SIST ISO 7525:1997

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 7525:1997
01-december-1997
1LNHOM'RORþHYDQMHåYHSOD0ROHNXOVNDDEVRUSFLMVNDVSHNWURPHWULþQDPHWRGD]
PHWLOHQVNLPPRGULORPSRGHVWLODFLMLYRGLNRYHJDVXOILGD
Nickel -- Determination of sulfur content -- Methylene blue molecular absorption
spectrometric method after generation of hydrogen sulfide
Nickel -- Dosage du soufre -- Méthode par spectrométrie d'absorption moléculaire au
bleu de méthylène après distillation d'acide sulfhydrique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 7525:1985
ICS:
77.120.40 Nikelj, krom in njune zlitine Nickel, chromium and their
alloys
SIST ISO 7525:1997 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 7525:1997

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SIST ISO 7525:1997
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKflYHAPOfiHAR OPrAHM3ALWlR l-l0 CTAH~APTkl3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Nickel - Determination of Sulfur content -
Methylene blue molecular absorption spectrometric
method after generation of hydrogen sulfide
Nickel - Dosage du soufre - AMhode spectrometrique par absorption mol&ulaire au bleu de meth y&ne apr&s distillation
d’acide sulfh ydrique
First edition - 1985-12-01
UDC 669.24 : 543.422 : 543.845 Ref. No. ISO 7525-1985 (E)
nickel, Chemical analysis, determination of content, Sulfur, spectrochemical analysis.
Descriptors :
Price based on 6 pages

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SIST ISO 7525:1997
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7525 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155,
Nickel and nicke1 alle ys.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0
0 International Organkation for Standardkation, 1985
Printed in Switzerland

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SIST ISO 7525:1997
INTERNATIONAL STANDARD ISO 7525-1985 (E)
Nickel - Determination of Sulfur content -
Methylene blue molecular absorption spectrometric
method after generation of hydrogen sulfide
4.2 Purified hydrochloric acid, c20 = 1,098 g/ml.
1 Scope and field of application
Distil hydrochloric acid (e20 = 1,18 g/ml) diluted 3 + 2 with
This International Standard specifies a molecular absorption
water using the apparatus shown in figure 1 and discard the
spectrometric method after generation of hydrogen sulfide for
first 10 % ( V/ VI of the distillate. Collect the remaining distillate
the determination of the Sulfur content of refined nicke1 in the
(except for the last few millilitres) in a thoroughly cleaned glass
range 0,000 1 to 0,002 % (mlm).
bottle.
4.3 Purified formic acid, u20 = 1,20 g/ml.
2 Reference
Distil formic acid using the apparatus shown in figure 1 and
ISO 5725, Precision of test methods - Determination of
discard the first 10 % (Vl V) of the distillate. Collect the re-
repea tability and reproducibility b y in ter-labora tory tes ts.
maining distillate (except for the last few millilitres) in a
thoroughly cleaned glass bottle.
3 Principle
4.4 Nitrit acid-chloric acid mixture.
Dissolution of a test Portion in a nitric acid-chloric acid mixture
4.4.1 Distil nitric acid (e20 =
1,41 g/ml) using the apparatus
and Oxidation of total Sulfur to sulfate ion. Removal of nitrates
shown in figure 1 and discard the first 10 % (Vl V) of the
by evaporation with hydrochloric and formic acids. Reduction
distillate. Collect the remaining distillate (except for the last few
of sulfate to hydrogen sulfide by hydroiodic and hypophos-
millilitres) in a thoroughly cleaned brown glass bottle.
phorous acids in an argon atmosphere.
4.4.2 Dissolve 3 g of potassium chlorate (KCIO,) in 30 ml of
Absorption of the hydrogen sulfide by a zinc ammine complex
water and add 100 ml of purified nitric acid (4.4.1). Prepare
Solution. Conversion of absorbed sulfide Sulfur to methylene
fresh as needed.
blue and measurement of absorbance of the Solution at 665 nm.
Determination of the mass of Sulfur from a calibration graph.
4.5 Zinc acetate, absorbing Solution.
Dissolve 5 g of zinc acetate dihydrate [Zn(CH3C00)2~2H20]
4 Reagents and materials
and 70 g of ammonium chloride (NHJI) in about 350 ml of
water. Add 7,5 g of sodium hydroxide (NaOH), stir to dissolve,
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
and dilute to 500 ml with water.
of recognized analytical grade and only distilled water or water
of equivalent purity.
