SIST ISO 7528:1997

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 7528:1997
01-maj-1997
1LNOMHYH]OLWLQH'RORþDQMHåHOH]D7LWULPHWULMVNDPHWRGDVNDOLMHYLPGLNURPDWRP
Nickel alloys -- Determination of iron content -- Titrimetric method with potassium
dichromate
Alliages de nickel -- Dosage du fer -- Méthode titrimétrique avec le dichromate de
potassium
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 7528:1989
ICS:
77.120.40 Nikelj, krom in njune zlitine Nickel, chromium and their
alloys
SIST ISO 7528:1997 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 7528:1997

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SIST ISO 7528:1997
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
7528
First edition
1989-10-15
Determination of iron content -
Nickel alloys -
Titrimetric method with potassium dichromate
Alliages de nicke/ - Dosage du fer - Mt! thode titrimh trique avec Ie dichroma te de
po tassium
Reference number
ISO 7528 : 1989 (El

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SIST ISO 7528:1997
Iso 7528 : 1989 (El
Foreword
ISO (the International Organiration for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7528 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155,
Nickel and nicke1 alloys.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1989
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland

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SIST ISO 7528:1997
INTERNATIONAL STANDARD ISO 7528 : 1989 (E)
Nickel alloys - Determination of iron content -
Titrimetric method with potassium dichromate
1 Scope 4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
This International Standard specifies a titrimetric method for
the determination of the iron content of nicke1 alloys in the of recognized analytical grade and only distilled water or water
of equivalent purity.
range 1 % (mlm) to 50 % (mhd. This method is applicable
only to alloys containing less than 0,2 % (mlm) of vanadium.
Typical compositions of some nicke1 alloys are given in
4.1 Ammonium hydroxide, g20 = 0,89 g/ml.
annex A.
4.2 Ammonium hydroxide, e20 = 0,89 g/ml, diluted 1+2.
2 Normative references
The following Standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International 4.3 Hydrochlorit acid, ,020 = 1,18 g/ml.
Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
agreements based on this International Standard are encouraged 4.4 Hydrochlor% acid, ~2; = 1,18 g/ml, diluted 1 +l.
to investigate the possibility of applying the most recent
editions of the Standards indicated below. Members of IEC
and ISO maintain registers of currently valid International 4.5 Hydrochlorit acid, ~20 = 1,18 g/ml, diluted 1+ 50.
Standards.
ISO 385-1 : 1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 1:
4.6 Perchlorit acid (HCIO,), e20 = 1,66 g/ml.
General requiremen ts.
ISO 648 : 1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
4.7 Ammonia, wash Solution.
One-mark
ISO 1042 : 1983, Laboratory glassware -
Cautiously add 20 ml of ammonium hydroxide (e20 = 0,89 g/ml)
volume tric flasks.
to 1 litre of warm water. Prepare this Solution as required.
ISO 5725 : 1986, Precision of test methods - Determination
of repeatability and reproducibility for a Standard test method
4.8 lin(ll) chloride, Solution.
b y in ter-labora tot-y tes ts.
Disssolve 5 g of tin(ll) chloride dihydrate (SnC12.2H20) in 10 ml
of hydrochloric acid (em =
1,18 g/ml). Heat to boiling and
3 Principle
dilute to 100 ml. Prepare this Solution just before use.
Dissolution of a test Portion in a nitric/hydrochloric acid mix-
- lt is possible to store this Solution in a brown glass bottle with
NOTE
ture and Oxidation of chromium to chromium(VI) with per-
the addition of granular or spongy tin metal.
chloric acid.
Precipitation of iron with ammonium hydroxide and dissolution
4.9 Mercury(ll) chloride, saturated Solution.
of the precipitate in hydrochloric acid.
WARNING - MercuryUl) chloride is very poisonous. Ap-
Reprecipitation and dissolution of the iron.
propriate precautions shall therefore be taken in handling
this Chemical.
Reduction of the iron(lll) with a slight excess of tin(ll) chloride
and Oxidation of the excess with mercury(lI) chloride.
Add 60 g to 100 g of mercury(II) chloride (HgC12) to 400 ml of
hot water, Shake, and cool to ambient temperature. More
Addition of a sulfuric/phosphoric acid mixture and titration of
the iron(ll) with potassium dichromate using diphenylamine water may be added from time to time as long as crystals re-
sulfonate as the indicator. main undissolved.

