SIST ISO 13898-1:2000

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 13898-1:2000
01-november-2000
-HNORLQåHOH]R'RORþHYDQMHQLNOMDEDNUDLQNREDOWD0HWRGDDWRPVNHHPLVLMVNH
VSHNWURVNRSLMH]LQGXNWLYQRVNORSOMHQRSOD]PRGHO6SORãQH]DKWHYHLQ
UD]WDSOMDQMHY]RUFD
Steel and iron -- Determination of nickel, copper and cobalt contents -- Inductively
coupled plasma atomic emission spectrometric method -- Part 1: General requirements
and sample dissolution
Aciers et fontes -- Dosage du nickel, du cuivre et du cobalt -- Méthode par spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence -- Partie 1: Prescriptions
générales et mise en solution de l'échantillon
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 13898-1:1997
ICS:
77.080.01 Železne kovine na splošno Ferrous metals in general
SIST ISO 13898-1:2000 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 13898-1:2000

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SIST ISO 13898-1:2000
IS0
INTERNATIONAL
STANDARD 13898-l
First edition
1997-06-o 1
Steel and iron - Determination of nickel,
copper and cobalt contents - Inductively
coupled plasma atomic emission
spectrometric method -
Part 1:
General requirements and sample dissolution
Aciers et fontes - Dosage du nickel, du cuivre et du cobalt - M&hode
par spectrom&rie dgmission atomique avec plasma induit par haute
frhquence -
Partie 1: Prescriptions g&&ales et mise en solution de I’&hantillon
Reference number
IS0 138984 :1997(E)

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SIST ISO 13898-1:2000
IS0 13898-l :1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide fed-
eration of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 138984 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of determination of
chemical composition.
,
IS0 13898 consists of the following parts, under the general title Steel and
iron - Determination of nickel, copper and cobalt contents - Inductively
coupled plasma atomic emission spectrometric method.
- Part 1: General requirements and sample dissolution
- Part 2: Determination of nickel content
- Part 3: Determination of copper content
- Part 4: Determination of cobalt content
Annex A forms an integral part of this part of IS0 13898. Annexes B and C
are for information only.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postaie 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
ii

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SIST ISO 13898-1:2000
@ IS0 IS0 13898-l : 1997(E)
Intro lduction
This part of IS0 13898 is to be used in conjunction with subsequent parts
which specify methods for the determination of individual elements in steel
and iron by inductively coupled plasma atomic emission spectrometric)
method (ICP-AES).
ht .he analytical methods are specified
Althoug as independent standards,
more th an on e element in a single test solution can be determined.
IS0 13898 is optimized to give the highest accuracy for each individual
element, which implies that the multi-element capability of the ICP
technique is not utilized.

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SIST ISO 13898-1:2000
This page intentionally left blank

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SIST ISO 13898-1:2000
IS0 13898-l : 1997(E)
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0
- Determination of nickel, copper and cobalt
Steel and iron
contents - Inductively coupled plasma atomic emission
spectrometric method -
Part 1:
General requirements and sample dissolution
1 Scope
1 .I This part of IS0 13898 specifies a method for determination of nickel, copper and cobalt contents in unalloyed
steel and unalloyed iron within the ranges specified in table I by means of inductively coupled plasma atomic
emission spectrometric method.
Table 1 - Application ranges of the elements to be determined
Application range
Element
%(m!m)
Nickel 0,001 to 0,30
0,001 to 0,40
Copper
0,001 to 0,lO
Cobalt
r
1.2 This part of IS0 13898 specifies the general requirements for analyses by ICP-AES, preparation and
dissolution of the test portion and method of calculation and the procedures used for the evaluation of the precision
data of the individual methods specified in the subsequent parts.
1.3 The International Standard specifies two alternative methods of evaluating concentrations in test solutions.
One is with, the other is without the use of an internal standard.
2 Normative references
The following standards contain provisions’ which, through reference in this text, constitute provisions of this part of
IS0 13898. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and
parties to agreements based on this part of IS0 13898 are encouraged to investigate the possibility of applying the
most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain registers of currently valid
International Standards.
IS0 385-l :1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 1 : General requirements.
IS0 648:1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.

