (this tan be verified using a pH indicator
Paper : the pH of the washings shall not be greater than 6,5).
Dry the light yellow crystals of silver diethyldithiocarbamate in a
5.8 Analytical balance.
desiccator under reduced pressure.
The crystals shall be kept in a cold, dark place in a glass bottle
fitted with a ground glass stopper.
6 Procedure
4.10.4 Dissolve 0,4 g of L-ephedrine in about 200 ml sf
6.1 Preliminary tests on reagentsz)
chloroform, add 0,6 g of the silver diethyldithiocarbamate
crystals (4.10.31, Shake for 15 to 20 min, filter, and make up the
sf the zinc and
6.1.1 Ve
...

4
Norme internationale
6634
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPOP(HAR OPI-AHM3Al&lR ll0 CTAHlqAPTW3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en arsenic - Méthode spectrophotométrique au
diéthyldithiocarbamate d’argent
Fruits, vegetables and derived products - De termina tion of arsenic content - Silver dieth yldithiocarbamate spectropho tometric
method
Première édition - 1982-12-01
CDU 634N635.6 : 543.42 : 546.19 Réf. no : ISO 66344982 (F)
Descripteurs : produit agricole, fruit, légume, analyse chimique, dosage, arsenic,
méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
a été élaborée le comité technique ISO /TC 34,
La Norme internationale ISO 6634
Par
a été soumise aux comités membres en jui n 1981.
Produits agricoles alimentaires, et
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Pologne
Allemagne, R.F. Hongrie Portugal
Inde Roumanie
Autriche
Brésil Iran Sri Lanka
Israël
Canada Tanzanie
Corée, Rép. dém. p. de Kenya Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Malaisie Thaïlande
Nouvelle-Zélande Turquie
Égypte, Rép. arabe d’
Pays- Bas Yougoslavie
Espagne
Philippines
Éthiopie
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Australie
Organisation internationale de normalisation, 1982
0
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 6634-1982 (F)
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en arsenic - Méthode spectrophotométrique au
diéthyldithiocarbamate d’argent
1 Objet et domaine d’application papier buvard plié en plusieurs épaisseurs, et laisser sécher.
Conserver en flacon sec.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
détermination de la teneur en arsenic dans les fruits, les Iégu- Le zinc platiné ainsi préparé doit être soumis à l’essai prélimi-
mes et les produits dérivés. naire (voir 6.1.1).
- Du zinc en grenaille non platiné peut être utilisé s’il satisfait à
NOTE
l’essai préliminaire (6.1).
2 Référence
Hydroxyde de potassium, en pastilles.
5515, Fruits, légumes et produits dérivés - Décomposition 4.5
ISO
des matières organiques en vue de l’analyse - Méthode par
voie humide.
4.6 Chlorure d’étain(ll), solution préparée comme suit.
Attaquer à froid 20 g d’étain pur en grenaille par 100 ml d’acide
3 Principe chlorhydrique concentré leZo = 1’19 g/ml).
Minéralisation d’une prise d’essai, réduction de l’arsenic(V) en Conserver en présence d’étain métallique, à l’abri de l’air, dans
arsenic(III) par le chlorure d’étainUl) et transformation de I’arse- un flacon muni d’un dispositif de sécurité (pour éviter les sur-
nie en hydrogène arsénié par action de l’hydrogène naissant. pressions dues au dégagement d’hydrogène).
Formation d’un complexe de couleur rouge par action de
l’hydrogène arsénié sur le diéthyldithiocarbamate d’argent et
4.7 Iodure de potassium, solution à 100 g/l.
mesurage spectrophotométrique à une longueur d’onde de
520 nm.
4.8 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
c(NaOH) = 1 mol/l.
4 Réactifs
4.9 Arsenic, solution étalon correspondant à 10 mg d’arse-
nic(V) par litre, préparée comme suit.
Tous les réactifs doivent être de pureté analytique reconnue, et
en particulier exempts d’arsenic, à l’exception de la solution
étalon d’arsenic (4.9). L’eau utilisée doit être de l’eau distillée
4.9.1 Dissoudre, dans un ballon de 500 ml, 264 mg de
ou de l’eau de pureté au moins équivalente.
trioxyde d’arsenic pur et sec dans 10 ml de la solution
d’hydroxyde de sodium (4.81, amener le volume à 100 ml envi-
ron avec de l’eau, ajouter 15 ml de solution d’acide chlorhydri-
4.1 Acide sulfurique, e20 = 1'84 g/mI.
que à 1 mol/1 et deux gouttes de brome; porter à l’ébullition
pour chasser l’excès de brome, refroidir, transvaser quantitati-
4.2 Acide nitrique, e20 = 1’38 g/ml.
vement dans une fiole jaugée de 200 ml et ajuster au trait repère
avec de l’eau.