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SIST ISO 7528:1997
ISO 7528 : 1989 (El
6.4 If the laboratory Sample contains particles or pieces of
4.10 Nitric/hydrochloric acid, mixture.
widely varying sizes, the test Sample should be obtained by
- This acid mixture is highly corrosive and riff ling.
WARNING
unstable. Noxious gas (chlorine) is liberated on standing.
lt shall be prepared and used in a fume cupboard and
shall not be kept in a closed Container.
7 Procedure
Carefully mix 25 ml of nitric acid (e20 = 1,41 g/ml) and 75 ml
WARNING - Fuming perchloric acid is a powerful oxi-
1,18 g/ml). This mixture is not
of hydrochloric acid (e20 =
dant and tan Cause an explosive mixture when in contact
stable and shall be prepared just before use.
with organic materials. All evaporations must be carried
out in fume cupboards suitable for use with perchloric
acid.
4.11 Sulfuric/phosphoric acid, mixture.
Slowly, and with constant stirring, add 150 ml of sulfuric acid
7.1 Preparation of the test Solution
1,84 g/ml) to 500 ml of water. Cool the
(H2=4r 1920 =
Solution and add 150 ml of phosphoric acid (H3P04,
7.1.1 Weigh a test Portion containing between 10 mg and
= 1,83 g/ml). Mix, cool and dilute to 1 Iitre.
e20
60 mg of iron according to table 1 and transfer to a 400 ml or
600 ml tall-form beaker.
Potassium dichromate, Standard volumetric Solution,
4.12
c(1/6 K2Cr207) = 0,035 mol/l.
Table 1 - Mass of Sample to be taken
Dissolve exactly 1,716 1 g of potassium dichromate (K2Cr207,
Expected iron
99,95 % minimum purity) previously dried at 105 OC for 1 h, in Mass of Sample Weighing accuracy
content
500 ml of water. Transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric
% (mlm)
g 9
,
flask, dilute to the mark with water and mix.
lt0 5 l,o to 1,2 0,002
0,001
5tolO 0,5 to 0,6
4.13 Sodium diphenylamine sulfonate, indicator Solution.
0,20 to 0,21 0,000 5
10 to 25
0,000 2
25 to 50 0,lO to 0,ll
of sodium diphenylamine sulfonate
Dissolve 0,20 g
(C6H5NHC6H4S03Na) in 100 ml of water. Store in a dark-
coloured bottle.
7.1.2 Add 25 ml of the nitric/hydrochloric acid mixture (4.10)
and heat until the Sample is dissolved and nitrous fumes are
removed. If the alloy resists dissolution, add the hydrochloric
5 Apparatus
acid (4.3) in 1 ml increments and continue heating to dissolve
the Sample. For some alloys, an acid mixture containing 30 ml
Ordinary laboratory apparatus and
of hydrochloric acid and 2 ml of nitric acid is more effective.
NOTE - If the laboratory Sample consists of large pieces, a 1 g test
5.1 Burette, of capacity 50 ml, graduated in 0,l ml div-
Portion may be taken for iron levels higher than 10 % (mlm). The solu-
isions, complying with the requirements of ISO 385-1, class A.
tion should be transferred to a 250 ml one-mark volumetric flask and a
test Portion of 50 ml for 10 % (mlm) to 25 % (mlm) iron or 25 ml for
5.2 One-mark pipettes, complying with the requirements
25 % (mlm) to 50 % (mlm) iron taken, using a pipette, and processed
of ISO 648, class A.
as in 7.1.3.
5.3 One-mark volumetric flasks, complying with the
7.1.3 Add 15 ml of the perchloric acid (4.6) and evaporate to
requirements of ISO 1042, class A.
dense white fumes. Continue heating until the Solution boils
rapidly for 1 min to ensure that the chromium is fully oxidized.
Cool the Solution, dilute to 200 ml with hot water, and add
6 Sampling and Sample preparation
10 ml of the hydrochloric ac
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
7528
Première édition
1989-10-E
Alliages de nickel - Dosage du fer - Méthode
titrimétrique avec le dichromate de potassium
Nickel alloys - Determina tion of iron content - Titrime trie me thod with potassium
dichroma te
Numéro de référence
ISO 7528 : 1989 (FI

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ISO 7528 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre interessé par une etude a le droit de faire partie du comité
technique creé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7528 a et4 elaborée par le comité technique ISO/TC 155,
Nickel et alliages de nickel.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’i nfor-
mation.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse

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ISO 7528 : 1989 (FI
NORME INTERNATIONALE
Alliages de nickel - Dosage du fer - Méthode
titrimétrique avec le dichromate de potassium
Addition d’un mélange d’acide sulfurique et d’acide phospho-
1 Domaine d’application
rique et titrage du fer(U) avec du dichromate de potassium, en
utilisant le diphénylamine sulfonate comme indicateur.
