Fruits, vegetables and derived products -- Determination of volatile acidity

The method consists in acidifying a test portion with tartaric acid, entraining the volatile acids by steam distillation and titrating the distillate with standard volumetric sodium hydroxide solution in the presence of phenolphthalein as an indicator. The method is applicable to all fresh products, to products preserved without chemical preservatives, and to products to which sulphur dioxide has been added.

Fruits, légumes et produits dérivés -- Détermination de l'acidité volatile

Sadje, zelenjava in sadni in zelenjavni proizvodi - Določanje hlapnih kislin

General Information

Status
Published
Publication Date
28-Feb-1995
Current Stage
6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
Start Date
01-Mar-1995
Due Date
01-Mar-1995
Completion Date
01-Mar-1995

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ISO 6632:1981 - Fruits, vegetables and derived products -- Determination of volatile acidity
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ISO 6632:1995
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ISO 6632:1981 - Fruits, légumes et produits dérivés -- Détermination de l'acidité volatile
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Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX,QYHAPO~HAR OPrAHM3ALWl I-IO CTAHC\APTbl3Al@lM*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, vegetables and derived products - Determination
of volatile acidity
Determination de l’acidith vola tile
Fruits, lhgumes et produits d&iv& -
First edition - 1981-11-01
UDC 634/635: 548.813 Ref. No. ISO 66324981 (E)
: agricultural products, fruit and vegetable products,
Descriptors tests, determination, volatility, acidity.
Price based on 9 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing lnter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6632 was developed by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products, and was circulated to the member bodies in May 1980.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
reland Portugal
Australia
Austria srael Romania
South Africa, Rep. of
Brazil Canada
Thailand
Czechoslovakia Vlalaysia
Vetherlands USSR
Egypt, Arab Rep. of
Venezuela
France Vew Zealand
Peru Y ugoslavia
Germany, F. R.
Philippines
Hungary
India Poland
of the foll owing country expressed disapproval of the docu
The member body
technical grounds
USA
0 International Organkation for Standardkation, 1981
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6632-1981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Fruits, vegetables and derived products - Determination
of volatile acidity
1 Scope and field of application 4.2 Phenolphthalein, IO g/l Solution in 95 % (V/ V)
ethanol.
This International Standard specifies a method for the deter-
mination of volatile acidity in fruits, vegetables and derived
4.3 Tartaric acid, crystallized.
products.
4.4 Lime water, diluted 1 + 4.
The method is applicable to all fresh products and to pro-
ducts preserved without Chemical preservatives, as well as to
Dilute one volume of the saturated Calcium hydroxide Solution
products to which sulphur dioxide has been added with or
(4.5) with fo ur volumes of water. Allow the mixture to stand
without one of the following preservatives : sorbic acid, ben-
until Calcium carbonate is precipitated and decant the limpid
zoic acid, formic acid.
Solution which shall be alkaline to the phenolphthalein sol-
ution (4.2).
2 Definition
This Solution is intended for use in the steam generator (5.2.1).
2.1 volatile acidity : All lower molecular weight fatty acids,
4.5 Calcium hydroxide, limpid saturated solution.
such as acetic acid and propionic acid, in free or combined
form, with the exception of formic acid.
The volatile acidity, determined by the method specified in this
5 Apparatus
International Standard, is expressed either in milliequivalents
per 100 ml or per 100 g of product, or in grams of acetic acid
Usual laboratory apparatus, and in particular :
per 100 ml or per 100 g of product.
5.1 Mechanical mill.
3 Principle
5.2 Apparatus for extrainment by steam distillation (sec
Acidification of a test Portion with tartaric acid, entrainment of
the figure), comprising the following elements :
the volatile acids by steam distillation, and titration of the
distillate with Standard volumetric sodium hydroxide Solution in
5.2.1 Steam generator, suitable for the production of steam
the presence of phenolphthalein as indicator. If appropriate,
free from carbon dioxide, made of heat-resistant glass or metal,
subtraction of the volatile acidity due to added volatile acid
and of capacity about 1 500 ml.
< $ &
antiseptic (preservative) compounds from the volatile acidity
.”
thus determined.
5.2.2 Bubbler, comprising a glass tube, of diameter 30 mm
and 270 mm long, the lower part of which is sealed and en-
4 Reagents larged to form a sphere of diameter 60 mm in which the test
Portion is placed. The bubbler shall be placed on a metal disc
All the reagents shall be of recognized analytical purity. The having an orifice of diameter 40 mm, into which the
bottom of the bubbler is fitted.
water used shall be distilled water or water of equivalent purity,
free from carbon dioxide.
5.2.3 Fractionating column, comprising a glass tube, of
diameter 20 mm and 500 mm long, inside which is a spiral-
4.1 Sodium hydroxide, Standard volumetric Solution,
shaped stainless steel net, No. 100, with a lead of 15 mm.
c( NaOH) = 0,I mol/lI).
Any other device having the same fractionating efficiency may
Prepare just before use and check the concentration by titration
be used (see the note to 5.2.4).
immediately before use.
1) Hitherto expressed as “0,l N Standard volumetric solution”.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6632-1981 (E)
5.2.4 Condenser (West type), diameter 16 mm and nom- 6.1.3 Frozen or deep-frozen products
inally 400 mm long, placed vertically to ensure condensation of
the vapour and complete cooling of the distillate. Allow frozen or deep-frozen products to thaw in a closed vessel
and add the liquid formed during this process to the product
NOTE - Apparatus other than that described above may be used, pro- before mixing.
vided it camplies with the following requirements :
a) under normal distillation conditions, at least 99,5 % of a
6.2 Test Portion
known amount of acetic acid added to the Sample shall be found in
250 ml of distillate. To check this, use 20 ml of acetic acid Solution
of concentration, cKH$OOH) = 0,l mol/ll);
6.2.1 Liquid products
b) under the same conditions of distillation, no more than 5 Parts
per thousand of a known amount of lactic acid added to the Sample
Transfer, by means of a pipette (5.41, 20 ml of the test Sample
shall be found in the distillate. To check this, use 20 ml of lactic
(6.1 .I) to the bubbler (5.2.2). In the case of samples which have
acid Solution of concentration, c(C2H50C00H) = 1 mol/l2);
strong volatile acidity, a smaller amount may be used and the
total volume tan be made up to 20 ml by addition of the re-
c) the steam produced by the steam generator shall be free from
quired amount of water.
carbon dioxide. Check this by adding two drops of the
phenolphthalein Solution (4.2) and 0,l ml of the sodium hydroxide
solution (4.1) to 250 ml of distillate, and verifying that a pink colour
6.2.2 Viscous or solid or frozen products
(stable for at least IO s) appears.
In a beaker, weigh, to the nearest 0,OI g, about IO g of the test
5.3 Conical flask, of capacity 500 ml.
Sample (6.1.2 or 6.1.3). Transfer the test Portion to the bubbler
(5.2.2) with the minimum quantity of water necessary for en-
trainment of the whole test Portion and to render the mixture
5.4 Graduated pipettes, of capacity 20 ml, complying with
sufficiently fluid.
the requirements of ISO/R 835.
5.5 Burette, of capacity 25 ml, graduated at 0,I ml intervals, 6.3 Entrainment sf volatile acids
complying with the requirements of ISO/R 385, class B.
Fill the steam generator (5.2.1) to two-thirds of its volume with
the lime water (4.4). Add 0,5 g of the tartaric acid (4.3) to the
5.6 Analytical balance.
test Portion (6.2) contained in the bubbler (5.2.2). Connect the
latter to the steam generator (5.2.1) and to the fractionating
column (5.2.3) and condenser (5.2.4). Heat the steam
6 Procedure (sec clause 8 for the particular case of
generator and the bubbler simultaneously on burners. lf the
products containing vola tile acid preservatives)
initial volume of the contents of the bubbler is more than 20 ml,
regulate the heating so as to reduce the volume to about 20 ml
61 . Preparation of test Sample
while the steam is slowly introduced.3) Reduce the rate of
heating of the bubbler to maintain the volume of the contents
constant (about 20 ml) for the duration of the distillation during
6.l.l Liquid products and those in which the liquid tan
which the output of steam from the generator (5.2.1) is at its
be easily separated (juices, syrups, liquid from stewed fruit
maximum. The distillation shall last for IO to 15 min.
compot, brines, etc. 1
Collect the distillate in the conical flask (5.3), continuing the
Thoroughly mix the Sample. If the Sample contains solid par-
distillation until about 250 ml of distillate has been collected.
ticles in Suspension, separate the liquid by filtration through a
The volume of distillate shall be at least 12 times that of the test
fluted filter Paper. If the Sample is in the course of fermenta-
Portion (6.2).
tion, or if it contains carbon dioxide, transfer, by means of a
pipette, 50 to 60 ml of the product into a 500 ml flask. Remove
the carbon dioxide by shaking under reduced pressure for 2 to
6.4 Titration of volatile acids
3 min. To avoid formation of foam, a small amount of an-
tifoaming agent may be added, for example about 0,2 g of tan-
Add two drops of the phenolphthalein Solution (4.2) to the
nie acid, directly to the weighed Sample.
distillate and titrate with the sodium hydroxide Solution (4.1)
until a light pink colour, persisting for at least 15 s, appears.
6.1.2 Visco Ius or solid prod ucts (marmalade, jams, jellies,
juices, dried fruit and vegeta bles, etc. )
concentrated
65 . Number of determinations
Remove the seeds and hard seed-cavity Walls if necessary,
,he mechanical mill (5.1). Carry out two determinations on the same test Sample (6.2).
homogenize the Sample in t
1) Hitherto expressed as “0,l N solution”.
Hitherto expressed as “1 N solution”.
2)
is not reduced, as the steam is introduced into the flask at the maximum rate at the Start of the
3) Using 20 ml of liquid test Portion, the volume
distillation
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 66324981 (El
7 Expression of resuks (sec clause 8 for the particular 7.2.2 Reproducibility
case of products containing volatile acid preservatives)
The differente between the results obtained in two different
laboratories, on the same Sample shall not exceed 0,5 milli-
7.1 Method of calculation and formula
equivalents per 100 ml or per 100 g, or 30 mg of acetic acid per
100 ml or per 100 g.
7.1 .l Liquid products
The volatile acidity, expressed in milliequivalents per 100 ml of
product, or in grams of acetic acid per 100 ml of product, is
8 Particular case of products containing
given respectively by formulae (1) and (2) :
volatile acid preservatives
IOX v,
In the case of products containing sulphur dioxide, with or
. . . (1)
without sorbic acid, benzoic acid or formic acid, determine the
VO
amount of preservative present in the distillate and correct the
result of the titration accordingly.
0,6 x V,
. . . (2)
VO
8.1 Determination of sulphur dioxide in the
where
distillate (in the absence of other preservatives)
V. is the volume, in millilitres, of the test Portion (6.2.1);
8.1.1 Reagents
V, is the volume, in millilitres, of sodium hydroxide solu-
tion (4.1) required for the titration.
8.1.1.1 lodine, Standard volumetric Solution,
= 0,Ol mol/lY
ct 1/2 12)
7.1.2 Viscous or solid or frozen products
8.1.1.2 Potassium iodide, crystallized.
The volatile acidity, expressed in milliequivalents per 100 g of
product, or in grams of acetic acid per 100 g of product, is
given respectively by formulae (3) and (4) :
8.1.1.3
Hydrochlorit acid, concentrated.
1ox v, .
. . . (3)
8.1.1.4 Sodium borate, saturated Solution (about 60 g of
m0
sodium borate decahydrate per litre).
0,6 x V,
. . .
(4)
Suspension of 5 g of soluble
8.1.1.5 Starch indicator :
m0
starch in 1 litre of water containing 200 g of sodium chloride as
preservative. Boil the Solution for 10 min during preparation.
where
m. is the mass, in grams, of the test Portion (6.2.2);
8.1.2 Titration
VI has the same meaning as in 7.1 .l.
Add 1 drop of the hydrochloric acid (8.1.1.3), 5 ml of the starch
indicator (8.1.1.5) and about 0,l g of the potassium iodide
7.1.3 Resuit
(8.1.1.2) to the distillate after titration of the volatile acids (6.41,
and titrate the free sulphur dioxide with the iodine Solution
Take as the result the arithmetic mean of the values obtained in
(8.1.1.1). Record the volume of iodine Solution required for this
the two determinations (6.5), provided that the requirements first titration.
for precision (sec 7.2) are satisfied.
Add 20 ml of the sodium borate Solution (8.1.1.4) to bring the
pH to between 9 and 9,5 and titrate the combined sulphur diox-
7.2 Precision
ide with the iodine Solution (8.1 .l. 1) until a violet-blue colour
(stable for at least 30 s) is formed. Record the volume of iodine
7.2.1 Repeatability
Solution required for this second titration.
The differente between the values obtained in the two deter-
minations (6.51, carried out simultaneously or in rapid succes- 8.1.3 Expression of results
sion by the same analyst, shall not exceed 0,2 milliequivalents
per 100 ml or per 100 g, or 12 mg of acetic acid per 100 ml or Correct the volume VI of sodium hyd roxide sol ution (4.1) used
titration, for the acidity of
per 100 g. for the the free and combined
1) Hitherto expressed as “0,Ol N Standard volumetric solution”.
3