4.3 Acide perchlorique, e20 = 1’67 g/ml.
1 ml de cette solution contient 1 mg d’arsenic.
4.4 Zinc platiné, préparé comme suit.
4.9.2 Prélever, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution
Placer un lot de zinc en grenaille dans une capsule, et verser un (4.9.1) et les introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Ajus-
ter au trait repère avec de l’eau.
volume de solution de chlorure de platine à 0’05 g/l suffisant
pour recouvrir le zinc. Laisser en contact durant 30 min, élimi-
ner le liquide, laver à l’eau, essorer le zinc platiné sur un carré de 1 ml de cette solution étalon contient 10 1.19 d’arsenic(V).

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 66344982 (FI
4.10 Diéthyidithiocarbamate d’argent, solution étalon 5.6 Appareil pour le dosage de l’arsenic, un exemple est ,
comprenan t :
préparée comme suit.‘) représenté sur la figure,
4.10.1 Dissoudre 3,4 g de nitrate d’argent dans 200 ml d’eau; 5.6.1 Fiole conique, de 100 ml de capacité, munie d’un
une température voisine de 10 OC.
refroidi cette solution à système de bouchage à assemblage à vis adaptable à la colonne
5.6.2.
4.10.2 Dissoudre 4,5 g de diéthyldithiocarbamate de sodium
dans 200 ml d’eau; refroidir cette solution à la même tempéra- 5.6.2 Colonne, de 200 mm de hauteur et de 15 mm de dia-
ture que la solution de nitrate d’argent (4.10.1). mètre, adaptable a la fiole (5.6.1) par sa base et portant à son
sommet un assemblage à vis.
4.10.3 Ajouter lentement, en agitant constamment, la solu-
tion de diéthyldithiocarbamate de sodium à la solution de 5.6.3 Tube à dégagement, de 4 mm de diamètre intérieur,
nitrate d’argent; recueillir le précipité sur un creuset en verre coudé deux fois à angle droit à 80 mm de distance, adaptable à
fritté de porosité P 40, laver avec de l’eau préalablement refroi- la colonne (5.6.2) par une extremité et effilé à son extrémité
die à une température voisine de 10 OC, puis sécher sous pres- opposée.
sion réduite à la température ambiante, à l’abri de la lumière.
5.6.4 Barboteur, pouvant être constitué par une éprouvette
Dissoudre le diéthyldithiocarbamate d’argent séché dans de la
de 10 ml de capacité graduée en 0,l ml.
pyridine refroidie. Ajouter à la solution de l’eau froide pour
reprécipiter le produit. Filtrer le précipité et laver avec de l’eau
5.7 Spectrophotomètre, utilisable dans la région du spec-
refroidie jusqu’à élimination de toute trace de pyridine, ce qui
tre visible et permettant des mesurages d’absorbance à 520 nm,
peut être vérifié à l’aide de papier indicateur de pH : le pH de
muni de cuves appropriées de 10 mm de parcours optique.
l’eau de rincage ne doit pas être supérieur à 6,5. Sécher les cris-
taux jaune’ pâle de diéthyldithiocarbamate d’argent dans un
dessiccateur sous pression réduite.
5.8 Balance analytique.
Les cristaux doivent être conservés au froid et à 1’ obscurité
dans un flacon en verre à bouchon rodé.
6 Mode opératoire
4.10.4 Dissoudre 0,4 g de L-éphédrine dans 200 ml environ de
6.1 Essais préliminaires des réactifs2)
chloroforme, ajouter 0,6 g de cristaux de diéthyldithiocarba-
mate d’argent (4.10.3), agiter durant 15 à 20 min, filtrer, ajuster
6.1.1 Vérification de la réactivité du zinc et de la solution
à 250 ml avec du chloroforme.
de diéthyldithiocarbamate d’argent
flacon soigneusement bou
Ce réactif peut être conservé en thé,
à l’obscurité et en réfrigérateur, duran t deux semaines.
6.1.1 .l Placer à la base de la colonne (5.6.2) de l’appareil (5.6)
un tampon de laine de verre et garnir de pastilles d’hydroxyde
de potassium (4.5) sur une hauteur de 6 à 8 cm. Adapter le tube
4.11 Phénolphtaléine, solution éthanolique à 10 g/l.
à dégagement (5.6.3) à la colonne (5.6.2).
