SIST ISO 6633:1995

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.Fruits, légumes et produits dérivés -- Détermination de la teneur en plomb -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique sans flammeFruits, vegetables and derived products -- Determination of lead content -- Flameless atomic absorption spectrometric method67.080.01Sadje, zelenjava in njuni proizvodi na splošnoFruits, vegetables and derived products in generalICS:Ta slovenski standard je istoveten z:ISO 6633:1984SIST ISO 6633:1995en01-marec-1995SIST ISO 6633:1995SLOVENSKI
STANDARD



SIST ISO 6633:1995



International Standard INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION~MEIK~YHAPOCZHAR OPrAHM3AUMR f-t0 CTAHI1APTbl3ALWl~ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Fruits, vegetables and derived products - Determination of lead content - Flameless atomic absorption spectrometric method Fruits, legumes et produits d&iv& - D&termination de la teneur en plomb - IWthode par spectrom&rie d’absorption atomique sans flamme First edition - 1984-09-15 UDC 634.V635.6 : 543.422 : 546.815 Ref. No. IS0 6633-1984 (E) Descriptors : agricultural products, fruit and vegetable products, fruits, vegetables, chemical analysis, determination of content, lead, atomic absorption method. Price based on 3 pages SIST ISO 6633:1995



Foreword IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Every member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, govern- mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at least 75 % approval by the member bodies voting. International Standard IS0 6633 was prepared by Technical Committee lSO/TC 34, Agricultural food products. 0 International Organization for Standardization, 1984 Printed in Switzerland SIST ISO 6633:1995



INTERNATIONAL STANDARD IS0 6633-1984 (E) Fruits, vegetables and derived products - Determination of lead content - Flameless atomic absorption spectrometric method 1 Scope and field of application This International Standard specifies a flameless atomic ab- sorption spectrometric method for the determination of the lead content of fruits, vegetables and derived products. 2 Principle Decomposition of organic matter in a nitric acid medium at high temperature and under pressure. Determination of the lead(H) cation by flameless atomic absorption spectrometry after the addition of orthophosphoric acid. 3 Reagents All reagents shall be of recognized analytical grade and, in par- ticular, shall be free from lead [with the exception of the stan- dard lead solution (3.311. The water used shall be water double distilled in a borosilicate glass apparatus or water of equivalent purity. 3.1 Nitric acid (@20 = I,38 g/ml). 3.2 Nitric acid, solution. Dilute 1 part by volume of nitric acid (3.1) with 9 parts by volume of water. 3.3 Orthophosphoric acid, 85 % solution (e20 = I,71 g/ml), or other equivalent matrix modifier used in the same quantities. 3.4 Lead, standard solution corresponding to 1 g of Pb per litre. Dissolve 1,598 5 g of lead nitrate in 1 % ( V/ V) nitric acid sol- ution and dilute to 1 000 ml. Store in a borosilicate glass bottle with a glass stopper. 1 ml of this standard solution corresponds to 1 mg of Pb. 4 Apparatus NOTE - The capsule (4.2) and all glassware should be washed before use with hot concentrated nitric acid and should be rinsed with double distilled water. Usual laboratory equipment, and 4.1 Mechanical grinder, the inner walls and blades of which shall be coated with PTFE.1) 4.2 Uniseal type decomposition capsule, consisting of a cylindrical crucible, the rim of which is coated with PTFE, of capacity 23 ml, in a stainless steel jacket with a screw top. A circular PTFE seal, which presses against the top of the cru- cible, ensures the airtightness of the capsule (see the figure). 4.3 Thermostatically controlled oven, capable of being maintained at 80 OC. 4.4 One-mark volumetric flasks, of capacities 50 and 1 000 ml. 4.5 Funnel. 4.6 Haemolysis tubes. 4.7 Pipettes, of capacities 2; 5; 10; and 20 ml. 4.8 Eppendorf micropipettes, of capacities 10 and 100 ~1, with Standartys Eppendorf tips. NOTE - Some micropipettes are 10 % or more inaccurate. Unless they have been calibrated for this procedure, it is preferable that the same pipette be used for the test solution, the calibration solutions and the blank test solution. 4.9 Atomic absorption spectrometer, with a standard graphite furnace (without pyrolytic coating) and a corrector for non-specific absorptions (deuterium lamp) and a multipoten- tiometric recorder?) - Source : lead hollow cathode lamp - Measurement wavelength : 283,3 nm - Purging gas : argon, or, if this is not available, nitrogen 1) Polytetrafluoroethylene. 2) The use of a L’vov platform with the furnace is recommended. SIST ISO 6633:1995



