Petroleum products and hydrocarbon solvents - Detection of thiols and other sulfur species - Doctor test

ISO 5275: 2003 specifies a procedure (Doctor test) for the detection of thiols (mercaptans), hydrogen sulfide and elemental sulfur in hydrocarbon solvents and distillate petroleum feedstocks and products.

Produits pétroliers et solvants hydrocarbonés - Détection des thiols (mercaptans) et autres espèces soufrées - Méthode au plombite de sodium ("Doctor test")

L'ISO 5275:2003 spécifie une méthode de détection («Doctor test») des thiols (mercaptans), du sulfure d'hydrogène et du soufre élémentaire dans les solvants hydrocarbonés et les charges et produits pétroliers distillés.

Naftni proizvodi in ogljikovodikova topila - Ugotavljanje prisotnosti tiolov in drugih žveplovih spojin - "Doctor test"

Ta mednarodni standard določa postopek (Doctor test) za ugotavljanje prisotnosti tiolov (merkaptanov),
vodikovega sulfida in elementarnega žvepla v ogljikovodikovih topilih ter energentih in proizvodih iz naftnih destilatov. Predhodni postopki so odkrili tudi prisotnost peroksidov in fenolnih snovi v večjih
količinah, zaradi česar uporaba tega mednarodnega standarda ni ustrezna.
Ogljikov disulfid z relativno visoko koncentracijo [nad 0,4 % (m/m) žvepla] prav tako vpliva
na interpretacijo preskusa, saj povzroča potemnitev vodne plasti.
OPOMBA Za namene tega mednarodnega standarda se uporablja termin »% (m/m)«, ki predstavlja odstotek mase materiala.
Preskus je postopek ustreznosti/neustreznosti z vrednostnim pragom koncentracije tiola, odvisno od preskušenega materiala. Pogosto se uporablja namesto kvantitativnega določevanja vsebnosti tiola.

General Information

Status
Published
Publication Date
26-Oct-2014
Current Stage
6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
Start Date
23-Oct-2014
Due Date
28-Dec-2014
Completion Date
27-Oct-2014

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ISO 5275:2003 - Petroleum products and hydrocarbon solvents - Detection of thiols and other sulfur species -- Doctor test
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ISO 5275:2014
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ISO 5275:2003 - Produits pétroliers et solvants hydrocarbonés - Détection des thiols (mercaptans) et autres especes soufrées - Méthode au plombite de sodium ("Doctor test")
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5275
Second edition
2003-06-01

Petroleum products and hydrocarbon
solvents — Detection of thiols and other
sulfur species — Doctor test
Produits pétroliers et solvants hydrocarbonés — Détection des thiols
(mercaptans) et autres espèces soufrées — Méthode au plombite de
sodium («Doctor test»)




Reference number
ISO 5275:2003(E)
©
ISO 2003

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ISO 5275:2003(E)
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Published in Switzerland

ii © ISO 2003 — All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5275:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 5275 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 5275:1979), which has been technically revised.

© ISO 2003 — All rights reserved iii

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 5275:2003(E)

Petroleum products and hydrocarbon solvents — Detection of
thiols and other sulfur species — Doctor test
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems
associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish
appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior
to use.
1 Scope
This International Standard specifies a procedure (Doctor test) for the detection of thiols (mercaptans),
hydrogen sulfide and elemental sulfur in hydrocarbon solvents and distillate petroleum feedstocks and
products. Preliminary procedures also detect the presence of peroxides and phenolic substances, which,
when present in more than trace quantities, make the application of this International Standard inappropriate.
Carbon disulfide, at relatively high concentrations [above 0,4 % (m/m) sulfur], also interferes with the
interpretation of the test by causing darkening of the aqueous layer.
NOTE For the purposes of this International Standard, the term “% (m/m)” is used to represent the mass fraction of a
material.
The test is a go/no-go procedure with a threshold value of thiol concentration dependent on the material under
test. It is frequently used as a substitute for the quantitative determination of thiol content.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1995:1981, Aromatic hydrocarbons — Sampling
1)
ISO 3170:— , Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171:1988, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Principle
A test portion is shaken with sodium plumbite solution and the mixture observed. From its appearance, the
presence or absence of thiols, hydrogen sulfide, elemental sulfur or peroxides may be deduced. The presence
of thiols may be confirmed by the addition of sublimed sulfur, further shaking, and observation of the
appearance of the final mixture.