La présente Norme internationale prescrit une méthode titri-
métrique pour la détermination de la teneur en fer des alliages
de nickel, dans une plage variant entre 1 % (mlm) et
4 Réactifs
50 % (mlm). Cette méthode est seulement applicable à des
alliages dont la teneur en vanadium est inférieure à 0,2 % (ml&.
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser unique-
Des compositions types de certains alliages de nickel sont indi-
ment des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
quées dans l’annexe A.
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
4.1 Ammoniaque, e20 = 0,89 g/ml.
2 Références normatives
4.2 Ammoniaque, e20 = 0,89 g/ml, dilué 1+2.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
4.3 Acide chlorhydrique, @20 = 1,18 g/ml.
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
4.4 Acide chlorhydrique, ,020 = 1,18 g/ml, dilué 1 +l.
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
4.5 Acide chlorhydrique, e20 = 1,18 g/ml, dilué 1+ 50.
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
tionales en vigueur à un moment donné.
4.6 Acide perchlorique (HClO& e20 = 1,66 g/ml.
ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
4.7 Ammoniaque, solution de lavage.
Partie 1: Spécifications générales.
Avec précaution, ajouter 20 ml d’ammoniaque (e2o = 0,89 g/ml)
I SO 648 : 1977, Verrerie de labora taire - Pipettes à un trait.
à 1 litre d’eau chaude. Préparer cette solution suivant les
besoins.
ISO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
trait.
4.8 Chlorure d’étain( II), solution.
ISO 5725 : 1986, Fidélité des méthodes d’essai - Détermina-
Disssoudre 5 g de dihydrate de chlorure d’étain(U) (SnC12,2H20)
tion de la répé tabilith et de la reproductibilité d’une méthode
dans 10 ml d’acide chlorhydrique (e2o = 1,18 g/ml). Amener à
d’essai normalisée par essais in terlabora toires.
ébullition et diluer à 100 ml. Préparer cette solution juste avant
l’emploi.
- II est possible de conserver cette solution dans une bouteille
NOTE
3 Principe
de verre brune en y ajoutant des granules ou de la mousse d’étain.
Mise en solution d’une prise d’essai dans un mélange d’acide
nitrique-acide chlorhydrique et oxydation du chrome en 4.9 Chlorure de mercure(H), solution saturée.
chrome(Vl) par l’acide perchlorique.
AVERTISSEMENT - Le chlorure de mercure(H) est très
Précipitation du fer à l’aide d’ammoniaque et mise en solution
toxique. Les précautions nécessaires doivent être prises
du précipité dans l’acide chlorhydrique. lors de la manipulation de ce produit chimique.
Ajouter de 60 g à 100 g de chlorure de mercure (HgCI,) à
Reprécipitation et mise en solution du fer.
400 ml d’eau chaude, agiter et laisser refroidir à la température
ambiante. II est possible d’ajouter de l’eau de temps à autre,
Réduction du fer(lll) avec un léger excés de chlorure d’étainUI)
dans la mesure où les cristaux ne se dissolvent pas.
et oxydation de l’excès avec du chlorure de mercure(
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7526 : 1989 (FI
6.3 Si l’on pense que l’échantillon pour laboratoire a été
4.10 Acide nitrique-acide chlorhydrique, mélange.
pollué par de I’huile ou de la graisse au cours du fraisage ou du
perçage, on doit le nettoyer par lavage dans de l’acétone à
AVERTISSEMENT - Ce melange d’acides est tres corro-
haute pureté, suivi d’un séchage à l’air.
sif et instable. Des gaz toxiques (chlore) sont lib&és. II
doit Qtre pr6par6 et utilise sous une hotte et ne doit pas
&tre conserve dans des recipients fermés.
6.4 Si l’échantillon pour laboratoire contient des particules
oudes morceaux de granulométrie de tailles différentes, la prise
Avec précaution, mélanger 25 ml d’acide nitrique
d’essai peut être obtenue par une méthode de division au divi-
=
1,41 g/ml) et 75 ml d’acide chlorhydrique
le20
seur à lames.
=
1,18 g/ ml). Ce mélange n’est pas stable et doit être pré-
(e20
paré juste avant l’usage.