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ISO 6632-1981 (E)
expressed in mil lilitres of 0,l mol/1 alkaline This Solution is unstable and shall be used within 5 h of
sulph ur dioxide,
ns of formu preparation.
soluti on, by mea Ia (5)
h V3
8.2.2 Apparatus
--
v; = . . . (5)
5 -
10 20
8.2.2.1 Dish, of porcelain or heat-resistant glass, and of
diameter 55 mm.
where
illilitres, of sodium hydroxide solu-
Vi is the volume, in m
8.2.2.2 One-mark volumetric flasks, of capacities
10 - 20
tion (4. 1) corresponding to the corrected volatile acidity;
and 250 ml.
V2 is the volume, in millilitres, of iodine Solution (8.1.1 .l)
8.2.2.3 Boiling water bath.
used for the titration of free sulphur dioxide;
is the volume, in millil itres, of iodine Solution 8.2.2.4 Spectrophotometer, suitable for use in the vrsrbre
(8.1.1.1)
V3
and ultraviolet regions of the spectrum, fitted with silica cells of
used for the titration of CO imbined sulphu r dioxide
Optical path length 1 cm.
The formulae given in 7.
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6632:1995
01-marec-1995
6DGMH]HOHQMDYDLQVDGQLLQ]HOHQMDYQLSURL]YRGL'RORþDQMHKODSQLKNLVOLQ
Fruits, vegetables and derived products -- Determination of volatile acidity
Fruits, légumes et produits dérivés -- Détermination de l'acidité volatile
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6632:1981
ICS:
67.080.01 Sadje, zelenjava in njuni Fruits, vegetables and
proizvodi na splošno derived products in general
SIST ISO 6632:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 6632:1995