Plonger le tube à dégagement (5.6.3) dans le barboteur (5.6.4)
dans lequel on a introduit 4 ml de la solution de diéthyldithio-
5 Appareillage
carbamate d’argent (4.10). Refroidir le réactif en placant le bar-
boteur dans un bain d’eau glacée.
Matériel courant de laborat
...

4
Norme internationale
6634
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPOP(HAR OPI-AHM3Al&lR ll0 CTAHlqAPTW3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en arsenic - Méthode spectrophotométrique au
diéthyldithiocarbamate d’argent
Fruits, vegetables and derived products - De termina tion of arsenic content - Silver dieth yldithiocarbamate spectropho tometric
method
Première édition - 1982-12-01
CDU 634N635.6 : 543.42 : 546.19 Réf. no : ISO 66344982 (F)
Descripteurs : produit agricole, fruit, légume, analyse chimique, dosage, arsenic,
méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 5 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
a été élaborée le comité technique ISO /TC 34,
La Norme internationale ISO 6634
Par
a été soumise aux comités membres en jui n 1981.
Produits agricoles alimentaires, et
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Pologne
Allemagne, R.F. Hongrie Portugal
Inde Roumanie
Autriche
Brésil Iran Sri Lanka
Israël
Canada Tanzanie
Corée, Rép. dém. p. de Kenya Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Malaisie Thaïlande
Nouvelle-Zélande Turquie
Égypte, Rép. arabe d’
Pays- Bas Yougoslavie
Espagne
Philippines
Éthiopie
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Australie
Organisation internationale de normalisation, 1982
0
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 6634-1982 (F)
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en arsenic - Méthode spectrophotométrique au
diéthyldithiocarbamate d’argent
1 Objet et domaine d’application papier buvard plié en plusieurs épaisseurs, et laisser sécher.
Conserver en flacon sec.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
détermination de la teneur en arsenic dans les fruits, les Iégu- Le zinc platiné ainsi préparé doit être soumis à l’essai prélimi-
mes et les produits dérivés. naire (voir 6.1.1).
- Du zinc en grenaille non platiné peut être utilisé s’il satisfait à
NOTE
l’essai préliminaire (6.1).
2 Référence
Hydroxyde de potassium, en pastilles.
5515, Fruits, légumes et produits dérivés - Décomposition 4.5
ISO
des matières organiques en vue de l’analyse - Méthode par
voie humide.
4.6 Chlorure d’étain(ll), solution préparée comme suit.
Attaquer à froid 20 g d’étain pur en grenaille par 100 ml d’acide
3 Principe chlorhydrique concentré leZo = 1’19 g/ml).
Minéralisation d’une prise d’essai, réduction de l’arsenic(V) en Conserver en présence d’étain métallique, à l’abri de l’air, dans
arsenic(III) par le chlorure d’étainUl) et transformation de I’arse- un flacon muni d’un dispositif de sécurité (pour éviter les sur-
nie en hydrogène arsénié par action de l’hydrogène naissant. pressions dues au dégagement d’hydrogène).
Formation d’un complexe de couleur rouge par action de
l’hydrogène arsénié sur le diéthyldithiocarbamate d’argent et
4.7 Iodure de potassium, solution à 100 g/l.
mesurage spectrophotométrique à une longueur d’onde de
520 nm.
4.8 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
c(NaOH) = 1 mol/l.
4 Réactifs
4.9 Arsenic, solution étalon correspondant à 10 mg d’arse-
nic(V) par litre, préparée comme suit.
Tous les réactifs doivent être de pureté analytique reconnue, et
en particulier exempts d’arsenic, à l’exception de la solution
étalon d’arsenic (4.9). L’eau utilisée doit être de l’eau distillée
4.9.1 Dissoudre, dans un ballon de 500 ml, 264 mg de
ou de l’eau de pureté au moins équivalente.
trioxyde d’arsenic pur et sec dans 10 ml de la solution
d’hydroxyde de sodium (4.81, amener le volume à 100 ml envi-
ron avec de l’eau, ajouter 15 ml de solution d’acide chlorhydri-
4.1 Acide sulfurique, e20 = 1'84 g/mI.
que à 1 mol/1 et deux gouttes de brome; porter à l’ébullition
pour chasser l’excès de brome, refroidir, transvaser quantitati-
4.2 Acide nitrique, e20 = 1’38 g/ml.
vement dans une fiole jaugée de 200 ml et ajuster au trait repère
avec de l’eau.
4.3 Acide perchlorique, e20 = 1’67 g/ml.
1 ml de cette solution contient 1 mg d’arsenic.