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SIST ISO 13898-1:2000
lassware - One-mark volumebric f6asks.
IS0 1042: 1983, Laboratory
IS0 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods.
IS0 13898.2:1997, Steel and iron - Determination of nickel, cobalt and copper contents - Inductively coupled plasma
atomic emission spectrometric method - Part 2: Determination of nickel content.
IS0 13898.3:1997, Steel and iron - Determination of nickel, cobalt and copper contents - Inductively coupled plasma
atomic emission spectrometric method - Parf 3: Determination of copper content.
IS0 13898.4:1997, Steel and iron - Determination of nickel, cobalt and copper contents - Inductively coupled plasma
atomic emission spectrometric method -Part 4: Determination of cobalt content.
- Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
IS0 14284:1996, Steel and iron
composition.
3 Principle
Dissolution of a test portion in a mixture of hydrochloric and nitric acids and dilution of the solution to known volume.
If necessary, addition of scandium or yttrium as internal standard. Nebulization of the solution into an inductively
coupled plasma atomic emission spectrometer and measurement of the intensity of the emitted light from each
element, or with emitted light from scandium or yttrium, simultaneously. Examples of the analytical lines are given in
table 2.
Table 2 - Examples of analytical lines of the elements to be determined
Element Element Analytical lines
nm
231,60
Nickel Nickel
Copper Copper 324,75 or 327,40
Cobalt Cobalt 228,62
361,38 or 424,68 (internal standard)
Scandium Scandium
Yttrium Yttrium 371,03 (internal standard)
4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only grade 2
water as specified in IS0 3696.
4.1 Pure iron, containing less than 0,000 1 %(mlm) of each element.
g/ml, diluted 1 +l .
4.2 Hydrochloric acid, p approximately 1 ,19
4.3 Nitric acid, p approximately 1,40 g/ml, diluted 1 +l .

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SIST ISO 13898-1:2000
@ IS0
IS0 13898-l : 1997(E)
4.4 Scandium internal standard solution, corresponding to 1 g of scandium per litre.
Weigh, to the nearest 1 mg, 1,534 g of scandium oxide [purity >99,98 %(m/m)]. Transfer to a 500 ml beaker and
dissolve in 40 ml of nitric acid (4.3). Transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with water
and mix.
1 ml of this internal standard solution contains 1 mg SC.
4.5 Yttrium internal standard solution, corresponding to 1 g of yttrium per litre.
Weigh, to the nearest 1 mg, 1,270 g of yttrium oxide [purity >99,98 %(m/m)]. Transfer to a 500 ml beaker and
dissolve in 50 ml of hydrochloric acid (4.2). Transfer into a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark
with water and mix D
1 ml of this internal standard solution contains 1 mg Y’.
4.6 Standard solutions of each element to be determined
Prepare separately for each element as specified in the appropriate part of IS0 13898.
5 Apparatus
All volumetric glassware shall be class A, in accordance with IS0 385-1, IS0 648 or IS0 1042 as appropriate.
Ordinary laboratory equipment and
5.1 Atomic emission spectrometer, equipped with inductively coupled plasma (ICP-AES).
The ICP-AES used will be satisfactory if after optimization according to 7.4.1 it meets the performance criteria given
in 5.1 .l to 5.1.3.
The spectrometer can be either the simultaneous or the sequential type. If a sequential spectrometer can be
equipped with an extra arrangement for simultaneous measurement of the internal standard line (scandium or
yttrium), it can be used with the internal standard technique. If the sequential spectrometer is not equipped with this
arrangement, an internal standard cannot be used and an alternative technique without internal standard can be
applied.
51.1 Short term stability
See A.l.3.
The standard deviation of ten measurements of the absolute intensity or ratioed intensity of the emitted light of the
most concentrated calibration solution is calculated for each element to be determined.
The relative standard deviation shall not exceed (0,4 %) of the mean absolute or ratioed intensities.
5.12 Background equivalent concentration and detection limit
See A.1 .l and A.l.2.
The background equivalent concentration (BEC) and detection limit (DL) is calculated for the analytical line in a
solution containing only the analyte element.
The value shall be below the values indicated in table 3.
5.1.3 Graph linearity
See A.2.
The linearity of the
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13898-l
Première édition
1997-06-01
Aciers et fontes - Dosage du nickel, du
cuivre et du cobalt - Méthode par
spectrométrie d’émission atomique avec
plasma induit par haute fréquence -
Partie 1:
Prescriptions générales et mise en solution de
l’échantillon
Steel and iron - Determination of nickel, copper and cobalt contents -
lnductively coupled plasma atomic emission spectrometric method -
Part 1: General requirements and sample dissolution
Numéro de référence
ISO 13898-l : 1997(F)