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Fruits, vegetables and derived products - Determination
of volatile acidity
Determination de l’acidith vola tile
Fruits, lhgumes et produits d&iv& -
First edition - 1981-11-01
UDC 634/635: 548.813 Ref. No. ISO 66324981 (E)
: agricultural products, fruit and vegetable products,
Descriptors tests, determination, volatility, acidity.
Price based on 9 pages

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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing lnter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6632 was developed by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products, and was circulated to the member bodies in May 1980.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
reland Portugal
Australia
Austria srael Romania
South Africa, Rep. of
Brazil Canada
Thailand
Czechoslovakia Vlalaysia
Vetherlands USSR
Egypt, Arab Rep. of
Venezuela
France Vew Zealand
Peru Y ugoslavia
Germany, F. R.
Philippines
Hungary
India Poland
of the foll owing country expressed disapproval of the docu
The member body
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USA
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INTERNATIONAL STANDARD
Fruits, vegetables and derived products - Determination
of volatile acidity
1 Scope and field of application 4.2 Phenolphthalein, IO g/l Solution in 95 % (V/ V)
ethanol.
This International Standard specifies a method for the deter-
mination of volatile acidity in fruits, vegetables and derived
4.3 Tartaric acid, crystallized.
products.
4.4 Lime water, diluted 1 + 4.
The method is applicable to all fresh products and to pro-
ducts preserved without Chemical preservatives, as well as to
Dilute one volume of the saturated Calcium hydroxide Solution
products to which sulphur dioxide has been added with or
(4.5) with fo ur volumes of water. Allow the mixture to stand
without one of the following preservatives : sorbic acid, ben-
until Calcium carbonate is precipitated and decant the limpid
zoic acid, formic acid.
Solution which shall be alkaline to the phenolphthalein sol-
ution (4.2).
2 Definition
This Solution is intended for use in the steam generator (5.2.1).
2.1 volatile acidity : All lower molecular weight fatty acids,
4.5 Calcium hydroxide, limpid saturated solution.
such as acetic acid and propionic acid, in free or combined
form, with the exception of formic acid.
The volatile acidity, determined by the method specified in this
5 Apparatus
International Standard, is expressed either in milliequivalents
per 100 ml or per 100 g of product, or in grams of acetic acid
Usual laboratory apparatus, and in particular :
per 100 ml or per 100 g of product.
5.1 Mechanical mill.
3 Principle
5.2 Apparatus for extrainment by steam distillation (sec
Acidification of a test Portion with tartaric acid, entrainment of
the figure), comprising the following elements :
the volatile acids by steam distillation, and titration of the
distillate with Standard volumetric sodium hydroxide Solution in
5.2.1 Steam generator, suitable for the production of steam
the presence of phenolphthalein as indicator. If appropriate,
free from carbon dioxide, made of heat-resistant glass or metal,
subtraction of the volatile acidity due to added volatile acid
and of capacity about 1 500 ml.
< $ &
antiseptic (preservative) compounds from the volatile acidity
.”
thus determined.
5.2.2 Bubbler, comprising a glass tube, of diameter 30 mm
and 270 mm long, the lower part of which is sealed and en-
4 Reagents larged to form a sphere of diameter 60 mm in which the test
Portion is placed. The bubbler shall be placed on a metal disc
All the reagents shall be of recognized analytical purity. The having an orifice of diameter 40 mm, into which the
bottom of the bubbler is fitted.
water used shall be distilled water or water of equivalent purity,
free from carbon dioxide.
5.2.3 Fractionating column, comprising a glass tube, of
diameter 20 mm and 500 mm long, inside which is a spiral-
4.1 Sodium hydroxide, Standard volumetric Solution,
shaped stainless steel net, No. 100, with a lead of 15 mm.
c( NaOH) = 0,I mol/lI).
Any other device having the same fractionating efficiency may
Prepare just before use and check the concentration by titration
be used (see the note to 5.2.4).
immediately before use.
1) Hitherto expressed as “0,l N Standard volumetric solution”.

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ISO 6632-1981 (E)
5.2.4 Condenser (West type), diameter 16 mm and nom- 6.1.3 Frozen or deep-frozen products
inally 400 mm long, placed vertically to ensure condensation of
the vapour and complete cooling of the distillate. Allow frozen or deep-frozen products to thaw in a closed vessel
and add the liquid formed during this process to the product
NOTE - Apparatus other than that described above may be used, pro- before mixing.
vided it camplies with the following requirements :
a) under normal distillation conditions, at least 99,5 % of a
6.2 Test Portion
known amount of acetic acid added to the Sample shall be found in
250 ml of distillate. To check this, use 20 ml of acetic acid Solution
of concentration, cKH$OOH) = 0,l mol/ll);
6.2.1 Liquid products
b) under the same conditions of distillation, no more than 5 Parts
per thousand of a known amount of lactic acid added to the Sample
Transfer, by means of a pipette (5.41, 20 ml of the test Sample
shall be found in the distillate. To check this, use 20 ml of lactic
(6.1 .I) to the bubbler (5.2.2). In the case of samples which have
acid Solution of concentration, c(C2H50C00H) = 1 mol/l2);
strong volatile acidity, a smaller amount may be used and the
total volume tan be made up to 20 ml by addition of the re-
c) the steam produced by the steam generator shall be free from
quired amount of water.
carbon dioxide. Check this by adding two drops of the
phenolphthalein Solution (4.2) and 0,l ml of the sodium hydroxide
solution (4.1) to 250 ml of distillate, and verifying that a pink colour
6.2.2 Viscous or solid or frozen products
(stable for at least IO s) appears.
In a beaker, weigh, to the nearest 0,OI g, about IO g of the test
5.3 Conical flask, of capacity 500 ml.
Sample (6.1.2 or 6.1.3). Transfer the test Portion to the bubbler
(5.2.2) with the minimum quantity of water necessary for en-
trainment of the whole test Portion and to render the mixture
5.4 Graduated pipettes, of capacity 20 ml, complying with
sufficiently fluid.
the requirements of ISO/R 835.
5.5 Burette, of capacity 25 ml, graduated at 0,I ml intervals, 6.3 Entrainment sf volatile acids
complying with the requirements of ISO/R 385, class B.
Fill the steam generator (5.2.1) to two-thirds of its volume with
the lime water (4.4). Add 0,5 g of the tartaric acid (4.3) to the
5.6 Analytical balance.
test Portion (6.2) contained in the bubbler (5.2.2). Connect the
latter to the steam generator (5.2.1) and to the fractionating
column (5.2.3) and condenser (5.2.4). Heat the steam
6 Procedure (sec clause 8 for the particular case of
generator and the bubbler simultaneously on burners. lf the
products containing vola tile acid preservatives)
initial volume of the contents of the bubbler is more than 20 ml,
regulate the heating so as to reduce the volume to about 20 ml
61 . Preparation of test Sample
while the steam is slowly introduced.3) Reduce the rate of
heating of the bubbler to maintain the volume of the contents
constant (about 20 ml) for the duration of the distillation during
6.l.l Liquid products and those in which the liquid tan
which the output of steam from the generator (5.2.1) is at its
be easily separated (juices, syrups, liquid from stewed fruit
maximum. The distillation shall last for IO to 15 min.
compot, brines, etc. 1
Collect the distillate in the conical flask (5.3), continuing the
Thoroughly mix the Sample. If the Sample contains solid par-
distillation until about 250 ml of distillate has been collected.
ticles in Suspension, separate the liquid by filtration through a
The volume of distillate shall be at least 12 times that of the test
fluted filter Paper. If the Sample is in the course of fermenta-
Portion (6.2).
tion, or if it contains carbon dioxide, transfer, by means of a
pipette, 50 to 60 ml of the product into a 500 ml flask. Remove
the carbon dioxide by shaking under reduced pressure for 2 to
6.4 Titration of volatile acids
3 min. To avoid formation of foam, a small amount of an-
tifoaming agent may be added, for example about 0,2 g of tan-
Add two drops of the phenolphthalein Solution (4.2) to the
nie acid, directly to the weighed Sample.
distillate and titrate with the sodium hydroxide Solution (4.1)
until a light pink colour, persisting for at least 15 s, appears.
6.1.2 Visco Ius or solid prod ucts (marmalade, jams, jellies,
juices, dried fruit and vegeta bles, etc. )
concentrated
65 . Number of determinations
Remove the seeds and hard seed-cavity Walls if necessary,
,he mechanical mill (5.1). Carry out two determinations on the same test Sample (6.2).
homogenize the Sample in t
1) Hitherto expressed as “0,l N solution”.
Hitherto expressed as “1 N solution”.
2)
is not reduced, as the steam is introduced into the flask at the maximum rate at the Start of the
3) Using 20 ml of liquid test Portion, the volume
distillation
2