7 Mode opératoire
4.11 Acide sulfurique-acide phosphorique, mélange.
AVERTISSEMENT - Les vapeurs d’acide perchlorique
En brassant constamment, ajouter lentement 150 ml d’acide
constituent un oxydant puissant et peuvent produire des
1,84 g/ml) à 500 ml d’eau. Laisser
sulfurique (H2S04, e20 =
explosions en presence de matières organiques. Toute
refroidir la solution et ajouter 150 ml d’acide phosphorique
évaporation doit être effectuee sous des hottes conve-
= 1,83 g/ml). Mélanger, laisser refroidir et diluer à
(H3PO41 e20 nant à l’acide perchlorique.
1 litre.
7.1 Préparation de la solution d’essai
4.12 Dichromate de potassium, solution titrée,
cW6 K2Cr20+ = 0,035 mol/l.
7.1.1 Peser une prise d’essai contenant entre 10 mg et 60 mg
de fer suivant le tableau 1, et la transvaser dans un bécher de
Dissoudre exactement 1,716 1 g de dichromate de potassium
forme haute de 400 ml ou 600 ml de capacité.
(K2Cr207, 99,95 % de pureté minimale), préalablement séché à
105 OC pendant 1 h, dans 500 ml d’eau. Transvaser dans une
Tableau 1 - Masse de l’échantillon à prélever
fiole jaugée de 1 000 ml et diluer au volume avec de l’eau et
homogénéiser.
Teneur Masse de
Justesse du pesage
prbsumée en fer l’échantillon
4.13 Diphénylamine sulfonate de sodium, solution d’indi-
% b7llm)
g g
cateur.
là 5 l,o à 1,2 0,002
5à 10 0,5 à 0,6 0,001
Dissoudre 0,20 g de diphénylamine sulfonate de sodium
10 à 25 0,20 à 0,21 0,ooo 5
(C6H5NHC6H4S03Na) dans 100 ml d’eau. Conserver la solution
25 à 50 0,lO à 0,ll 0,000 2
dans une bouteille en verre teinte foncé.
7.1.2 Ajouter 25 ml du mélange acide nitrique-acide chlorhy-
5 Appareillage
drique (4.10) et chauffer jusqu’à la mise en solution de I’échan-
tillon et la disparition des vapeurs nitreuses. Si l’alliage résiste à
Matériel courant de laboratoire, et
la mise en solution, ajouter de l’acide chlorhydrique (4.3) par
incréments de 1 ml et continuer à chauffer pour dissoudre
5.1 Burette, d’une capacité de 50 ml, graduée en 0,l ml,
l’échantillon. Dans le cas de certains alliages, un mélange acide
conforme aux spécifications de I’ISO 385-1, classe A.
composé de 30 ml d’acide chlorhydrique et de 2 ml d’acide
nitrique est plus efficace.
5.2 Pipettes, conformes aux spécifications de I’ISO 648,
- Si l’échantillon pour laboratoire est constitué de grosses piè-
NOTE
classe A.
ces, il est possible de prélever une prise d’essai de 1 g pour des teneurs
en fer supérieures à 10 % (mlm). Transvaser la solution dans une fiole
5.3 Fioles jaugees, à un trait, conformes aux spécifications
jaugée de 250 ml; prélever, avec une pipette, une prise de 50 ml pour
de I’ISO 1042, classe A.
une teneur en fer variant entre 10 % (mlm) et 25 % (mlm), ou une
prise de 25 ml pour une teneur en fer variant entre 25 % (mlm) et
50 % (mlm) et procéder suivant 7.1.3.
6 Échantillonnage et préparation des
khantillons
7.1.3 Ajouter 15 ml d’acide perchlorique (4.6) et évaporer
jusqu’à dégagement de fumées blanches denses. Continuer le
chauffage jusqu’à ce que la solution bouille rapidement pen-
6.1 L’échantillonnage et la préparation des échantillons pour
dant 1 min afin de s’assurer que le chrome est entiérement
laboratoire doivent se faire par des méthodes agréées par les
oxydé. Laisser refroidir la solution, diluer à 200 ml avec de l’eau
deux parties ou, en cas de litige, suivant les règles de la Norme
chaude,
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
7528
Première édition
1989-10-E
Alliages de nickel - Dosage du fer - Méthode
titrimétrique avec le dichromate de potassium
Nickel alloys - Determina tion of iron content - Titrime trie me thod with potassium
dichroma te
Numéro de référence
ISO 7528 : 1989 (FI

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ISO 7528 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre interessé par une etude a le droit de faire partie du comité
technique creé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7528 a et4 elaborée par le comité technique ISO/TC 155,
Nickel et alliages de nickel.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’i nfor-
mation.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE
Alliages de nickel - Dosage du fer - Méthode
titrimétrique avec le dichromate de potassium
Addition d’un mélange d’acide sulfurique et d’acide phospho-
1 Domaine d’application
rique et titrage du fer(U) avec du dichromate de potassium, en
utilisant le diphénylamine sulfonate comme indicateur.