1) To be published. (Revision of ISO 3170:1988)
© ISO 2003 — All rights reserved 1

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ISO 5275:2003(E)
4 Reagents and materials
4.1 General
Unless otherwise specified, the reagents specified in 4.2 to 4.11 shall be of analytical reagent grade, and
water shall conform to the requirements of grade 3 of ISO 3696.
4.2 Lead acetate trihydrate [(CH COO) Pb⋅3H O], crystals.
3 2 2
4.3 Sodium hydroxide (NaOH), solid.
4.4 Sodium plumbite (Doctor) solution
Dissolve 25 g of lead acetate (4.2) in 200 ml of water, filter and add to a solution of 60 g of sodium hydroxide
(4.3) in 100 ml of water. Heat the mixture in a boiling water bath for 30 min ± 5 min, cool and dilute to 1 000 ml
with water.
Store the solution in a tightly closed stoppered bottle and filter before use if it is not clear.
4.5 Cadmium chloride (CdCl )
2
See the warning in 4.7.
4.6 Hydrochloric acid (HCl), concentrated, approximately 36 % (m/m) HCl (11 mol/l).
4.7 Cadmium chloride solution
Dissolve 100 g of cadmium chloride (4.5) in water, add 10 ml of hydrochloric acid (4.6) and dilute to 1 000 ml.
WARNING — Cadmium chloride is toxic, and shall be disposed of as environmental toxic waste.
For routine analysis, sodium hydrogen carbonate (NaHCO ) solution at 50 g/l in water can be used
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 5275:2014
01-december-2014
Naftni proizvodi in ogljikovodikova topila - Ugotavljanje prisotnosti tiolov in drugih
žveplovih spojin - "Doctor test"
Petroleum products and hydrocarbon solvents - Detection of thiols and other sulfur
species - Doctor test
Produits pétroliers et solvants hydrocarbonés - Détection des thiols (mercaptans) et
autres espèces soufrées - Méthode au plombite de sodium ("Doctor test")
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 5275:2003
ICS:
71.080.15 Aromatski ogljikovodiki Aromatic hydrocarbons
75.080 Naftni proizvodi na splošno Petroleum products in
general
SIST ISO 5275:2014 en,fr
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 5275:2014

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SIST ISO 5275:2014


INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5275
Second edition
2003-06-01

Petroleum products and hydrocarbon
solvents — Detection of thiols and other
sulfur species — Doctor test
Produits pétroliers et solvants hydrocarbonés — Détection des thiols
(mercaptans) et autres espèces soufrées — Méthode au plombite de
sodium («Doctor test»)




Reference number
ISO 5275:2003(E)
©
ISO 2003

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SIST ISO 5275:2014
ISO 5275:2003(E)
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SIST ISO 5275:2014
ISO 5275:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
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non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
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rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 5275 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 5275:1979), which has been technically revised.

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SIST ISO 5275:2014

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SIST ISO 5275:2014
INTERNATIONAL STANDARD ISO 5275:2003(E)

Petroleum products and hydrocarbon solvents — Detection of
thiols and other sulfur species — Doctor test
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems
associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish
appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior
to use.
1 Scope
This International Standard specifies a procedure (Doctor test) for the detection of thiols (mercaptans),
hydrogen sulfide and elemental sulfur in hydrocarbon solvents and distillate petroleum feedstocks and
products. Preliminary procedures also detect the presence of peroxides and phenolic substances, which,
when present in more than trace quantities, make the application of this International Standard inappropriate.
Carbon disulfide, at relatively high concentrations [above 0,4 % (m/m) sulfur], also interferes with the
interpretation of the test by causing darkening of the aqueous layer.
NOTE For the purposes of this International Standard, the term “% (m/m)” is used to represent the mass fraction of a
material.
The test is a go/no-go procedure with a threshold value of thiol concentration dependent on the material under
test. It is frequently used as a substitute for the quantitative determination of thiol content.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1995:1981, Aromatic hydrocarbons — Sampling
1)
ISO 3170:— , Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171:1988, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Principle
A test portion is shaken with sodium plumbite solution and the mixture observed. From its appearance, the
presence or absence of thiols, hydrogen sulfide, elemental sulfur or peroxides may be deduced. The presence
of thiols may be confirmed by the addition of sublimed sulfur, further shaking, and observation of the
appearance of the final mixture.