Store in a glass bottle.
All acids used in the dissolution of the test Portion and the
nitrate removal step shall be purified by distillation to eliminate 4.6 Reducing mixture
Sulfur-containing species, such as Sulfur dioxide and sulfuric
acid. Impurity levels of 1 mg of Sulfur per litre are not suf- Transfer 420 ml of hydroiodic acid [Q~O = 1,7 glml, 55 %
ficiently low. To keep the blank test Sulfur content low, hydro- 80 ml of hypophosphorous acid
(mlm) Hl minimum],
chloric acid, in particular, should contain less than 0,05 mg of 1,21 g/ml, 50 % (mlm) H,P02 minimuml and 70 g of
[Uz0 =
Sulfur per litre.
sodium iodide to the purifying apparatus (sec figure 2). Attach
the hydrogen sulfide trap containing 50 ml of the absorbing
Solution (4.5). Purge with argon at a flow rate of 200 to
4.1 Hydrochlorit acid, u20 = 1,18 g/ml, diluted 1 + 4. 300 ml/min for 10 min to expel air from the System. Switch on
1

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SIST ISO 7525:1997
ISO 75254985 (EI
the electric heating mantle and heat the mixture at 113 to 6.2 The laboratory Sample normally is in the form of a
powder, granules, millings or drillings and no further prep-
115 OC for 4 h in a continuous flow of argon. Allow the mixture
aration of the Sample is necessary.
to cool while maintaining the argon flow.
Transfer the cold reducing mixture, without delay, to a brown
6.3 If it is suspected that the laboratory Sample is contami-
glass bottle. Stopper and store in a cool dark place. (See
nated with oil or grease from the milling or drilling process, it
clause 9.)
shall be cleaned by washing with high purity acetone and
drying in air.
4.7 Diamine salt, Solution.
Dissolve 0,l g of N, AI-dimethyl-p-phenylenediamine hydro-
6.4 If the laboratory Sample contains particles or pieces of
chloride or sulfate in 26 ml of hydrochloric acid
widely varying sizes, the test Portion should be obtained by
1,18 g/ml) and dilute to 100 ml with water.
(e20 =
riffling.
Store in a cool dark place.
Prepare fresh weekly.
7 Procedure
4.8 Iron(lll) chloride, solution.
WARNING - There are toxicity risks related to the
chemicals used in the procedure and reasonable pre-
Dissolve 1,0 g of iron(lll) chloride hexahydrate (FeC13m6H20) in
cautions shall be taken. The glassware used in the
10 ml of hydrochloric acid (~2~ = 1,18 g/ml) and 40 ml of
distillation apparatus shall be examined carefully and its
water. Dilute to 100 ml with water.
Performance and tightness of joints checked.
Store in a glass bottle.
7.1 Test Portion and preparation of test solution
4.9 Sulfur, Standard Solution corresponding to 100 mg of S
litre.
Per
7.1.1 Weigh, to the nearest 0,Ol g, 1,0 g of the test Sample
Dissolve exactly 0,543 5 g of potassium sulfate, previously
and transfer to a 100 or 250 ml three neck round bottom flask.
dried at 105 OC for 1 h, in water in a 1 000 ml one-mark volu-
Add 10 ml of nitric acid-chloric acid mixture (4.4) and allow the
metric flask. Make up to the mark with water and mix.
reaction to subside. Carefully evaporate the Solution to a
viscous syrup.
1 ml of this Standard Solution contains 0,100 mg of S.
7.1.2 Add 10 ml of purified hydrochloric acid (4.2) and heat to
4.10 Argon 99,998 % (mlm) Ar minimum.
dissolve the residue. Add 2 ml of formic acid (4.3) and
evaporate to dryness. Dissolve the dry residue in 10 ml of
purified hydrochloric acid and 0,5 ml of formic acid. Heat and
5 Apparatus
mineralize for a fe
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME>1(~YHAPO~HAR OPTAHM3A~MR l-l0 CTAH~APTb’l3ALWlM*ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Nickel - Dosage du soufre - Méthode spectrométrique
par absorption moléculaire au bleu de méthylène après
distillation d’acide sulfhydrique
Nickel - De termina tion of sulfur content
- Meth ylene blue molecular absorption spectrometric method a fter generation of
h ydrogen sulfide
Première édition - 1985-12-01
CDU 669.24: 543.422 : 543.845 Réf. no : ISO 7525-1985 (F)
Descripteurs : nickel, analyse chimique, dosage, soufre, méthode spectrochimique.