La présente Norme internationale prescrit une méthode titri-
métrique pour la détermination de la teneur en fer des alliages
de nickel, dans une plage variant entre 1 % (mlm) et
4 Réactifs
50 % (mlm). Cette méthode est seulement applicable à des
alliages dont la teneur en vanadium est inférieure à 0,2 % (ml&.
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser unique-
Des compositions types de certains alliages de nickel sont indi-
ment des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
quées dans l’annexe A.
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
4.1 Ammoniaque, e20 = 0,89 g/ml.
2 Références normatives
4.2 Ammoniaque, e20 = 0,89 g/ml, dilué 1+2.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
4.3 Acide chlorhydrique, @20 = 1,18 g/ml.
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
4.4 Acide chlorhydrique, ,020 = 1,18 g/ml, dilué 1 +l.
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
4.5 Acide chlorhydrique, e20 = 1,18 g/ml, dilué 1+ 50.
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
tionales en vigueur à un moment donné.
4.6 Acide perchlorique (HClO& e20 = 1,66 g/ml.
ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
4.7 Ammoniaque, solution de lavage.
Partie 1: Spécifications générales.
Avec précaution, ajouter 20 ml d’ammoniaque (e2o = 0,89 g/ml)
I SO 648 : 1977, Verrerie de labora taire - Pipettes à un trait.
à 1 litre d’eau chaude. Préparer cette solution suivant les
besoins.
ISO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
trait.
4.8 Chlorure d’étain( II), solution.
ISO 5725 : 1986, Fidélité des méthodes d’essai - Détermina-
Disssoudre 5 g de dihydrate de chlorure d’étain(U) (SnC12,2H20)
tion de la répé tabilith et de la reproductibilité d’une méthode
dans 10 ml d’acide chlorhydrique (e2o = 1,18 g/ml). Amener à
d’essai normalisée par essais in terlabora toires.
ébullition et diluer à 100 ml. Préparer cette solution juste avant
l’emploi.
- II est possible de conserver cette solution dans une bouteille
NOTE
3 Principe
de verre brune en y ajoutant des granules ou de la mousse d’étain.
Mise en solution d’une prise d’essai dans un mélange d’acide
nitrique-acide chlorhydrique et oxydation du chrome en 4.9 Chlorure de mercure(H), solution saturée.
chrome(Vl) par l’acide perchlorique.
AVERTISSEMENT - Le chlorure de mercure(H) est très
Précipitation du fer à l’aide d’ammoniaque et mise en solution
toxique. Les précautions nécessaires doivent être prises
du précipité dans l’acide chlorhydrique. lors de la manipulation de ce produit chimique.
Ajouter de 60 g à 100 g de chlorure de mercure (HgCI,) à
Reprécipitation et mise en solution du fer.
400 ml d’eau chaude, agiter et laisser refroidir à la température
ambiante. II est possible d’ajouter de l’eau de temps à autre,
Réduction du fer(lll) avec un léger excés de chlorure d’étainUI)
dans la mesure où les cristaux ne se dissolvent pas.
et oxydation de l’excès avec du chlorure de mercure(
1

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ISO 7526 : 1989 (FI
6.3 Si l’on pense que l’échantillon pour laboratoire a été
4.10 Acide nitrique-acide chlorhydrique, mélange.
pollué par de I’huile ou de la graisse au cours du fraisage ou du
perçage, on doit le nettoyer par lavage dans de l’acétone à
AVERTISSEMENT - Ce melange d’acides est tres corro-
haute pureté, suivi d’un séchage à l’air.
sif et instable. Des gaz toxiques (chlore) sont lib&és. II
doit Qtre pr6par6 et utilise sous une hotte et ne doit pas
&tre conserve dans des recipients fermés.
6.4 Si l’échantillon pour laboratoire contient des particules
oudes morceaux de granulométrie de tailles différentes, la prise
Avec précaution, mélanger 25 ml d’acide nitrique
d’essai peut être obtenue par une méthode de division au divi-
=
1,41 g/ml) et 75 ml d’acide chlorhydrique
le20
seur à lames.