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SIST ISO 6632:1995
ISO 66324981 (El
7 Expression of resuks (sec clause 8 for the particular 7.2.2 Reproducibility
case of products containing volatile acid preservatives)
The differente between the results obtained in two different
laboratories, on the same Sample shall not exceed 0,5 milli-
7.1 Method of calculation and formula
equivalents per 100 ml or per 100 g, or 30 mg of acetic acid per
100 ml or per 100 g.
7.1 .l Liquid products
The volatile acidity, expressed in milliequivalents per 100 ml of
product, or in grams of acetic acid per 100 ml of product, is
8 Particular case of products containing
given respectively by formulae (1) and (2) :
volatile acid preservatives
IOX v,
In the case of products containing sulphur dioxide, with or
. . . (1)
without sorbic acid, benzoic acid or formic acid, determine the
VO
amount of preservative present in the distillate and correct the
result of the titration accordingly.
0,6 x V,
. . . (2)
VO
8.1 Determination of sulphur dioxide in the
where
distillate (in the absence of other preservatives)
V. is the volume, in millilitres, of the test Portion (6.2.1);
8.1.1 Reagents
V, is the volume, in millilitres, of sodium hydroxide solu-
tion (4.1) required for the titration.
8.1.1.1 lodine, Standard volumetric Solution,
= 0,Ol mol/lY
ct 1/2 12)
7.1.2 Viscous or solid or frozen products
8.1.1.2 Potassium iodide, crystallized.
The volatile acidity, expressed in milliequivalents per 100 g of
product, or in grams of acetic acid per 100 g of product, is
given respectively by formulae (3) and (4) :
8.1.1.3
Hydrochlorit acid, concentrated.
1ox v, .
. . . (3)
8.1.1.4 Sodium borate, saturated Solution (about 60 g of
m0
sodium borate decahydrate per litre).
0,6 x V,
. . .
(4)
Suspension of 5 g of soluble
8.1.1.5 Starch indicator :
m0
starch in 1 litre of water containing 200 g of sodium chloride as
preservative. Boil the Solution for 10 min during preparation.
where
m. is the mass, in grams, of the test Portion (6.2.2);
8.1.2 Titration
VI has the same meaning as in 7.1 .l.
Add 1 drop of the hydrochloric acid (8.1.1.3), 5 ml of the starch
indicator (8.1.1.5) and about 0,l g of the potassium iodide
7.1.3 Resuit
(8.1.1.2) to the distillate after titration of the volatile acids (6.41,
and titrate the free sulphur dioxide with the iodine Solution
Take as the result the arithmetic mean of the values obtained in
(8.1.1.1). Record the volume of iodine Solution required for this
the two determinations (6.5), provided that the requirements first titration.
for precision (sec 7.2) are satisfied.
Add 20 ml of the sodium borate Solution (8.1.1.4) to bring the
pH to between 9 and 9,5 and titrate the combined sulphur diox-
7.2 Precision
ide with the iodine Solution (8.1 .l. 1) until a violet-blue colour
(stable for at least 30 s) is formed. Record the volume of iodine
7.2.1 Repeatability
Solution required for this second titration.
The differente between the values obtained in the two deter-
minations (6.51, carried out simultaneously or in rapid succes- 8.1.3 Expression of results
sion by the same analyst, shall not exceed 0,2 milliequivalents
per 100 ml or per 100 g, or 12 mg of acetic acid per 100 ml or Correct the volume VI of sodium hyd roxide sol ution (4.1) used
titration, for the acidity of
per 100 g. for the the free and combined
1) Hitherto expressed as “0,Ol N Standard volumetric solution”.
3

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SIST ISO 6632:1995
ISO 6632-1981 (E)
expressed in mil lilitres of 0,l mol/1 alkaline This Solution is unstable and shall be used within 5 h of
sulph ur dioxide,
ns of formu preparation.
soluti on, by mea Ia (5)
h V3
8.2.2 Apparatus
--
v; = . . . (5)
5 -
10 20
8.2.2.1 Dish, of porcelain or heat-resistant glass, and of
diameter 55 mm.
where
illilitres, of sodium hydroxide solu-
Vi is the volume, in m
8.2.2.2 One-mark volumetric flasks, of capacities
10 - 20
tion (4. 1) corresponding to the corrected volatile acidity;
and 250 ml.
V2 is the volume, in millilitres
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXJJYHAPO,QHAR OPI-AHM3AlJMR Il0 CTAH~APTbl3AWWWORRGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de
l’acidité volatile
Fruits, vegetables and derived products - De termina tion of volatile acidit y
Première édition - 1981-11-01
CDU 634/635 : 543.813 Réf. no : ISO6632-1981 (F)
Descripteurs : produit agricole, produit dérivé des fruits et légumes, essai, détermination, volatilité, acidité.
Prix basé sur 9 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités -membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6682 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres en mai 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Pologne
Allemagne, R. F. Inde
Portugal
Australie Irlande Roumanie
Autriche Israël Tchécoslovaquie
Brésil Kenya Thaïlande
Canada Malaisie
URSS
Corée, Rép. dém. p. de Nouvelle-Zélande Venezuela
Egypte, Rép. arabe d’ Pays- Bas Yougoslavie
Espagne Pérou
Philippines
France
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
USA
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 6632-1981 (F)
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de
l’acidité volatile
4.2 Phénolphtaléine, solution à 10 g/l dans de I’éthanol à
1 Objet et domaine d’application
95 % WV).
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
détermination de l’acidité volatile des fruits, des légumes et des
4.3 Acide tartrique, cristallisé.
produits dérivés.
4.4 Eau de chaux, diluée 1 + 4.
La méthode est applicable aux produits frais ou conservés sans
conservateur chimique, ainsi qu’aux produits additionnés de
Diluer un volume de la solution saturée d’hydroxyde de calcium
dioxyde de soufre avec ou sans l’un des conservateurs sui-
(4.5) avec quatre volumes d’eau. Laisser déposer le précipité de
vants : acide sorbique, acide benzoïque, acide formique.
carbonate de calcium et décanter la solution limpide qui doit
être alcaline à la phénolphtaléine (4.2).
2 Définition
Cette solution est destinée à garnir le générateur de vapeur
(5.2.1).
2.1 acidité volatile : Ensemble des acides gras de faible
masse moléculaire relative, tels que les acides acétique et pro-
4.5 Hydroxyde de calcium, solution saturée limpide.
pionique, à l’état libre ou combiné, à l’exception de l’acide for-
mique.
5 Appareillage
L’acidité volatile, déterminée selon la méthode spécifiée dans la
présente Norme internationale, est exprimée, soit en milliéqui-
valents pour 100 ml ou pour 100 g de produit, soit en grammes Matériel courant de laboratoire, et notamment :
d’acide acétique pour 100 ml ou pour 100 g de produit.
5.1 Broyeur mécanique.
3 Principe
5.2 Appareil d’entraînement par la vapeur d’eau (voir la
Acidification d’une prise d’essai par addition d’acide tartrique, figure), comprenant les éléments suivants :
entraînement par la vapeur d’eau des acides volatils, et titrage
de ces derniers au moyen d’une solution titrée d’hydroxyde de
5.2.1 Ballon générateur de vapeur d’eau exempte de
sodium, en présence de phénolphtaléine comme indicateur.
dioxyde de carbone : récipient en métal ou en verre résistant à
Soustraction éventuelle de l’acidité due aux acides antisepti-
la chaleur, d’environ 1 500 ml de capacité.
ques (conservateurs) volatils ajoutés de l’acidité volatile ainsi
déterminée.
5.2.2 Barboteur, constitué par un tube en verre, de 30 mm
de diamètre et de 270 mm de hauteur, dont la partie inférieure
est fermée et élargie en forme d’une sphère de 60 mm de dia-
4 Réactifs
mètre où la prise d’essai est placée. Le barboteur doit être placé
sur un disque métallique présentant un orifice de 40 mm de dia-
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
mètre dans lequel le fond du barboteur doit être engagé.
L’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté
équivalente, exempte de dioxyde de carbone.
5.2.3 Colonne rectificatrice, constituée par un tube en
verre, de 20 mm de diamètre et de 500 mm de hauteur, conte-
4.1 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
c(NaOH) = 0,l mol/lY nant une hélice en toile d’acier inoxydable plissé no 100 au pas
de 15 mm.
Préparer cette solution peu de temps avant son utilisation et
vérifier sa concentration par titrage immédiatement avant Tout autre dispositif présentant la même efficacité de rectifica-
emploi. tion peut être utilisé (voir la note après 5.2.4).
1) Jusqu’à présent désignée «solution titrée 0,l ND.