Prix basé sur 6 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7525 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155,
Nickel et alliages de nickel.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse

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ISO 7525-1985 (F)
NORME INTERNATIONALE
Méthode spectrométrique
Nickel - Dosage du soufre -
par absorption moléculaire au bleu de méthylène après
distillation d’acide sulfhydrique
4.2 Acide chlorhydrique purifié, 020 = 1,098 g/ml.
1 Objet et domaine d’application
Distiller de l’acide chlorhydrique ~~~~ = 1,18 g/ml) dilué 3 + 2
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
avec de l’eau dans l’appareillage représenté à la figure 1, et jeter
dosage du soufre contenu dans le nickel raffiné à des teneurs
les premiers 10 % (Vl V) de distillat. Recueillir le reste (sauf les
comprises entre 0,000 1 et 0,002 % (mlm), par spectro-
quelques derniers millilitres) dans un flacon en verre convena-
métrie par absorption moléculaire après distillation d’acide
blement nettoyé.
sulfhydrique.
4.3 Acide formique purifié, e20 = 1,20 g/ml.
2 Référence
Distiller l’acide formique dans l’appareillage représenté à la
figure 1, et jeter les premiers 10 % ( V/ V) de distillat. Recueillir
ISO 5725, Fidélité des méthodes d’essai - Détermination de la
répé tabilité et de la reproduc tibilité par essais in terlabora toires. le reste (sauf les quelques derniers millilitres) dans un flacon en
verre convenablement nettoyé.
4.4 Mélange acide nitrique-acide chlorique.
3 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans un mélange d’acide
4.4.1 Distiller de l’acide nitrique (em = 1,41 g/ml) dans
nitrique-acide chlorique, et oxydation du soufre total en ion sul-
l’appareillage représenté à la figure 1, et jeter les premiers 10 %
fate. Élimination des nitrates par évaporation avec les acides
( I/l V) de distillat. Recueillir le reste (sauf les quelques derniers
chlorhydrique et formique. Réduction du sulfate en acide
millilitres) dans un flacon en verre convenablement nettoyé.
sulfhydrique par les acides iodhydrique et hypophosphoreux
sous atmosphère d’argon.
4.4.2 Mettre en solution 3 g de chlorate de potassium (KCIO,)
dans 30 ml d’eau et 100 ml d’acide nitrique purifié (4.4.1). Pré-
Absorption de l’acide sulfhydrique par une solution complexe
parer cette solution au moment de l’emploi.
d’ammine de zinc. Conversion du soufre du sulfure absorbé en
bleu de méthylène et mesurage de I’absorbance de la solution à
665 nm. Détermination de la masse du soufre à partir d’une
4.5 Acétate de zinc, solution absorbante.
courbe d’étalonnage.
Mettre en solution 5 g d’acétate de zinc dihydraté
[Zn(CH,C0012, 2H201 et 70 g de chlorure d’ammonium
(NH&I) dans environ 350 ml d’eau. Ajouter 7,5 g d’hydroxyde
4 Réactifs et matériaux
de sodium (NaOH), agiter pour mettre en solution et diluer à
500 ml avec de l’eau.
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
Conserver dans un flacon en verre.
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
Tous les acides utilisés pour la mise en solution de la prise
4.6 Mélange réducteur.
d’essai et l’élimination des nitrates doivent être purifiés par dis-
tillation pour éliminer les espèces contenant du soufre du type
Transférer 420 ml d’acide iodhydrique ~~~~ = 1,7 g/ml, mini-
anhydride sulfureux et acide sulfurique. Des niveaux d’impure-
mum 55 % (mlm) HI], 80 ml d’acide hypophosphoreux
tés de 1 mg de soufre par litre ne sont pas encore assez bas.
1,21 g/ml, minimum 50 % (mlm) H3P021 et 70 g
k20 =
Pour donner un essai à blanc convenable, l’acide chlorhydrique
d’iodure de sodium dans l’appareil de purification (voir
en particulier doit contenir moins de 0,05 mg de soufre par litre.
figure 2). Fixer le piège à acide sulfhydrique contenant 50 ml de
solution absorbante (4.5). Purger à l’argon avec un débit de 200
Acide chlorhydrique, ~~~ = 1,18 g/ml, dilué 1 + 4. à 300 ml/min pendant 10 min pour chasser l’air du système.