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ISO 138984 : 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 13898-l a été élaborée par le comité
technique ISORC 17, Acier, sous-comité SC 1, Méthodes de détermination
de la composition chimique.
LYS0 13898 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Aciers et fontes - Dosage du nickel, du cuivre et du cobalt -
Méthode par spectrométrie d’émission atomique avec plasma induit par
haute fréquence:
- Partie 7: Prescriptions générales et mise en solution de l’échantillon
- Partie 2: Dosage du nickel
- Partie 3: Dosage du cuivre
- Partie 4: Dosage du cobalf
L’Annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 13898. Les
annexes B et C sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cede, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de Mditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprime en Suisse
ii

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@ ISO ISO 138984 : 1997(F)
La présente partie de I’ISO 13898 est à utiliser en liaison avec les parties
suivantes qui prescrivent des méthodes de dosage des divers éléments
contenus dans l’acier par spectrométrie d’émission atomique avec plasma
induit par haute fréquence (ICP-AES).
Bien que les méthodes d’analyses prescrites soient présentées dans des
normes séparées, il est possible de doser plusieurs éléments avec une
seule solution d’essai.
L’ISO 13898 est optimisée pour donner la précision la plus élevée possible
pour chaque élément, ce qui implique qu’on ne fait pas appel à la capacité
de dosage multiple de la méthode ICP.
. . .
III

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Page blanche

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NORME INTERNATIONALE @ iso 60 138984:1997(F)
Aciers et fontes - Dosage du nickel, du cuivre et du cobalt -
Méthode par spectrométrie d’émission atomique avec plasma
induit par haute fréquence
B
Partie 1
Prescr ‘ip;ions générales et m se en solution de l’échantillon
1 Domaine d’application
1.1 ILa présente partie de I’ISO 13898 prescrit une méthode pour le dosage du nickel, du cuivre et du cobalt
présents dans les aciers non alliés et les fontes non alliées à des teneurs prescrites dans le tableau 1 par
spectrométrie d’émission atomique avec plasma induit par haute fréquence.
Tableau 1 - Plages de teneur des éléments à doser
Élément Plage de teneur
%(mlm)
Nickel 0,001 à 0,30
Cuivre 0,001 à 0,40
Cobalt
0,001 à 0,lO
1.2 La présente partie de I’ISO 13898 spécifie les prescriptions générales applicables aux méthodes d’analyse par
ICP-AES, préparation et mise en solution de la prise d’essai, méthode de calcul et mode opératoire d’évaluation des
données relatives à la fidélité des méthodes prescrites dans les parties suivantes.
1.3 MS0 13898 prescrit deux méthodes possibles pour l’évaluation de la concentration des solutions d’essai, l’une
avec un étalon interne, l’autre sans étalon interne.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de I’ISO 13898. Au ~moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
partie de I’ISO 13898 sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions le6 pIus récentes des normes
1