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SO 66324981 (FI
5.2.4 Réfrigérant, du type West, de 16 mm de diamètre inté- 6.1.2 Produits pâteux ou sol ides (marmelades, confitures,
rieur et de 400 mm de longueur nominale d’enceinte, placé ver- gelées jus concentrés, fr ,uits ou légumes secs, etc.
r ‘1
ticalement pour assurer la condensation de la vapeur et le
refroidissement complet du distillat. Retirer les noyaux et les loges carpellaires
si nécessaire, et
homogénéiser l’échantillon à l’aide du broyeur mécanique (5.
1).
appareil autre
NOTE - Tout que celui décrit précédemment peut être
utilisé, pourvu qu’il réponde aux conditions minimales suivantes :
6.1.3 Produits congelés ou surgelés
a) dans des conditions normales de distillation, 99,5 % d’une
quantité connue d’acide acétique ajoutée à l’échantillon doivent se
Laisser décongeler en vase clos les produits congelés ou surge-
retrouver dans le distillat qui doit être de 250 ml. Pour cet essai, uti-*
lés, et ajouter le liquide formé au cours de ce processus au pro-
liser 20 ml d’une solution d’acide acétique,
duit avant l’homogénéisation.
cKH$OOH) = 0,l mol/ll);
b) dans les mêmes conditions de distillation, pas plus de 5 parties
pour mille d’une quantité connue d’acide lactique ajoutée à I’échan-
6.2 Prise d’essai
tillon ne doivent se retrouver dans le distillat. Pour cet essai, utiliser
20 ml d’une solution d’acide lactique, cK~H~OCOOH) = 1 mol/l2);
c) la vapeur produite par le générateur doit être exempte de 6.2.1 Produits liquides
dioxyde de carbone. Vérifier cela en ajoutant 2 gouttes de la solu-
tion de phénolphtaléine (4.2) et 0,l ml de la solution d’hydroxyde
Prélever, à l’aide d’une pipette (5.41, 20 ml de l’échantillon pour
de sodium (4.1) à 250 ml de distillat et en vérifiant si une coloration
essai (6.1 .l) et les introduire dans le barboteur (5.2.2). Dans. le
rose (stable durant au moins 10 s) apparaît.
cas d’un échantillon à forte acidité volatile, une quantité plus
faible peut être utilisée et le volume total peut être porté à 20 ml
5.3 Fiole conique, de 500 ml de capacité. par addition de la quantité d’eau nécessaire.
5.4 Pipettes, de 20 ml de capacité, graduées et jaugées,
6.2.2 Produits pâteux ou solides et produits congelés
conformes aux spécifications de I’ISO/R 835.
Peser, dans un bécher, à 0,Ol g près, environ 10 g de I’échantil-
5.5 Burette, de 25 ml de capacité, graduée en 0,l ml, con-
Ion pour essai (6.1.2 ou 6.1.3). Transvaser la prise d’essai dans
forme aux spécifications de I’ISO/R 385, classe B. le barboteur (5.2.2) avec le minimum d’eau nécessaire pour
entraîner la totalité de la prise d’essai et rendre le mélange suffi-
samment fluide.
5.6 Balance analytique.
6.3 Entraînement des acides volatils
6 Mode opératoire (voir chapitre 8 pour le cas particu-
lier de produits contenant des conservateurs volatils de réaction
Remplir le générateur (5.2.1) aux deux tiers de son volume avec
acide)
de l’eau de chaux (4.4). Ajouter, à la prise d’essai (6.2) conte-
nue dans le barboteur (5.2.21, 0,5 g de l’acide tartrique (4.3).
6.1 Préparation de l’échantillon pour essai
Relier le barboteur au ballon (5.2.1) et à l’ensemble colonne
(5.2.3)-réfrigérant (5.2.4). À l’aide de brûleurs, chauffer simul-
tanément le ballon et le barboteur. Si le volume initial contenu
6.1.1 Produits liquides et produits dans lesquels le
liquide peut être facilement séparé (jus, sirops, liquides de dans celui-ci est supérieur à 20 ml, régler le chauffage du bar-
boteur (5.2.2) de manière à ramener son contenu à environ
compotes, saumures, etc.)
20 ml, pendant que la vapeur est introduite lentement.31 Dimi-
nuer le chauffage sous le barboteur pour que son contenu soit
Mélanger soigneusement l’échantillon. Si l’échantillon présente
des particules solides en suspension, séparer le liquide par fil- maintenu constant (environ 20 ml) pendant toute la durée de
tration sur papier filtre plissé. Si l’échantillon est en cours de l’entraînement, tandis que le débit de la vapeur produite par le
générateur (5.2.1) est porté à son maximum. L’entraînement
fermentation ou s’il contient du dioxyde de carbone, prélever, à
l’aide d’une pipette, 50 à 60 ml de produit et les introduire dans doit durer de 10 à 15 min.
une fiole de 500 ml. Chasser le dioxyde de carbone en agitant
sous pression réduite durant 2 à 3 min. Afin d’éviter la forma- Recueillir le distillat dans la fiole conique (5.31, en poursuivant
tion de mousse, on peut ajouter une petite quantité d’agent l’entraînement jusqu’à l’obtention d’un volume de distillat pro-
antimousse, par exemple environ 0,2 g d’acide tannique, direc- che de 250 ml. Le volume doit être au moins égal à 12 fois le
tement à l’échantillon pesé. volume moyen de la prise d’essai (6.2).
désignée «solution 0,l N».
1) Jusqu’à présent
2) Jusqu’à présent désignée «solution 1 N».
de la prise d’essai liquide, le volume n’est pas réduit la vapeur étant introdu ite à sa vitesse maximale dans le ba rboteur dès
3) Lorsqu’on utilise 20 ml I
début de l’entraînement.
le
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 6632-1981 (F)
7.1.3 Résultat
6.4 Titrage des acides volatils
Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des deux
Ajouter, au distillat, 2 gouttes de la solution de phénolphtaléine
(4.2) et titrer avec la solution d’hydroxyde de sodium (4.1) déterminations (6.5) si les conditions de fidélité (voir 7.2) sont
jusqu’à légère coloration rose stable durant au moins 15 s. remplies.
7.2 Fidélité
6.5 Nombre de déterminations
7.2.1 Répétabilité
Effectuer deux déterminations sur le même échantillon pour
essai (6.2).
La différence entre les résultats de deux déterminations, effec-
tuées simultanément ou rapidement l’une après l’autre par le
même analyste, ne doit pas dépasser 0,2 milliéquivalent pour
7 Expression des résultats (voir chapitre 8 pour les
100 ml ou pour 100 g, ou 12 mg d’acide acétique pour 100 ml
cas particuliers de produits contenant des conservateurs vola-
ou pour 100 g.
tils de réaction acide)
7.2.2 Reproductibilité
7.1 Méthode de calcul et formules
La différence entre les résultats obtenus dans deux laboratoires
différents, sur le même échantillon, ne doit pas dépasser
7.1 .l Produits liquides
0,5 milliéquivalent pour 100 ml ou pour 100 g, ou 30 mg
d’acide acétique pour 100 ml ou pour 100 g,
L’acidité volatile, exprimée en milliéquivalents pour 100 ml de
produit ou en grammes d’acide acétique pour 100 ml de pro-
duit, est donnée respectivement par les formules (1) et (2) :
8 Cas particulier de produits contenant des
conservateurs volatils de réaction acide
10 x VI
. . . (1)
Dans le cas de produits contenant du dioxyde de soufre avec
ou sans acide sorbique, acide benzoïque ou acide formique,
déterminer la quantité de conservateur entraînée dans le distillat
0,6 x V,
. . .
(2)
et corriger en conséquence le résultat du titrage.
VO
Détermination du dioxyde de soufre
81 le