4.1
1

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ISO 7525-1985 (F)
Brancher le manchon électrique chauffant et chauffer le 6 Échantillonnage et échantillons
mélange à 113 à 115 OC pendant 4 h sous débit continu
6.1 L’échantillonnage et la préparation des échantillons pour
d’argon. Laisser refroidir en maintenant le débit d’argon.
laboratoire doivent se faire par des méthodes agréées par les
deux parties ou, en cas de litige, suivant les règles de la Norme
Transvaser le mélange réducteur refroidi sans délai dans un fla-
internationale appropriée.
con en verre brun. Boucher et conserver dans un endroit frais
et sombre. (Voir chapitre 9.)
6.2 L’échantillon pour laboratoire se présente généralement
sous la forme de poudre, de granulés, de copeaux de fraisage
4.7 Sel de diamine, solution.
ou de percage, et aucune préparation ultérieure n’est néces-
saire.
Mettre en solution 0,l g d’hydrochlorure ou de sulfate de
diamine dans 26 ml d’acide
N, N-diméthyl-p-phénylène
6.3 Si l’on pense que l’échantillon pour laboratoire a été
chlorhydrique concentré (e2o = 1,18 g/ml) et diluer à 100 ml
pollué par de I’huile ou de la gra.isse au cours du fraisage ou du
avec de l’eau.
percage, on doit le nettoyer par lavage dans de l’acétone à
haute pureté suivi d’un séchage à l’air.
Conserver dans un endroit frais et sombre.
6.4 Si l’échantillon pour laboratoire contient des particules
À préparer fraîchement chaque semaine.
ou des morceaux de granulométrie de tailles différentes, la prise
d’essai peut être obtenue par une méthode de division au divi-
4.8 Chlorure de fer(lll), solution.
seur à lames.
Mettre en solution 1,0 g de chlorure de fer(lll) hexa-
hydraté (FeC13, 6H2O) dans 10 ml d’acide chlorhydrique
7 Mode opératoire
= 1,18 g/ml) et 40 ml d’eau. Diluer à 100 ml avec de l’eau.
te20
AVERTISSEMENT - Les produits chimiques utilisés pré-
Conserver dans un flacon en verre.
sentent des risques de toxicité; il faut donc prendre des
précautions raisonnables pour les employer. La verrerie
de l’appareillage à distiller doit faire l’objet d’examens
4.9 Soufre, solution étalon correspondant à 100 mg de S par
sérieux et de vérifications de son fonctionnement et de
litre.
l’étanchéité de ses joints.
Mettre en solution exactement 0,543 5 g de sulfate de potas-
sium, préalablement séché à 105 OC pendant 1 h, dans de l’eau 7.1 Prise d’essai et préparation de la solution
dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer au trait de jauge et
d’essai
homogénéiser.
7.1.1 Peser, à 0,Ol g près, 1,0 g d’échantillon d’essai et le
1 ml de cette solution étalon contient 0,100 mg de S.
transférer dans un ballon à trois cols de 100 ou 250 ml. Ajouter
10 ml de mélange d’acide nitrique-acide chlorique (4.4) et lais-
ser la réaction se calmer. Faire évaporer doucement la solution
4.10 Argon, minimum 99,998 % (mlm) Ar.
jusqu’à consistance sirupeuse.
7.1.2 Ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique purifié (4.2) et
chauffer pour mettre en solution le résidu. Ajouter 2 ml d’acide
5 Appareillage
formique (4.3) et évaporer à sec. Mettre le résidu sec en solu-
tion dans 10 ml d’acide chlorhydrique purifié et 0,5 ml d’acide
Verrerie ordinaire de laboratoire, et
formique. Chauffer et laisser digérer pendant quelques minutes
sur une plaque chauffante jusqu’à mise en solution complète,
5.1 Appareil à distiller, pour la génération et la volatilisation
puis laisser refroidir.
de l’acide sulfhydrique à partir de la solution d’essai (voir
figure 3). Un réfrigérant à surface double est pré
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME>1(~YHAPO~HAR OPTAHM3A~MR l-l0 CTAH~APTb’l3ALWlM*ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Nickel - Dosage du soufre - Méthode spectrométrique
par absorption moléculaire au bleu de méthylène après
distillation d’acide sulfhydrique
Nickel - De termina tion of sulfur content
- Meth ylene blue molecular absorption spectrometric method a fter generation of
h ydrogen sulfide
Première édition - 1985-12-01
CDU 669.24: 543.422 : 543.845 Réf. no : ISO 7525-1985 (F)
Descripteurs : nickel, analyse chimique, dosage, soufre, méthode spectrochimique.