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@ ISO
ISO 13898~1:1997( F)
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
Partie 1: Spécifications générales.
ISO 385-1 :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage ana&tique - Spécification et méthodes d’essai
ISO 13898-2:1997, Aciers et fontes - Dosage du nickel, du cuivre et du cobalt - Méthode par spectrométrie
d’émission atomique avec plasma induit par haute fréquence - Partie 2: Dosage du nickel.
ISO 13898.3:1997, Aciers et fontes - Dosage du nickel, du cuivre et du cobalt - Méthode par spectrométrie
d’émission atomique avec plasma induit par haute fréquence - Partie 3: Dosage du cuivre.
ISO 13898.4:1997, Aciers et fontes - Dosage du nickel, du cuivre et du cobalt - Méthode par spectrométrie
d’émission atomique avec plasma induit par haute fréquence - Partie 4: Dosage du cobalt.
ISO 14284:1996, Fontes et aciers - Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique.
3 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans un mélange d’acide chlorhydrique et d”acide nitrique et dilution de la
solution à un volume connu. Si nécessaire, addition de scandium ou d’yttrium comme étalon interne. Nébulisation de
la solution dans un spectromètre d’émission de plasma atomique à couplage inductif et mesurage de l’intensité de la
lumière émise par chaque élément ou, éventuellement, dans le même temps, de la lumière émise par le scandium
ou I’yttrium. Des exemples de raies analytiques sont donnés dans le tableau 2.
Tableau 2 - Exemples de raies analytiques des éléments à doser
Élément Raies analytiques
nm
Nickel 231,60
Cuivre 324,75 ou 327,40
Cobalt 228,62
Scandium 361,38 ou 424,68 (étalon interne)
Yttrium 371,03 (étalon interne)
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de
l’eau de qualité 2 prescrite dans I’ISO 3696.
4.1 Fer pur, contenant moins de 0,OOOl %(m/m) de chaque élément.
4.2 Acide chlorhydrique, p environ 1 ,19 g/ml, dilué l+l .
4.3 Acide nitrique, p environ 1,40 g/ml, dilué l+l .

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@ ISO ISO 13898-l : 1997(F)
4.4 Scandium, solution étalon interne, correspondant a 1 g de SC par litre.
Peser, à 1 mg près, 1,534 g d’oxyde de scandium [pureté > 99’98 %(nzfm)]a Transvaser dans un bécher de 500 ml
et mettre en solution dans 40 ml d’acide nitrique (4.3). Transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de
1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
1 ml de cettesolution étalon interne contient 1 mg de SC.
4.5 Yttrium, solution étalon interne, correspondant à 1 g de Y par litre.
Peser, à 1 mg près, 1,270 g d’oxyde d’yttrium [pureté > 99,98 %(m/m)]. Transvaser dans un bécher de 500 ml et
mettre en solution dans 50 ml d’acide chlorhydrique (4.2). Transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de
1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon interne contient I mg de Y.
4.6 Solution ktalon de chacun des bléments à doser.
Préparer séparément pour chaque élément de la manière prescrite dans la partie correspondante de I’ISO 13898.
5 Appareillage
Toute la verrerie jaugée doit être de classe A conformément à I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou I’ISO 1042 selon le cas.
Matériel courant de laboratoire, et
Spectromètre d’émission atomique, avec plasma à couplage inductif (CP-AES).
5.1
L’ICP-AES utilisé sera satisfaisant si, après optimisation conformément à 7.4.1, il correspond aux critères de
performance indiqués en 5.1 .l à 5.1.3.
Le spectromètre peut être de type simultané ou séquentiel. Si un spectromètre séquentiel peut être équipé d’un
dispositif supplémentaire pour mesurer simultanément la raie de l’étalon interne (scandium ou yttrium), il peut être
utilisé avec l’étalon en question. S’il n’est pas équipé de ce dispositif, aucun étalon interne ne peut être utilisé et une
technique sans étalon interne doit être utilisée.
5.1 .l Stabilité à court terme (voir A.l.3)
Calculer l’écart-type de dix mesurages de l’intensité absolue ou du rapport d’intensités de la lumière émise par la
solution d’étalonnage la plus concentrée de chaque élément à doser. L’écart-type relatif ne doit pas dépasser 0,4 %
de l’intensité absolue moyenne ou des rapports d’intensité moyennes.
5.1.2 Concentration équivalente du fond et limite de détection (voir A.1 .l et A.l.2)
Calculer la concentration équivalente du fond (BEC) et la limite de détection (DL) de la raie analytique d’une solution
ne contenant que l’élément à analyser. Cette valeur doit être inférieure aux valeurs indiquées dans le tableau 3.
5.1.3 Linéarité de la courbe (voir A.2)
La linéarité de la courbe d’étalonnage est vérifiée par calcul du coefficient de corrélation. Ce coefficient doit être
supérieur à 0,999.
3