dktil lat (en l’absence d’autres conservateurs)
Vo est le volume, en millilitres, de la prise d’essai (6.2.1);
8.1.1 Réactifs
ydroxyde
est le volume, en millilitres, de la solution d’h
Vl
de sodium (4.11, utilisé pour le titrage. 8.1.1.1 Iode, solution titrée, cil/2 12) = 0,Ol mol/lY
8.1 .1.2 Iodure de potassium, cristallisé.
7.1.2 Produits pâteux ou solides et produits congelés
L’acidité volatile, exprimée en milliéquivalents pour 100 g de
8.1 .1.3 Acide chlorhydrique, concentré.
produit ou en grammes d’acide acétique pour 100 g de produit,
est donnée respectivement par les formules (3) et (4) :
8.1.1.4 Borate de sodium, solution saturée (environ 60 g de
borate de sodium décahydraté par litre).
10x v,
. . .
(3)
m0
8.1.1.5 Empois d’amidon : suspension de 5 g dans 1 litre
d’eau contenant 200 g de chlorure de sodium pour assurer sa
0,6 x V,
. . . conservation. Faire bouillir la solution durant 10 min au
(4)
m0
moment de sa préparation.
8.1.2 Titrage
est la masse, en grammes, de la prise d’essai (6.2.2); Ajouter, au distillat, après titrage des acides volatils (6.41,
m0
1 goutte de l’acide chlorhydrique (8.1 .1.3), 5 ml de l’empois
VI a la même signification qu’en 7.1.1. d’amidon (8.1 .1.5) et environ 0,l g de l’iodure de potassium
1) Jusqu’à présent désignée «solution titrée 0,Ol NB.

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ISO 6632-1981 (FI
- 1 litre de solution d’acide sulfurique,
(8.1 .1.2), et titrer le dioxyde de soufre libre avec la solution NOTE
c( 1/2 H2S04) = 0,3 mol/ll), contient 14,7 g d’acide sulfurique, soit
d’iode (8.1.1.1). Noter le volume de solution d’iode utilisé pour
8 ml d’acide sulfurique, ~20 = 1,84 g/ml.
ce premier titrage.
8.2.1.5 Acide thiobarbiturique, solution.
Ajouter 20 ml de la solution de borate de sodium (8.1.1.4) pour
amener le pH entre 9 et 9,5, et titrer avec le dioxyde de soufre
Dissoudre 0,5 g d’acide thiobarbiturique dans 50 ml d’eau et
combiné avec la solution d’iode (8.1 .l .l) jusqu’à virage de
ajouter 10 ml d’une solution d’hydroxyde de sodium,
l’empois au bleu-violet (coloration stable durant au moins 30 SI.
c(NaOH) = 1 mol/W Transvaser la solution dans une fiole jau-
Noter le volume de la solution d’iode utilisé pour ce second
gée de 100 ml, ajouter 11 ml d’une solution d’acide chlorhydri-
titrage.
que, C(H~I) = 1 moW, et compléter au trait repère avec de
l’eau.
8.1.3 Expression des résultats
Cette solution est instable et doit être utilisée dans les 5 h qui
VI de la solution d’hydroxyde de
Corriger le volume
suivent sa préparation.
sodium (4.1), utilisé pour le titrage, de l’acidité du dioxyde de
soufre libre et du dioxyde de soufre combiné, exprimée en milli-
8.2.2 Appareillage
litres de solution alcaline à 0,l mol/l, à l’aide de la formule (5) :
b V3
8.2.2.1 Capsule, en porcelaine ou en verre résistant à la cha-
v; = v,-------
. . .
(5)
leur, de 55 mm de diamètre.
10 20

8.2.2.2 Fioles jaugées, de 10 - 20 et 250 ml de capacités.
volume, en millilitres, de la solution d’hydroxyde
Vi est le
à I’ac idité volatile corrigée;
de sodium (4.11, correspondant 8.2.2.3 Bain d’eau bouillante.
millilitres, de la solution d’iode
V2 est le volume, en
8.2.2.4 Spectrophotomètre, utilisable dans la région du visi-
utilisée pour le titrage du dioxyde de soufre libre;
(8.1.1.1),
ble et de l’ultraviolet,
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXJJYHAPO,QHAR OPI-AHM3AlJMR Il0 CTAH~APTbl3AWWWORRGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de
l’acidité volatile
Fruits, vegetables and derived products - De termina tion of volatile acidit y
Première édition - 1981-11-01
CDU 634/635 : 543.813 Réf. no : ISO6632-1981 (F)
Descripteurs : produit agricole, produit dérivé des fruits et légumes, essai, détermination, volatilité, acidité.
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités -membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6682 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres en mai 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Pologne
Allemagne, R. F. Inde
Portugal
Australie Irlande Roumanie
Autriche Israël Tchécoslovaquie
Brésil Kenya Thaïlande
Canada Malaisie
URSS
Corée, Rép. dém. p. de Nouvelle-Zélande Venezuela
Egypte, Rép. arabe d’ Pays- Bas Yougoslavie
Espagne Pérou
Philippines
France
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
USA
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse

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Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de
l’acidité volatile
4.2 Phénolphtaléine, solution à 10 g/l dans de I’éthanol à
1 Objet et domaine d’application
95 % WV).
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
détermination de l’acidité volatile des fruits, des légumes et des
4.3 Acide tartrique, cristallisé.
produits dérivés.
4.4 Eau de chaux, diluée 1 + 4.
La méthode est applicable aux produits frais ou conservés sans
conservateur chimique, ainsi qu’aux produits additionnés de
Diluer un volume de la solution saturée d’hydroxyde de calcium
dioxyde de soufre avec ou sans l’un des conservateurs sui-
(4.5) avec quatre volumes d’eau. Laisser déposer le précipité de
vants : acide sorbique, acide benzoïque, acide formique.
carbonate de calcium et décanter la solution limpide qui doit
être alcaline à la phénolphtaléine (4.2).
2 Définition
Cette solution est destinée à garnir le générateur de vapeur
(5.2.1).
2.1 acidité volatile : Ensemble des acides gras de faible
masse moléculaire relative, tels que les acides acétique et pro-
4.5 Hydroxyde de calcium, solution saturée limpide.
pionique, à l’état libre ou combiné, à l’exception de l’acide for-
mique.
5 Appareillage
L’acidité volatile, déterminée selon la méthode spécifiée dans la
présente Norme internationale, est exprimée, soit en milliéqui-
valents pour 100 ml ou pour 100 g de produit, soit en grammes Matériel courant de laboratoire, et notamment :
d’acide acétique pour 100 ml ou pour 100 g de produit.
5.1 Broyeur mécanique.
3 Principe
5.2 Appareil d’entraînement par la vapeur d’eau (voir la
Acidification d’une prise d’essai par addition d’acide tartrique, figure), comprenant les éléments suivants :
entraînement par la vapeur d’eau des acides volatils, et titrage
de ces derniers au moyen d’une solution titrée d’hydroxyde de
5.2.1 Ballon générateur de vapeur d’eau exempte de
sodium, en présence de phénolphtaléine comme indicateur.
dioxyde de carbone : récipient en métal ou en verre résistant à
Soustraction éventuelle de l’acidité due aux acides antisepti-
la chaleur, d’environ 1 500 ml de capacité.
ques (conservateurs) volatils ajoutés de l’acidité volatile ainsi
déterminée.
5.2.2 Barboteur, constitué par un tube en verre, de 30 mm
de diamètre et de 270 mm de hauteur, dont la partie inférieure
est fermée et élargie en forme d’une sphère de 60 mm de dia-
4 Réactifs
mètre où la prise d’essai est placée. Le barboteur doit être placé
sur un disque métallique présentant un orifice de 40 mm de dia-
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
mètre dans lequel le fond du barboteur doit être engagé.
L’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté
équivalente, exempte de dioxyde de carbone.
5.2.3 Colonne rectificatrice, constituée par un tube en
verre, de 20 mm de diamètre et de 500 mm de hauteur, conte-
4.1 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
c(NaOH) = 0,l mol/lY nant une hélice en toile d’acier inoxydable plissé no 100 au pas
de 15 mm.
Préparer cette solution peu de temps avant son utilisation et
vérifier sa concentration par titrage immédiatement avant Tout autre dispositif présentant la même efficacité de rectifica-
emploi. tion peut être utilisé (voir la note après 5.2.4).
1) Jusqu’à présent désignée «solution titrée 0,l ND.

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SO 66324981 (FI
5.2.4 Réfrigérant, du type West, de 16 mm de diamètre inté- 6.1.2 Produits pâteux ou sol ides (marmelades, confitures,
rieur et de 400 mm de longueur nominale d’enceinte, placé ver- gelées jus concentrés, fr ,uits ou légumes secs, etc.
r ‘1
ticalement pour assurer la condensation de la vapeur et le
refroidissement complet du distillat. Retirer les noyaux et les loges carpellaires
si nécessaire, et
homogénéiser l’échantillon à l’aide du broyeur mécanique (5.
1).
appareil autre
NOTE - Tout que celui décrit précédemment peut être
utilisé, pourvu qu’il réponde aux conditions minimales suivantes :
6.1.3 Produits congelés ou surgelés
a) dans des conditions normales de distillation, 99,5 % d’une
quantité connue d’acide acétique ajoutée à l’échantillon doivent se
Laisser décongeler en vase clos les produits congelés ou surge-
retrouver dans le distillat qui doit être de 250 ml. Pour cet essai, uti-*
lés, et ajouter le liquide formé au cours de ce processus au pro-
liser 20 ml d’une solution d’acide acétique,
duit avant l’homogénéisation.
cKH$OOH) = 0,l mol/ll);
b) dans les mêmes conditions de distillation, pas plus de 5 parties
pour mille d’une quantité connue d’acide lactique ajoutée à I’échan-
6.2 Prise d’essai
tillon ne doivent se retrouver dans le distillat. Pour cet essai, utiliser
20 ml d’une solution d’acide lactique, cK~H~OCOOH) = 1 mol/l2);
c) la vapeur produite par le générateur doit être exempte de 6.2.1 Produits liquides
dioxyde de carbone. Vérifier cela en ajoutant 2 gouttes de la solu-
tion de phénolphtaléine (4.2) et 0,l ml de la solution d’hydroxyde
Prélever, à l’aide d’une pipette (5.41, 20 ml de l’échantillon pour
de sodium (4.1) à 250 ml de distillat et en vérifiant si une coloration
essai (6.1 .l) et les introduire dans le barboteur (5.2.2). Dans. le
rose (stable durant au moins 10 s) apparaît.
cas d’un échantillon à forte acidité volatile, une quantité plus
faible peut être utilisée et le volume total peut être porté à 20 ml
5.3 Fiole conique, de 500 ml de capacité. par addition de la quantité d’eau nécessaire.
5.4 Pipettes, de 20 ml de capacité, graduées et jaugées,
6.2.2 Produits pâteux ou solides et produits congelés
conformes aux spécifications de I’ISO/R 835.
Peser, dans un bécher, à 0,Ol g près, environ 10 g de I’échantil-
5.5 Burette, de 25 ml de capacité, graduée en 0,l ml, con-
Ion pour essai (6.1.2 ou 6.1.3). Transvaser la prise d’essai dans
forme aux spécifications de I’ISO/R 385, classe B. le barboteur (5.2.2) avec le minimum d’eau nécessaire pour
entraîner la totalité de la prise d’essai et rendre le mélange suffi-
samment fluide.
5.6 Balance analytique.
6.3 Entraînement des acides volatils
6 Mode opératoire (voir chapitre 8 pour le cas particu-
lier de produits contenant des conservateurs volatils de réaction
Remplir le générateur (5.2.1) aux deux tiers de son volume avec
acide)
de l’eau de chaux (4.4). Ajouter, à la prise d’essai (6.2) conte-
nue dans le barboteur (5.2.21, 0,5 g de l’acide tartrique (4.3).
6.1 Préparation de l’échantillon pour essai
Relier le barboteur au ballon (5.2.1) et à l’ensemble colonne
(5.2.3)-réfrigérant (5.2.4). À l’aide de brûleurs, chauffer simul-
tanément le ballon et le barboteur. Si le volume initial contenu
6.1.1 Produits liquides et produits dans lesquels le
liquide peut être facilement séparé (jus, sirops, liquides de dans celui-ci est supérieur à 20 ml, régler le chauffage du bar-
boteur (5.2.2) de manière à ramener son contenu à environ
compotes, saumures, etc.)
20 ml, pendant que la vapeur est introduite lentement.31 Dimi-
nuer le chauffage sous le barboteur pour que son contenu soit
Mélanger soigneusement l’échantillon. Si l’échantillon présente
des particules solides en suspension, séparer le liquide par fil- maintenu constant (environ 20 ml) pendant toute la durée de
tration sur papier filtre plissé. Si l’échantillon est en cours de l’entraînement, tandis que le débit de la vapeur produite par le
générateur (5.2.1) est porté à son maximum. L’entraînement
fermentation ou s’il contient du dioxyde de carbone, prélever, à
l’aide d’une pipette, 50 à 60 ml de produit et les introduire dans doit durer de 10 à 15 min.
une fiole de 500 ml. Chasser le dioxyde de carbone en agitant
sous pression réduite durant 2 à 3 min. Afin d’éviter la forma- Recueillir le distillat dans la fiole conique (5.31, en poursuivant
tion de mousse, on peut ajouter une petite quantité d’agent l’entraînement jusqu’à l’obtention d’un volume de distillat pro-
antimousse, par exemple environ 0,2 g d’acide tannique, direc- che de 250 ml. Le volume doit être au moins égal à 12 fois le
tement à l’échantillon pesé. volume moyen de la prise d’essai (6.2).
désignée «solution 0,l N».
1) Jusqu’à présent
2) Jusqu’à présent désignée «solution 1 N».
de la prise d’essai liquide, le volume n’est pas réduit la vapeur étant introdu ite à sa vitesse maximale dans le ba rboteur dès
3) Lorsqu’on utilise 20 ml I
début de l’entraînement.
le
2