Prix basé sur 6 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7525 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155,
Nickel et alliages de nickel.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse

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ISO 7525-1985 (F)
NORME INTERNATIONALE
Méthode spectrométrique
Nickel - Dosage du soufre -
par absorption moléculaire au bleu de méthylène après
distillation d’acide sulfhydrique
4.2 Acide chlorhydrique purifié, 020 = 1,098 g/ml.
1 Objet et domaine d’application
Distiller de l’acide chlorhydrique ~~~~ = 1,18 g/ml) dilué 3 + 2
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
avec de l’eau dans l’appareillage représenté à la figure 1, et jeter
dosage du soufre contenu dans le nickel raffiné à des teneurs
les premiers 10 % (Vl V) de distillat. Recueillir le reste (sauf les
comprises entre 0,000 1 et 0,002 % (mlm), par spectro-
quelques derniers millilitres) dans un flacon en verre convena-
métrie par absorption moléculaire après distillation d’acide
blement nettoyé.
sulfhydrique.
4.3 Acide formique purifié, e20 = 1,20 g/ml.
2 Référence
Distiller l’acide formique dans l’appareillage représenté à la
figure 1, et jeter les premiers 10 % ( V/ V) de distillat. Recueillir
ISO 5725, Fidélité des méthodes d’essai - Détermination de la
répé tabilité et de la reproduc tibilité par essais in terlabora toires. le reste (sauf les quelques derniers millilitres) dans un flacon en
verre convenablement nettoyé.
4.4 Mélange acide nitrique-acide chlorique.
3 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans un mélange d’acide
4.4.1 Distiller de l’acide nitrique (em = 1,41 g/ml) dans
nitrique-acide chlorique, et oxydation du soufre total en ion sul-
l’appareillage représenté à la figure 1, et jeter les premiers 10 %
fate. Élimination des nitrates par évaporation avec les acides
( I/l V) de distillat. Recueillir le reste (sauf les quelques derniers
chlorhydrique et formique. Réduction du sulfate en acide
millilitres) dans un flacon en verre convenablement nettoyé.
sulfhydrique par les acides iodhydrique et hypophosphoreux
sous atmosphère d’argon.
4.4.2 Mettre en solution 3 g de chlorate de potassium (KCIO,)
dans 30 ml d’eau et 100 ml d’acide nitrique purifié (4.4.1). Pré-
Absorption de l’acide sulfhydrique par une solution complexe
parer cette solution au moment de l’emploi.
d’ammine de zinc. Conversion du soufre du sulfure absorbé en
bleu de méthylène et mesurage de I’absorbance de la solution à
665 nm. Détermination de la masse du soufre à partir d’une
4.5 Acétate de zinc, solution absorbante.
courbe d’étalonnage.
Mettre en solution 5 g d’acétate de zinc dihydraté
[Zn(CH,C0012, 2H201 et 70 g de chlorure d’ammonium
(NH&I) dans environ 350 ml d’eau. Ajouter 7,5 g d’hydroxyde
4 Réactifs et matériaux
de sodium (NaOH), agiter pour mettre en solution et diluer à
500 ml avec de l’eau.
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
Conserver dans un flacon en verre.
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
Tous les acides utilisés pour la mise en solution de la prise
4.6 Mélange réducteur.
d’essai et l’élimination des nitrates doivent être purifiés par dis-
tillation pour éliminer les espèces contenant du soufre du type
Transférer 420 ml d’acide iodhydrique ~~~~ = 1,7 g/ml, mini-
anhydride sulfureux et acide sulfurique. Des niveaux d’impure-
mum 55 % (mlm) HI], 80 ml d’acide hypophosphoreux
tés de 1 mg de soufre par litre ne sont pas encore assez bas.