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@ ISO
ISO 13898-l : 1997(F)
Tableau 3 - Concentration équivalente du fond et limite de détection
Raie analytique BEC DL
nm
mg/l mg/1
1
195 0,04
Ni 234,60
098 0,02
CU 324,75
0,04
CO 228,62 098
6 Échantillonnage
Effectuer l’échantillonnage conformément à I’ISO 14284.
7 Mode opératoire
7.1 Prise d’essai
Peser, à 1 mg près, environ 1,00 g de l’échantillon pour essai.
7.2 Essai à blanc (correspondant au terme zéro)
Parallèlement au dosage et en suivant le même mode opératoire, effectuer un essai à blanc avec les mêmes
quantités de tous les réactifs, y compris le fer pur (4.1).
7.3 Dosage
7.3.1 Préparation de la solution d’essai
Placer la prise d’essai (7.1) dans un bécher de 200 ml. Ajouter 10 ml d’acide nitrique (4.3), couvrir le bécher avec un
verre de montre et chauffer doucement jusqu’à ce que l’effervescence cesse. Ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique
(4.2) et continuer à chauffer jusqu’à mise en solution complète.
Refroidir à température ambiante et transvaser la solution quantitativement dans une fiole jaugée de 2
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13898-l
Première édition
1997-06-01
Aciers et fontes - Dosage du nickel, du
cuivre et du cobalt - Méthode par
spectrométrie d’émission atomique avec
plasma induit par haute fréquence -
Partie 1:
Prescriptions générales et mise en solution de
l’échantillon
Steel and iron - Determination of nickel, copper and cobalt contents -
lnductively coupled plasma atomic emission spectrometric method -
Part 1: General requirements and sample dissolution
Numéro de référence
ISO 13898-l : 1997(F)

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ISO 138984 : 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 13898-l a été élaborée par le comité
technique ISORC 17, Acier, sous-comité SC 1, Méthodes de détermination
de la composition chimique.
LYS0 13898 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Aciers et fontes - Dosage du nickel, du cuivre et du cobalt -
Méthode par spectrométrie d’émission atomique avec plasma induit par
haute fréquence:
- Partie 7: Prescriptions générales et mise en solution de l’échantillon
- Partie 2: Dosage du nickel
- Partie 3: Dosage du cuivre
- Partie 4: Dosage du cobalf
L’Annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 13898. Les
annexes B et C sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cede, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de Mditeur.
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@ ISO ISO 138984 : 1997(F)
La présente partie de I’ISO 13898 est à utiliser en liaison avec les parties
suivantes qui prescrivent des méthodes de dosage des divers éléments
contenus dans l’acier par spectrométrie d’émission atomique avec plasma
induit par haute fréquence (ICP-AES).
Bien que les méthodes d’analyses prescrites soient présentées dans des
normes séparées, il est possible de doser plusieurs éléments avec une
seule solution d’essai.
L’ISO 13898 est optimisée pour donner la précision la plus élevée possible
pour chaque élément, ce qui implique qu’on ne fait pas appel à la capacité
de dosage multiple de la méthode ICP.
. . .
III