=
1,18 g/ ml). Ce mélange n’est pas stable et doit être pré-
(e20
paré juste avant l’usage.
7 Mode opératoire
4.11 Acide sulfurique-acide phosphorique, mélange.
AVERTISSEMENT - Les vapeurs d’acide perchlorique
En brassant constamment, ajouter lentement 150 ml d’acide
constituent un oxydant puissant et peuvent produire des
1,84 g/ml) à 500 ml d’eau. Laisser
sulfurique (H2S04, e20 =
explosions en presence de matières organiques. Toute
refroidir la solution et ajouter 150 ml d’acide phosphorique
évaporation doit être effectuee sous des hottes conve-
= 1,83 g/ml). Mélanger, laisser refroidir et diluer à
(H3PO41 e20 nant à l’acide perchlorique.
1 litre.
7.1 Préparation de la solution d’essai
4.12 Dichromate de potassium, solution titrée,
cW6 K2Cr20+ = 0,035 mol/l.
7.1.1 Peser une prise d’essai contenant entre 10 mg et 60 mg
de fer suivant le tableau 1, et la transvaser dans un bécher de
Dissoudre exactement 1,716 1 g de dichromate de potassium
forme haute de 400 ml ou 600 ml de capacité.
(K2Cr207, 99,95 % de pureté minimale), préalablement séché à
105 OC pendant 1 h, dans 500 ml d’eau. Transvaser dans une
Tableau 1 - Masse de l’échantillon à prélever
fiole jaugée de 1 000 ml et diluer au volume avec de l’eau et
homogénéiser.
Teneur Masse de
Justesse du pesage
prbsumée en fer l’échantillon
4.13 Diphénylamine sulfonate de sodium, solution d’indi-
% b7llm)
g g
cateur.
là 5 l,o à 1,2 0,002
5à 10 0,5 à 0,6 0,001
Dissoudre 0,20 g de diphénylamine sulfonate de sodium
10 à 25 0,20 à 0,21 0,ooo 5
(C6H5NHC6H4S03Na) dans 100 ml d’eau. Conserver la solution
25 à 50 0,lO à 0,ll 0,000 2
dans une bouteille en verre teinte foncé.
7.1.2 Ajouter 25 ml du mélange acide nitrique-acide chlorhy-
5 Appareillage
drique (4.10) et chauffer jusqu’à la mise en solution de I’échan-
tillon et la disparition des vapeurs nitreuses. Si l’alliage résiste à
Matériel courant de laboratoire, et
la mise en solution, ajouter de l’acide chlorhydrique (4.3) par
incréments de 1 ml et continuer à chauffer pour dissoudre
5.1 Burette, d’une capacité de 50 ml, graduée en 0,l ml,
l’échantillon. Dans le cas de certains alliages, un mélange acide
conforme aux spécifications de I’ISO 385-1, classe A.
composé de 30 ml d’acide chlorhydrique et de 2 ml d’acide
nitrique est plus efficace.
5.2 Pipettes, conformes aux spécifications de I’ISO 648,
- Si l’échantillon pour laboratoire est constitué de grosses piè-
NOTE
classe A.
ces, il est possible de prélever une prise d’essai de 1 g pour des teneurs
en fer supérieures à 10 % (mlm). Transvaser la solution dans une fiole
5.3 Fioles jaugees, à un trait, conformes aux spécifications
jaugée de 250 ml; prélever, avec une pipette, une prise de 50 ml pour
de I’ISO 1042, classe A.
une teneur en fer variant entre 10 % (mlm) et 25 % (mlm), ou une
prise de 25 ml pour une teneur en fer variant entre 25 % (mlm) et
50 % (mlm) et procéder suivant 7.1.3.
6 Échantillonnage et préparation des
khantillons
7.1.3 Ajouter 15 ml d’acide perchlorique (4.6) et évaporer
jusqu’à dégagement de fumées blanches denses. Continuer le
chauffage jusqu’à ce que la solution bouille rapidement pen-
6.1 L’échantillonnage et la préparation des échantillons pour
dant 1 min afin de s’assurer que le chrome est entiérement
laboratoire doivent se faire par des méthodes agréées par les
oxydé. Laisser refroidir la solution, diluer à 200 ml avec de l’eau
deux parties ou, en cas de litige, suivant les règles de la Norme
chaude,
...