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ISO 6632-1981 (F)
7.1.3 Résultat
6.4 Titrage des acides volatils
Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des deux
Ajouter, au distillat, 2 gouttes de la solution de phénolphtaléine
(4.2) et titrer avec la solution d’hydroxyde de sodium (4.1) déterminations (6.5) si les conditions de fidélité (voir 7.2) sont
jusqu’à légère coloration rose stable durant au moins 15 s. remplies.
7.2 Fidélité
6.5 Nombre de déterminations
7.2.1 Répétabilité
Effectuer deux déterminations sur le même échantillon pour
essai (6.2).
La différence entre les résultats de deux déterminations, effec-
tuées simultanément ou rapidement l’une après l’autre par le
même analyste, ne doit pas dépasser 0,2 milliéquivalent pour
7 Expression des résultats (voir chapitre 8 pour les
100 ml ou pour 100 g, ou 12 mg d’acide acétique pour 100 ml
cas particuliers de produits contenant des conservateurs vola-
ou pour 100 g.
tils de réaction acide)
7.2.2 Reproductibilité
7.1 Méthode de calcul et formules
La différence entre les résultats obtenus dans deux laboratoires
différents, sur le même échantillon, ne doit pas dépasser
7.1 .l Produits liquides
0,5 milliéquivalent pour 100 ml ou pour 100 g, ou 30 mg
d’acide acétique pour 100 ml ou pour 100 g,
L’acidité volatile, exprimée en milliéquivalents pour 100 ml de
produit ou en grammes d’acide acétique pour 100 ml de pro-
duit, est donnée respectivement par les formules (1) et (2) :
8 Cas particulier de produits contenant des
conservateurs volatils de réaction acide
10 x VI
. . . (1)
Dans le cas de produits contenant du dioxyde de soufre avec
ou sans acide sorbique, acide benzoïque ou acide formique,
déterminer la quantité de conservateur entraînée dans le distillat
0,6 x V,
. . .
(2)
et corriger en conséquence le résultat du titrage.
VO
Détermination du dioxyde de soufre
81 le

dktil lat (en l’absence d’autres conservateurs)
Vo est le volume, en millilitres, de la prise d’essai (6.2.1);
8.1.1 Réactifs
ydroxyde
est le volume, en millilitres, de la solution d’h
Vl
de sodium (4.11, utilisé pour le titrage. 8.1.1.1 Iode, solution titrée, cil/2 12) = 0,Ol mol/lY
8.1 .1.2 Iodure de potassium, cristallisé.
7.1.2 Produits pâteux ou solides et produits congelés
L’acidité volatile, exprimée en milliéquivalents pour 100 g de
8.1 .1.3 Acide chlorhydrique, concentré.
produit ou en grammes d’acide acétique pour 100 g de produit,
est donnée respectivement par les formules (3) et (4) :
8.1.1.4 Borate de sodium, solution saturée (environ 60 g de
borate de sodium décahydraté par litre).
10x v,
. . .
(3)
m0
8.1.1.5 Empois d’amidon : suspension de 5 g dans 1 litre
d’eau contenant 200 g de chlorure de sodium pour assurer sa
0,6 x V,
. . . conservation. Faire bouillir la solution durant 10 min au
(4)
m0
moment de sa préparation.
8.1.2 Titrage
est la masse, en grammes, de la prise d’essai (6.2.2); Ajouter, au distillat, après titrage des acides volatils (6.41,
m0
1 goutte de l’acide chlorhydrique (8.1 .1.3), 5 ml de l’empois
VI a la même signification qu’en 7.1.1. d’amidon (8.1 .1.5) et environ 0,l g de l’iodure de potassium
1) Jusqu’à présent désignée «solution titrée 0,Ol NB.

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ISO 6632-1981 (FI
- 1 litre de solution d’acide sulfurique,
(8.1 .1.2), et titrer le dioxyde de soufre libre avec la solution NOTE
c( 1/2 H2S04) = 0,3 mol/ll), contient 14,7 g d’acide sulfurique, soit
d’iode (8.1.1.1). Noter le volume de solution d’iode utilisé pour
8 ml d’acide sulfurique, ~20 = 1,84 g/ml.
ce premier titrage.
8.2.1.5 Acide thiobarbiturique, solution.
Ajouter 20 ml de la solution de borate de sodium (8.1.1.4) pour
amener le pH entre 9 et 9,5, et titrer avec le dioxyde de soufre
Dissoudre 0,5 g d’acide thiobarbiturique dans 50 ml d’eau et
combiné avec la solution d’iode (8.1 .l .l) jusqu’à virage de
ajouter 10 ml d’une solution d’hydroxyde de sodium,
l’empois au bleu-violet (coloration stable durant au moins 30 SI.
c(NaOH) = 1 mol/W Transvaser la solution dans une fiole jau-
Noter le volume de la solution d’iode utilisé pour ce second
gée de 100 ml, ajouter 11 ml d’une solution d’acide chlorhydri-
titrage.
que, C(H~I) = 1 moW, et compléter au trait repère avec de
l’eau.
8.1.3 Expression des résultats
Cette solution est instable et doit être utilisée dans les 5 h qui
VI de la solution d’hydroxyde de
Corriger le volume
suivent sa préparation.
sodium (4.1), utilisé pour le titrage, de l’acidité du dioxyde de
soufre libre et du dioxyde de soufre combiné, exprimée en milli-
8.2.2 Appareillage
litres de solution alcaline à 0,l mol/l, à l’aide de la formule (5) :
b V3
8.2.2.1 Capsule, en porcelaine ou en verre résistant à la cha-
v; = v,-------
. . .
(5)
leur, de 55 mm de diamètre.
10 20

8.2.2.2 Fioles jaugées, de 10 - 20 et 250 ml de capacités.
volume, en millilitres, de la solution d’hydroxyde
Vi est le
à I’ac idité volatile corrigée;
de sodium (4.11, correspondant 8.2.2.3 Bain d’eau bouillante.
millilitres, de la solution d’iode
V2 est le volume, en
8.2.2.4 Spectrophotomètre, utilisable dans la région du visi-
utilisée pour le titrage du dioxyde de soufre libre;
(8.1.1.1),
ble et de l’ultraviolet,
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.