1) To be published. (Revision of ISO 3170:1988)
© ISO 2003 — All rights reserved 1

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SIST ISO 5275:2014
ISO 5275:2003(E)
4 Reagents and materials
4.1 General
Unless otherwise specified, the reagents specified in 4.2 to 4.11 shall be of analytical reagent grade, and
water shall conform to the requirements of grade 3 of ISO 3696.
4.2 Lead acetate trihydrate [(CH COO) Pb⋅3H O], crystals.
3 2 2
4.3 Sodium hydroxide (NaOH), solid.
4.4 Sodium plumbite (Doctor) solution
Dissolve 25 g of lead acetate (4.2) in 200 ml of water, filter and add to a solution of 60 g of sodium hydroxide
(4.3) in 100 ml of water. Heat the mixture in a boiling water bath for 30 min ± 5 min, cool and dilute to 1 000 ml
wi
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 5275
Deuxième édition
2003-06-01

Produits pétroliers et solvants
hydrocarbonés — Détection des thiols
(mercaptans) et autres espèces
soufrées — Méthode au plombite de
sodium («Doctor test»)
Petroleum products and hydrocarbon solvents — Detection of thiols
and other sulfur species — Doctor test




Numéro de référence
ISO 5275:2003(F)
©
ISO 2003

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5275:2003(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
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Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.


©  ISO 2003
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
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Fax. + 41 22 749 09 47
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Web www.iso.org
Publié en Suisse

ii © ISO 2003 — Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5275:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 5275 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 5275:1979), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
© ISO 2003 — Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 5275:2003(F)

Produits pétroliers et solvants hydrocarbonés — Détection des
thiols (mercaptans) et autres espèces soufrées — Méthode au
plombite de sodium («Doctor test»)
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer l'intervention de
produits, d'opérations et d'équipements à caractères dangereux. La présente Norme internationale
n'est pas censée aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la
responsabilité de l'utilisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées
et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détection («Doctor test») des thiols (mercaptans),
du sulfure d'hydrogène et du soufre élémentaire dans les solvants hydrocarbonés et les charges et produits
pétroliers distillés. Des essais préliminaires permettent aussi de détecter la présence de composés
phénoliques et de peroxydes; si présents en concentrations supérieures à des traces, ces types de composés
rendent la présente Norme internationale inapplicable. Le disulfure de carbone, en concentration relativement
élevée [supérieure à 0,4 % (m/m) en soufre], gêne également l'interprétation de l'essai en produisant un
assombrissement de la couche aqueuse.
NOTE Dans le cadre de la présente Norme internationale, l'expression «% (m/m)» est utilisée pour désigner la
fraction massique d'un produit.
Il s'agit d'une méthode d'essai du type «passe/ne passe pas» dont le seuil de détection envers les thiols
dépend de la nature du produit soumis à l'essai. Cet essai est souvent pratiqué à la place d'une méthode
quantitative de détermination de la teneur en thiols.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1995:1981, Hydrocarbures aromatiques — Échantillonnage
1)
ISO 3170:— , Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171:1988, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

1) À publier. (Révision de l'ISO 3170:1988)
© ISO 2003 — Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5275:2003(F)
3 Principe
Une prise d'essai est agitée avec une solution de plombite de sodium et le mélange résultant est observé.
D'après son aspect, on peut conclure à la présence ou l'absence de thiols, de sulfure d'hydrogène, de soufre
élémentaire ou de peroxydes. La présence de thiols peut être confirmée par addition de soufre élémentaire,
agitation puis observation de l'aspect du mélange final.
4 Produits et réactifs
4.1 Généralités
Sauf avis contraire dans les prescriptions d'usage, tous les produits spécifiés de 4.2 à 4.11 doivent être de
qualité analytique reconnue et l'eau doit être conforme aux spécifications relatives à la qualité 3 de l'ISO 3696.
4.2 Acétate de plomb trihydraté [(CH COO) Pb,3H O], en cristaux.
3 2 2
4.3 Hydroxyde de sodium (NaOH), solide.
4.4 Solution de plombite de sodium («Doctor»)
Dissoudre 25 g d'acétate de plomb (4.2) dans 200 ml d'eau. Filtrer la solution et ajouter le filtrat à une solution
de 60 g d'hydroxyde de sodium (4.3) dans 100 ml d'eau. Chauffer le mélange au bain-marie bouillant pendant
30 min ± 5 min, laisser refroidir puis compléter à 1 000 ml avec de l'eau.
Conserver cette solution dans un flacon hermétiquement fermé. La filtrer avant emploi si elle n'est pas limpide.
4.5 Chlorure de cadmium (CdCl )
2
Voir l'avertissement en 4.7.
4.6 Acide chlorhydrique (HCl), concentré, à environ 36 % (m/m) d'HCl (11 mol/l).
4.7 Solution de chlorure de cadmium
Dissoudre 100 g de chlorure de cadmium (4.5) dans de l'eau, ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique (4.6) puis
compléter à 1 000 ml.
AVERTISSEMENT — Le chlorure de cadmium est toxique. Il doit être jeté en observant les mesures
relatives au respect de l'environnement.
Pour les analyses de routine, on peut utiliser
...

Questions, Comments and Discussion

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