4.4 Zinc platiné, préparé comme suit.
4.9.2 Prélever, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution
Placer un lot de zinc en grenaille dans une capsule, et verser un (4.9.1) et les introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Ajus-
ter au trait repère avec de l’eau.
volume de solution de chlorure de platine à 0’05 g/l suffisant
pour recouvrir le zinc. Laisser en contact durant 30 min, élimi-
ner le liquide, laver à l’eau, essorer le zinc platiné sur un carré de 1 ml de cette solution étalon contient 10 1.19 d’arsenic(V).

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ISO 66344982 (FI
4.10 Diéthyidithiocarbamate d’argent, solution étalon 5.6 Appareil pour le dosage de l’arsenic, un exemple est ,
comprenan t :
préparée comme suit.‘) représenté sur la figure,
4.10.1 Dissoudre 3,4 g de nitrate d’argent dans 200 ml d’eau; 5.6.1 Fiole conique, de 100 ml de capacité, munie d’un
une température voisine de 10 OC.
refroidi cette solution à système de bouchage à assemblage à vis adaptable à la colonne
5.6.2.
4.10.2 Dissoudre 4,5 g de diéthyldithiocarbamate de sodium
dans 200 ml d’eau; refroidir cette solution à la même tempéra- 5.6.2 Colonne, de 200 mm de hauteur et de 15 mm de dia-
ture que la solution de nitrate d’argent (4.10.1). mètre, adaptable a la fiole (5.6.1) par sa base et portant à son
sommet un assemblage à vis.
4.10.3 Ajouter lentement, en agitant constamment, la solu-
tion de diéthyldithiocarbamate de sodium à la solution de 5.6.3 Tube à dégagement, de 4 mm de diamètre intérieur,
nitrate d’argent; recueillir le précipité sur un creuset en verre coudé deux fois à angle droit à 80 mm de distance, adaptable à
fritté de porosité P 40, laver avec de l’eau préalablement refroi- la colonne (5.6.2) par une extremité et effilé à son extrémité
die à une température voisine de 10 OC, puis sécher sous pres- opposée.
sion réduite à la température ambiante, à l’abri de la lumière.
5.6.4 Barboteur, pouvant être constitué par une éprouvette
Dissoudre le diéthyldithiocarbamate d’argent séché dans de la
de 10 ml de capacité graduée en 0,l ml.
pyridine refroidie. Ajouter à la solution de l’eau froide pour
reprécipiter le produit. Filtrer le précipité et laver avec de l’eau
5.7 Spectrophotomètre, utilisable dans la région du spec-
refroidie jusqu’à élimination de toute trace de pyridine, ce qui
tre visible et permettant des mesurages d’absorbance à 520 nm,
peut être vérifié à l’aide de papier indicateur de pH : le pH de
muni de cuves appropriées de 10 mm de parcours optique.
l’eau de rincage ne doit pas être supérieur à 6,5. Sécher les cris-
taux jaune’ pâle de diéthyldithiocarbamate d’argent dans un
dessiccateur sous pression réduite.
5.8 Balance analytique.
Les cristaux doivent être conservés au froid et à 1’ obscurité
dans un flacon en verre à bouchon rodé.
6 Mode opératoire
4.10.4 Dissoudre 0,4 g de L-éphédrine dans 200 ml environ de
6.1 Essais préliminaires des réactifs2)
chloroforme, ajouter 0,6 g de cristaux de diéthyldithiocarba-
mate d’argent (4.10.3), agiter durant 15 à 20 min, filtrer, ajuster
6.1.1 Vérification de la réactivité du zinc et de la solution
à 250 ml avec du chloroforme.
de diéthyldithiocarbamate d’argent
flacon soigneusement bou
Ce réactif peut être conservé en thé,
à l’obscurité et en réfrigérateur, duran t deux semaines.
6.1.1 .l Placer à la base de la colonne (5.6.2) de l’appareil (5.6)
un tampon de laine de verre et garnir de pastilles d’hydroxyde
de potassium (4.5) sur une hauteur de 6 à 8 cm. Adapter le tube
4.11 Phénolphtaléine, solution éthanolique à 10 g/l.
à dégagement (5.6.3) à la colonne (5.6.2).
Plonger le tube à dégagement (5.6.3) dans le barboteur (5.6.4)
dans lequel on a introduit 4 ml de la solution de diéthyldithio-
5 Appareillage
carbamate d’argent (4.10). Refroidir le réactif en placant le bar-
boteur dans un bain d’eau glacée.
Matériel courant de laborat
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