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Page blanche

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NORME INTERNATIONALE @ iso 60 138984:1997(F)
Aciers et fontes - Dosage du nickel, du cuivre et du cobalt -
Méthode par spectrométrie d’émission atomique avec plasma
induit par haute fréquence
B
Partie 1
Prescr ‘ip;ions générales et m se en solution de l’échantillon
1 Domaine d’application
1.1 ILa présente partie de I’ISO 13898 prescrit une méthode pour le dosage du nickel, du cuivre et du cobalt
présents dans les aciers non alliés et les fontes non alliées à des teneurs prescrites dans le tableau 1 par
spectrométrie d’émission atomique avec plasma induit par haute fréquence.
Tableau 1 - Plages de teneur des éléments à doser
Élément Plage de teneur
%(mlm)
Nickel 0,001 à 0,30
Cuivre 0,001 à 0,40
Cobalt
0,001 à 0,lO
1.2 La présente partie de I’ISO 13898 spécifie les prescriptions générales applicables aux méthodes d’analyse par
ICP-AES, préparation et mise en solution de la prise d’essai, méthode de calcul et mode opératoire d’évaluation des
données relatives à la fidélité des méthodes prescrites dans les parties suivantes.
1.3 MS0 13898 prescrit deux méthodes possibles pour l’évaluation de la concentration des solutions d’essai, l’une
avec un étalon interne, l’autre sans étalon interne.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de I’ISO 13898. Au ~moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
partie de I’ISO 13898 sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions le6 pIus récentes des normes
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@ ISO
ISO 13898~1:1997( F)
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
Partie 1: Spécifications générales.
ISO 385-1 :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage ana&tique - Spécification et méthodes d’essai
ISO 13898-2:1997, Aciers et fontes - Dosage du nickel, du cuivre et du cobalt - Méthode par spectrométrie
d’émission atomique avec plasma induit par haute fréquence - Partie 2: Dosage du nickel.
ISO 13898.3:1997, Aciers et fontes - Dosage du nickel, du cuivre et du cobalt - Méthode par spectrométrie
d’émission atomique avec plasma induit par haute fréquence - Partie 3: Dosage du cuivre.
ISO 13898.4:1997, Aciers et fontes - Dosage du nickel, du cuivre et du cobalt - Méthode par spectrométrie
d’émission atomique avec plasma induit par haute fréquence - Partie 4: Dosage du cobalt.
ISO 14284:1996, Fontes et aciers - Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique.
3 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans un mélange d’acide chlorhydrique et d”acide nitrique et dilution de la
solution à un volume connu. Si nécessaire, addition de scandium ou d’yttrium comme étalon interne. Nébulisation de
la solution dans un spectromètre d’émission de plasma atomique à couplage inductif et mesurage de l’intensité de la
lumière émise par chaque élément ou, éventuellement, dans le même temps, de la lumière émise par le scandium
ou I’yttrium. Des exemples de raies analytiques sont donnés dans le tableau 2.
Tableau 2 - Exemples de raies analytiques des éléments à doser
Élément Raies analytiques
nm
Nickel 231,60
Cuivre 324,75 ou 327,40
Cobalt 228,62
Scandium 361,38 ou 424,68 (étalon interne)
Yttrium 371,03 (étalon interne)
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de
l’eau de qualité 2 prescrite dans I’ISO 3696.
4.1 Fer pur, contenant moins de 0,OOOl %(m/m) de chaque élément.
4.2 Acide chlorhydrique, p environ 1 ,19 g/ml, dilué l+l .
4.3 Acide nitrique, p environ 1,40 g/ml, dilué l+l .