1,21 g/ml, minimum 50 % (mlm) H3P021 et 70 g
k20 =
Pour donner un essai à blanc convenable, l’acide chlorhydrique
d’iodure de sodium dans l’appareil de purification (voir
en particulier doit contenir moins de 0,05 mg de soufre par litre.
figure 2). Fixer le piège à acide sulfhydrique contenant 50 ml de
solution absorbante (4.5). Purger à l’argon avec un débit de 200
Acide chlorhydrique, ~~~ = 1,18 g/ml, dilué 1 + 4. à 300 ml/min pendant 10 min pour chasser l’air du système.
4.1
1

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ISO 7525-1985 (F)
Brancher le manchon électrique chauffant et chauffer le 6 Échantillonnage et échantillons
mélange à 113 à 115 OC pendant 4 h sous débit continu
6.1 L’échantillonnage et la préparation des échantillons pour
d’argon. Laisser refroidir en maintenant le débit d’argon.
laboratoire doivent se faire par des méthodes agréées par les
deux parties ou, en cas de litige, suivant les règles de la Norme
Transvaser le mélange réducteur refroidi sans délai dans un fla-
internationale appropriée.
con en verre brun. Boucher et conserver dans un endroit frais
et sombre. (Voir chapitre 9.)
6.2 L’échantillon pour laboratoire se présente généralement
sous la forme de poudre, de granulés, de copeaux de fraisage
4.7 Sel de diamine, solution.
ou de percage, et aucune préparation ultérieure n’est néces-
saire.
Mettre en solution 0,l g d’hydrochlorure ou de sulfate de
diamine dans 26 ml d’acide
N, N-diméthyl-p-phénylène
6.3 Si l’on pense que l’échantillon pour laboratoire a été
chlorhydrique concentré (e2o = 1,18 g/ml) et diluer à 100 ml
pollué par de I’huile ou de la gra.isse au cours du fraisage ou du
avec de l’eau.
percage, on doit le nettoyer par lavage dans de l’acétone à
haute pureté suivi d’un séchage à l’air.
Conserver dans un endroit frais et sombre.
6.4 Si l’échantillon pour laboratoire contient des particules
À préparer fraîchement chaque semaine.
ou des morceaux de granulométrie de tailles différentes, la prise
d’essai peut être obtenue par une méthode de division au divi-
4.8 Chlorure de fer(lll), solution.
seur à lames.
Mettre en solution 1,0 g de chlorure de fer(lll) hexa-
hydraté (FeC13, 6H2O) dans 10 ml d’acide chlorhydrique
7 Mode opératoire
= 1,18 g/ml) et 40 ml d’eau. Diluer à 100 ml avec de l’eau.
te20
AVERTISSEMENT - Les produits chimiques utilisés pré-
Conserver dans un flacon en verre.
sentent des risques de toxicité; il faut donc prendre des
précautions raisonnables pour les employer. La verrerie
de l’appareillage à distiller doit faire l’objet d’examens
4.9 Soufre, solution étalon correspondant à 100 mg de S par
sérieux et de vérifications de son fonctionnement et de
litre.
l’étanchéité de ses joints.
Mettre en solution exactement 0,543 5 g de sulfate de potas-
sium, préalablement séché à 105 OC pendant 1 h, dans de l’eau 7.1 Prise d’essai et préparation de la solution
dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer au trait de jauge et
d’essai
homogénéiser.
7.1.1 Peser, à 0,Ol g près, 1,0 g d’échantillon d’essai et le
1 ml de cette solution étalon contient 0,100 mg de S.
transférer dans un ballon à trois cols de 100 ou 250 ml. Ajouter
10 ml de mélange d’acide nitrique-acide chlorique (4.4) et lais-
ser la réaction se calmer. Faire évaporer doucement la solution
4.10 Argon, minimum 99,998 % (mlm) Ar.
jusqu’à consistance sirupeuse.
7.1.2 Ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique purifié (4.2) et
chauffer pour mettre en solution le résidu. Ajouter 2 ml d’acide
5 Appareillage
formique (4.3) et évaporer à sec. Mettre le résidu sec en solu-
tion dans 10 ml d’acide chlorhydrique purifié et 0,5 ml d’acide
Verrerie ordinaire de laboratoire, et
formique. Chauffer et laisser digérer pendant quelques minutes
sur une plaque chauffante jusqu’à mise en solution complète,
5.1 Appareil à distiller, pour la génération et la volatilisation
puis laisser refroidir.
de l’acide sulfhydrique à partir de la solution d’essai (voir
figure 3). Un réfrigérant à surface double est pré
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