IS0 66334984 (El 4.10 Analytical balance. Transfer 500 ~1 tubes (4.6) and (3.3). of each of these solutions to four haemolysis add to each 10 pi of the ortho phosphoric acid 5 Procedure 5.4.1.2 Test solution 5.1 Preparation of the test sample Transfer to a haemolysis tube
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOfiHAR OPrAHM3AL&lR Il0 CTAH~APTbl3ALWlM~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de
Méthode par spectrométrie
la teneur en plomb -
d’absorption atomique sans flamme
- Flameless a tomic absorption spectrometric me thod
Fruits, vegetables and derived products Y Determina tion of lead content
Première édition - 1984-09-15
Réf. no : ISO 66334984 (FI
CDU 634N635.6 : 543.422 : 546.815
dosage, plomb, méthode d’absorption
Descripteurs : produit agricole, produit dérivé des fruits et légumes, fruit, légume, analyse chimique,
atomique.
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6633 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6633-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de
Méthode par spectrométrie
la teneur en plomb -
d’absorption atomique sans flamme
4 Appareillage
1 Objet et domaine d’application
La capsule (4.2) et toute la verrerie doivent être lavées au
NOTE -
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
préalable avec de l’acide nitrique concentré chaud (70 à 80 OC) et rin-
détermination de la teneur en plomb des fruits, légumes et pro-
cées à l’eau bidistillée.
duits dérivés par spectrométrie d’absorption atomique sans
flamme.
Matériel courant de laboratoire, et
4.1 Broyeur mécanique, dont l’intérieur et les pales doivent
être revêtus de PTFEJ
2 Principe
Décomposition de la matière organique en milieu d’acide nitri-
4.2 Capsule pour minéralisation type Uniseal, constituée
que, à chaud et sous pression. Détermination du cation
par un creuset cylindrique à rebords en PTFE, de 23 ml de capa-
d’absorption atomique sans
Plomb( I 1) par spectrométrie
cité, contenu dans une jaquette en acier inoxydable obturée par
flamme après addition d’acide orthophosphorique.
un couvercle à vis. Un joint circulaire en PTFE s’appliquant sur
les rebords de la capsule assure l’étanchéité du dispositif (voir la
figure).
3 Réactifs
4.3 Étuve thermostatée, réglable à 80 OC.
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et
en particulier être exempts de plomb [à l’exception de la solu-
4.4 Fioles jaugées, de 50 et 1 000 ml de capacité.
tion étalon de plomb (3.3)l. L’eau utilisée doit être de l’eau
bidistillée en appareil de verre borosilicaté ou de l’eau de pureté
4.5 Entonnoir.
équivalente.
4.6 Tubes à hémolyse.
3.1 Acide nitrique (ezO = 1,38 g/ml).
4.7 Pipettes jaugées, de 2; 5; 10 et 20 ml de capacité.
3.2 Acide nitrique, solution.
4.8 Micropipettes type Eppendorf, de 10 et 100 PI de
Diluer 1 partie en volume d’acide nitrique (3.1) avec 9 parties en
capacité, avec embouts Standartys Eppendorf.
volume d’eau.
NOTE - Certaines micropipettes sont imprécises à 10 % ou plus. À
moins qu’elles ne soient étalonnées pour ce mode opératoire, il est pré-
3.3 Acide orthophosphorique, solution à 85 %
férable d’utiliser la même pipette pour la solution d’essai, les solutions
1,71 g/ml), ou autre modificateur de matrice d’action d’étalonnage et la solution d’essai à blanc.
k?20 =
équivalente, et selon les mêmes quantités.
4.9 Spectromètre d’absorption atomique, muni d’un four
graphite standard (sans revêtement pyrolytique), d’un correc-
3.4 Plomb, solution étalon correspondant à 1 g de Pb par
teur d’absorption non spécifique (lampe au deutérium) et d’un
litre.
enregistreur multipotentiométrique.2)
Dissoudre 1,598 5 g de nitrate de plomb dans une solution
- Source: lampe à cathode creuse en plomb
d’acide nitrique à 1 % ( V/ V) et ajuster à 1 000 ml.
- Longueur d’onde de mesure: 283,3 nm
Conserver dans un flacon en verre borosilicaté muni d’un bou-
- Gaz de balayage : argon, ou à défaut azote
chon en verre rodé.
4.10 Balance analytique.
1 ml de cette solution étalon correspond à 1 mg de Pb.
1) Polytétrafluoréthylène.
2) L’utilisation d’un four à plate-forme de L’vov est toutefois recommandée.

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ISO 6633-1984 (F)
5.4.1.2 Solution d’essai
5 Mode opératoire
Dans un tube à hémolyse (4.6), placer 500 ~1 de la solution
Préparation de l’échantillon pour essai
5.1
obtenue en 5.3 et ajouter 10 PI de l’acide orthophosphorique
(3.3).
Rendre l’échantillon pour laboratoire bien homogène. Si néces-
saire, retirer au préalable les noyaux et loges carpellaires et pas-
ser au broyeur mécanique (4.1). Laisser décongeler en vase clos
5.4.2 Programme du four
les produits congelés ou surgelés, et ajouter le liquide formé
durant la décongélation au produit avant de mélanger.
Le programme du four permet de réaliser les trois étapes ther-
miques suivantes
5.2 Prise d’essai
-
séchage de la solution
52.1 Produits liquides
-
décomposition thermique
d’une pipette (4.7 ‘), 5
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Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOfiHAR OPrAHM3AL&lR Il0 CTAH~APTbl3ALWlM~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de
Méthode par spectrométrie
la teneur en plomb -
d’absorption atomique sans flamme
- Flameless a tomic absorption spectrometric me thod
Fruits, vegetables and derived products Y Determina tion of lead content
Première édition - 1984-09-15
Réf. no : ISO 66334984 (FI
CDU 634N635.6 : 543.422 : 546.815
dosage, plomb, méthode d’absorption
Descripteurs : produit agricole, produit dérivé des fruits et légumes, fruit, légume, analyse chimique,
atomique.
Prix basé sur 3 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6633 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse

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ISO 6633-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de
Méthode par spectrométrie
la teneur en plomb -
d’absorption atomique sans flamme
4 Appareillage
1 Objet et domaine d’application
La capsule (4.2) et toute la verrerie doivent être lavées au
NOTE -
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
préalable avec de l’acide nitrique concentré chaud (70 à 80 OC) et rin-
détermination de la teneur en plomb des fruits, légumes et pro-
cées à l’eau bidistillée.
duits dérivés par spectrométrie d’absorption atomique sans
flamme.
Matériel courant de laboratoire, et
4.1 Broyeur mécanique, dont l’intérieur et les pales doivent
être revêtus de PTFEJ
2 Principe
Décomposition de la matière organique en milieu d’acide nitri-
4.2 Capsule pour minéralisation type Uniseal, constituée
que, à chaud et sous pression. Détermination du cation
par un creuset cylindrique à rebords en PTFE, de 23 ml de capa-
d’absorption atomique sans
Plomb( I 1) par spectrométrie
cité, contenu dans une jaquette en acier inoxydable obturée par
flamme après addition d’acide orthophosphorique.
un couvercle à vis. Un joint circulaire en PTFE s’appliquant sur
les rebords de la capsule assure l’étanchéité du dispositif (voir la
figure).
3 Réactifs
4.3 Étuve thermostatée, réglable à 80 OC.
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et
en particulier être exempts de plomb [à l’exception de la solu-
4.4 Fioles jaugées, de 50 et 1 000 ml de capacité.
tion étalon de plomb (3.3)l. L’eau utilisée doit être de l’eau
bidistillée en appareil de verre borosilicaté ou de l’eau de pureté
4.5 Entonnoir.
équivalente.
4.6 Tubes à hémolyse.
3.1 Acide nitrique (ezO = 1,38 g/ml).
4.7 Pipettes jaugées, de 2; 5; 10 et 20 ml de capacité.
3.2 Acide nitrique, solution.
4.8 Micropipettes type Eppendorf, de 10 et 100 PI de
Diluer 1 partie en volume d’acide nitrique (3.1) avec 9 parties en
capacité, avec embouts Standartys Eppendorf.
volume d’eau.
NOTE - Certaines micropipettes sont imprécises à 10 % ou plus. À
moins qu’elles ne soient étalonnées pour ce mode opératoire, il est pré-
3.3 Acide orthophosphorique, solution à 85 %
férable d’utiliser la même pipette pour la solution d’essai, les solutions
1,71 g/ml), ou autre modificateur de matrice d’action d’étalonnage et la solution d’essai à blanc.
k?20 =
équivalente, et selon les mêmes quantités.
4.9 Spectromètre d’absorption atomique, muni d’un four
graphite standard (sans revêtement pyrolytique), d’un correc-
3.4 Plomb, solution étalon correspondant à 1 g de Pb par
teur d’absorption non spécifique (lampe au deutérium) et d’un
litre.
enregistreur multipotentiométrique.2)
Dissoudre 1,598 5 g de nitrate de plomb dans une solution
- Source: lampe à cathode creuse en plomb
d’acide nitrique à 1 % ( V/ V) et ajuster à 1 000 ml.
- Longueur d’onde de mesure: 283,3 nm
Conserver dans un flacon en verre borosilicaté muni d’un bou-
- Gaz de balayage : argon, ou à défaut azote
chon en verre rodé.
4.10 Balance analytique.
1 ml de cette solution étalon correspond à 1 mg de Pb.
1) Polytétrafluoréthylène.
2) L’utilisation d’un four à plate-forme de L’vov est toutefois recommandée.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6633-1984 (F)
5.4.1.2 Solution d’essai
5 Mode opératoire
Dans un tube à hémolyse (4.6), placer 500 ~1 de la solution
Préparation de l’échantillon pour essai
5.1
obtenue en 5.3 et ajouter 10 PI de l’acide orthophosphorique
(3.3).
Rendre l’échantillon pour laboratoire bien homogène. Si néces-
saire, retirer au préalable les noyaux et loges carpellaires et pas-
ser au broyeur mécanique (4.1). Laisser décongeler en vase clos
5.4.2 Programme du four
les produits congelés ou surgelés, et ajouter le liquide formé
durant la décongélation au produit avant de mélanger.
Le programme du four permet de réaliser les trois étapes ther-
miques suivantes
5.2 Prise d’essai
-
séchage de la solution
52.1 Produits liquides
-
décomposition thermique
d’une pipette (4.7 ‘), 5
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