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@ ISO ISO 13898-l : 1997(F)
4.4 Scandium, solution étalon interne, correspondant a 1 g de SC par litre.
Peser, à 1 mg près, 1,534 g d’oxyde de scandium [pureté > 99’98 %(nzfm)]a Transvaser dans un bécher de 500 ml
et mettre en solution dans 40 ml d’acide nitrique (4.3). Transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de
1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
1 ml de cettesolution étalon interne contient 1 mg de SC.
4.5 Yttrium, solution étalon interne, correspondant à 1 g de Y par litre.
Peser, à 1 mg près, 1,270 g d’oxyde d’yttrium [pureté > 99,98 %(m/m)]. Transvaser dans un bécher de 500 ml et
mettre en solution dans 50 ml d’acide chlorhydrique (4.2). Transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de
1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon interne contient I mg de Y.
4.6 Solution ktalon de chacun des bléments à doser.
Préparer séparément pour chaque élément de la manière prescrite dans la partie correspondante de I’ISO 13898.
5 Appareillage
Toute la verrerie jaugée doit être de classe A conformément à I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou I’ISO 1042 selon le cas.
Matériel courant de laboratoire, et
Spectromètre d’émission atomique, avec plasma à couplage inductif (CP-AES).
5.1
L’ICP-AES utilisé sera satisfaisant si, après optimisation conformément à 7.4.1, il correspond aux critères de
performance indiqués en 5.1 .l à 5.1.3.
Le spectromètre peut être de type simultané ou séquentiel. Si un spectromètre séquentiel peut être équipé d’un
dispositif supplémentaire pour mesurer simultanément la raie de l’étalon interne (scandium ou yttrium), il peut être
utilisé avec l’étalon en question. S’il n’est pas équipé de ce dispositif, aucun étalon interne ne peut être utilisé et une
technique sans étalon interne doit être utilisée.
5.1 .l Stabilité à court terme (voir A.l.3)
Calculer l’écart-type de dix mesurages de l’intensité absolue ou du rapport d’intensités de la lumière émise par la
solution d’étalonnage la plus concentrée de chaque élément à doser. L’écart-type relatif ne doit pas dépasser 0,4 %
de l’intensité absolue moyenne ou des rapports d’intensité moyennes.
5.1.2 Concentration équivalente du fond et limite de détection (voir A.1 .l et A.l.2)
Calculer la concentration équivalente du fond (BEC) et la limite de détection (DL) de la raie analytique d’une solution
ne contenant que l’élément à analyser. Cette valeur doit être inférieure aux valeurs indiquées dans le tableau 3.
5.1.3 Linéarité de la courbe (voir A.2)
La linéarité de la courbe d’étalonnage est vérifiée par calcul du coefficient de corrélation. Ce coefficient doit être
supérieur à 0,999.
3

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@ ISO
ISO 13898-l : 1997(F)
Tableau 3 - Concentration équivalente du fond et limite de détection
Raie analytique BEC DL
nm
mg/l mg/1
1
195 0,04
Ni 234,60
098 0,02
CU 324,75
0,04
CO 228,62 098
6 Échantillonnage
Effectuer l’échantillonnage conformément à I’ISO 14284.
7 Mode opératoire
7.1 Prise d’essai
Peser, à 1 mg près, environ 1,00 g de l’échantillon pour essai.
7.2 Essai à blanc (correspondant au terme zéro)
Parallèlement au dosage et en suivant le même mode opératoire, effectuer un essai à blanc avec les mêmes
quantités de tous les réactifs, y compris le fer pur (4.1).
7.3 Dosage
7.3.1 Préparation de la solution d’essai
Placer la prise d’essai (7.1) dans un bécher de 200 ml. Ajouter 10 ml d’acide nitrique (4.3), couvrir le bécher avec un
verre de montre et chauffer doucement jusqu’à ce que l’effervescence cesse. Ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique
(4.2) et continuer à chauffer jusqu’à mise en solution complète.
Refroidir à température ambiante et transvaser la solution quantitativement dans une fiole jaugée de 2
...